專利名稱：一種利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，主要是一種利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法。
背景技術(shù)：
巰基乙酸及其衍生物，被廣泛用作卷毛劑、脫毛劑、選礦藥劑，塑料橡膠添加劑的合成原料等。目前，制備巰基乙酸主要有三種方法一是硫代硫酸鈉法，該種制備巰基乙酸的方法，原料價(jià)格低，設(shè)備簡(jiǎn)單，但是工藝比較復(fù)雜，而且產(chǎn)品溶液中韓硫酸較多，腐蝕性較強(qiáng)；二是硫脲法，該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，但由于使用的原料較貴，故產(chǎn)品成本很高；三是硫氫化鈉法，該法用的原料便宜，產(chǎn)品成本低，但是設(shè)備復(fù)雜，操作嚴(yán)格，而且由于副反應(yīng)較多，產(chǎn)品的回收率只有90%左右，生產(chǎn)中要使用大量的水，容易造成水的污染，該法也不適用與水資源缺乏的地區(qū)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是要克服上述技術(shù)的不足，而提供一種利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法，改法工藝簡(jiǎn)單，節(jié)約水資源，后續(xù)處理方便，合成轉(zhuǎn)化率大于90%。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案這種利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法，在無(wú)溶劑的條件下，在常溫常壓下，將固體氯乙酸與固體硫氫化物放入磨機(jī)中通過(guò)研磨使反應(yīng)物充分混合研磨，發(fā)生反應(yīng)來(lái)制取巰基乙酸鹽，反應(yīng)后的固體經(jīng)過(guò)酸化、萃取、蒸餾得到巰基乙酸；固體氯乙酸與固體硫氫化鈉的摩爾配比為1 1 1 2，研磨時(shí)間10 120min，酸化的PH值為1 4。作為優(yōu)選，所述的固體硫氫化物為硫氫化鈉、硫氫化鉀、硫氫化銨中的一種。作為優(yōu)選，所述的磨機(jī)為球磨機(jī)、棒磨機(jī)、風(fēng)磨機(jī)或轉(zhuǎn)盤磨。所述的反應(yīng)物呈固體狀態(tài)，如因自身吸潮而導(dǎo)致的含水問(wèn)題，其中的水分不用預(yù)先除掉。所述的巰基乙酸如果是作為中間產(chǎn)物，也可以不經(jīng)過(guò)萃取、蒸餾等提純工藝。所述的制備巰基乙酸的條件為常溫常壓，如因磨機(jī)自身放熱造成的溫度升高，在本專利包含的范圍之內(nèi)。本發(fā)明有益的效果是(1)反應(yīng)采用固態(tài)法，無(wú)水排放量大大減少；(2)反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備的要求較低，同時(shí)減少了能量的消耗；(3)反應(yīng)采用固態(tài)法，減少的副反應(yīng)的發(fā)生，有利于產(chǎn)率的提高；(4)反應(yīng)流程簡(jiǎn)單，設(shè)備投資較低。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合舉例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的舉例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1稱取56g硫氫化鈉固體和94. 5g—氯乙酸固體，放入球磨機(jī)中，在常溫常壓下研磨 30min，生成巰基乙酸鈉，酸化后，測(cè)量巰基乙酸的產(chǎn)量為87. 5g產(chǎn)率為95. 11%。實(shí)施例2稱取112g硫氫化鈉固體和189g —氯乙酸固體，放入風(fēng)磨機(jī)中，在常溫常壓下研磨 40min，生成巰基乙酸鈉，酸化后，測(cè)量巰基乙酸的產(chǎn)量為172. 98g產(chǎn)率為94.01%。本發(fā)明中，巰基乙酸的合成反應(yīng)是在常溫常壓，采用固態(tài)反應(yīng)的方法進(jìn)行的，這種方法的特點(diǎn)是易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，工藝流程簡(jiǎn)單，產(chǎn)量高，而且沒(méi)有無(wú)水排放?？梢岳斫獾氖?，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案及發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法，其特征是在常溫常壓下，將固體氯乙酸與固體硫氫化物放入磨機(jī)中通過(guò)研磨使反應(yīng)物充分混合研磨，發(fā)生反應(yīng)來(lái)制取巰基乙酸鹽，反應(yīng)后的固體經(jīng)過(guò)酸化、萃取、蒸餾得到巰基乙酸；固體氯乙酸與固體硫氫化鈉的摩爾配比為1 1 1 2，研磨時(shí)間10 120min，酸化的PH值為1 4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法，其特征是所述的固體硫氫化物為硫氫化鈉、硫氫化鉀、硫氫化銨中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法，其特征是所述的磨機(jī)為球磨機(jī)、棒磨機(jī)、風(fēng)磨機(jī)或轉(zhuǎn)盤磨。
全文摘要
本發(fā)明是一種利用固態(tài)反應(yīng)制取巰基乙酸的方法，在無(wú)溶劑的條件下，在常溫常壓下，將固體氯乙酸與固體硫氫化物放入磨機(jī)中通過(guò)研磨使反應(yīng)物充分混合研磨，發(fā)生反應(yīng)來(lái)制取巰基乙酸鹽，反應(yīng)后的固體經(jīng)過(guò)酸化、萃取、蒸餾得到巰基乙酸；固體氯乙酸與固體硫氫化鈉的摩爾配比為1∶1～1∶2，研磨時(shí)間10～120min，酸化的pH值為1～4。本發(fā)明有益的效果是(1)反應(yīng)采用固態(tài)法，無(wú)水排放量大大減少；(2)反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，對(duì)設(shè)備的要求較低，同時(shí)減少了能量的消耗；(3)反應(yīng)采用固態(tài)法，減少的副反應(yīng)的發(fā)生，有利于產(chǎn)率的提高；(4)反應(yīng)流程簡(jiǎn)單，設(shè)備投資較低。
文檔編號(hào)C07C323/52GK102153496SQ20111002732
公開日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者俞志軍, 汪永紅, 邵平平, 陳海賢 申請(qǐng)人:浙江海虹控股集團(tuán)有限公司