專利名稱：2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由2-羥基丁腈(1)經(jīng)濟(jì)且簡(jiǎn)便地以高收率制造高純度且品質(zhì)優(yōu)異的 2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的方法。高純度且品質(zhì)優(yōu)異的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽作為醫(yī)藥品的合成原料等非常有用。
權(quán)利要求
1. 一種2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽( 的制造方法，其特征在于，由2-羥基丁腈(1)制造 2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)，該制造方法包括以下所示的工序(A)、工序(B)和工序(C) 工序(A)使2-羥基丁腈(1)與氨反應(yīng)，得到含有2-氨基丁腈O)的反應(yīng)液的工序； 工序(B)在無(wú)機(jī)強(qiáng)堿和選自丙酮及甲乙酮的一種以上的酮類溶劑的存在下，在相對(duì)于2-氨基丁腈O)，水分量為3倍摩爾以下的條件下，使工序(A)中得到的反應(yīng)液反應(yīng)，得到相對(duì)于反應(yīng)液中所含有的2-氨基丁腈( ，含有0. 6倍摩爾以上的2-氨基丁酰胺席夫堿 (3)和0. 4倍摩爾以下的2-氨基丁酰胺的反應(yīng)液的工序；工序(C)在工序(B)中得到的反應(yīng)液中加入無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸水溶液，得到2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的工序，
2.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，作為氨，使用氨氣。
3.如權(quán)利要求2所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，相對(duì)于2-羥基丁腈(1)，使用1. O 1. 5倍摩爾的氨。
4.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，作為氨，使用氨水。
5.如權(quán)利要求4所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(A)中，氨水的濃度為35質(zhì)量％以上，相對(duì)于2-羥基丁腈(1)，使用1.5 2.5倍摩爾的氨。
6.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，通過(guò)在含有2-氨基丁腈( 的反應(yīng)液中加入無(wú)機(jī)強(qiáng)堿或無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液而使其分離為兩層，在將上層的有機(jī)相中含有的水移至下層的水相后，由下層的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液分離萃取上層的含有2-氨基丁腈(2)的反應(yīng)液，在反應(yīng)中使用分離萃取得到的反應(yīng)液。
7.如權(quán)利要求6所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于相對(duì)于含有2-氨基丁腈( 的反應(yīng)液，以使下層的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液中的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿濃度不低于15質(zhì)量％的方式加入無(wú)機(jī)強(qiáng)堿或無(wú)機(jī)強(qiáng)堿水溶液。
8.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，在反應(yīng)中使用在30 760mmHg的減壓下對(duì)含有2-氨基丁腈O)的反應(yīng)液進(jìn)行脫氣從而蒸出氨的反應(yīng)液。
9.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，相對(duì)于2-氨基丁腈O)，使用0.005 0. 1倍摩爾的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿。
10.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，作為無(wú)機(jī)強(qiáng)堿，使用選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鈣中的一種以上的無(wú)機(jī)強(qiáng)堿。
11.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，相對(duì)于2-氨基丁腈O)，使用1. 0 12. 0倍摩爾的酮類溶劑。
12.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(B)中，酮類溶劑是丙酮。
13.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(C)中，使工序(B)中得到的反應(yīng)液與無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸水溶液以使接觸混合后的液體pH成為1 6的酸過(guò)剩的比例接觸。
14.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在工序(C)中，作為無(wú)機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸水溶液，使用氯化氫氣體或20質(zhì)量％以上的鹽酸水溶液。
15.如權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 還包括將工序(C)中得到的含有2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的液體原樣直接或注入酮類溶劑中后進(jìn)行晶析，并將析出的結(jié)晶進(jìn)行固液分離的工序。
16.如權(quán)利要求15所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 在母液的含水率達(dá)到15質(zhì)量％以下的條件范圍下，進(jìn)行2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)結(jié)晶的晶析和固液分離。
17.如權(quán)利要求15所述的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽(5)的制造方法，其特征在于 酮類溶劑是丙酮。
全文摘要
本發(fā)明提供一種由2-羥基丁腈經(jīng)濟(jì)地制造作為醫(yī)藥品原料等有用的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽的方法。通過(guò)使2-羥基丁腈與氨反應(yīng)，得到包含2-氨基丁腈的反應(yīng)液，在無(wú)機(jī)強(qiáng)堿和酮類溶劑的存在下使之反應(yīng)，生成含有2-氨基丁酰胺席夫堿作為主要成分的反應(yīng)液，使該反應(yīng)液與無(wú)機(jī)酸溶液接觸，以高收率制造色調(diào)、純度都優(yōu)異的高品質(zhì)的2-氨基丁酰胺無(wú)機(jī)酸鹽。
文檔編號(hào)C07C251/08GK102471236SQ20108003337
公開(kāi)日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月22日
發(fā)明者上村定夫, 佐藤孝紀(jì), 才川信也, 田中昭宣 申請(qǐng)人:三菱瓦斯化學(xué)株式會(huì)社, 日本凡凱姆股份有限公司