專(zhuān)利名稱：一種醉魚(yú)草定a的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醉魚(yú)草定A的制備方法，尤其是一種從植物中提取醉魚(yú)草定A的 制備方法。
背景技術(shù)：
醉魚(yú)草定A (Buddledin A)，分子式=C17H24O3,分子量276. 375，CAS 登錄號(hào) 62346-20-7。主要存在于醉魚(yú)草科多種植物中，其中醉魚(yú)草科植物大葉醉魚(yú)草Buddleja davidii Franch.葉中含量較高，且原料來(lái)源豐富。其分子式如下
權(quán)利要求
1.一種醉魚(yú)草定A的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取大葉醉魚(yú) 草葉，加入其質(zhì)量8-12倍量體積的60-80%乙醇加熱回流1-3次，每次1_2小時(shí)，合并回流 液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮，用比例為10 2的乙酸乙酯-水混合溶劑進(jìn)行4-8級(jí)逆流 萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑，加入到大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，30-50%乙醇洗脫，收集 3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收溶劑，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種醉魚(yú)草定A的制備方法，其特征在于所述加熱回流用乙醇 的濃度為70%，用量為原料質(zhì)量的10倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種醉魚(yú)草定A的制備方法，其特征在于所述加熱回流的次數(shù) 為2次，每次1.5小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種醉魚(yú)草定A的制備方法，其特征在于所述逆流萃取的級(jí)數(shù) 為6級(jí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種醉魚(yú)草定A的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂選 自DlOl型、D102型、AB8型大孔吸附樹(shù)脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種醉魚(yú)草定A的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂洗 脫用乙醇的濃度為40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種醉魚(yú)草定A的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂洗 脫液的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的醉魚(yú)草定A的制備方法。工藝步驟為取大葉醉魚(yú)草葉，加入60-80％乙醇加熱回流，合并回流液，濾過(guò)，減壓回收乙醇并濃縮，用比例為10∶2的乙酸乙酯-水混合溶劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑，加入到大孔吸附樹(shù)脂柱上吸附，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備醉魚(yú)草定A，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07C67/52GK102093214SQ20101055416
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司