專利名稱：4,5-二氯-1,2-二硫環(huán)戊烯酮的合成方法
4，5- 二氯-1，2- 二硫環(huán)戊烯酮的合成方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種4，5- 二氯-1，2- 二硫環(huán)戊烯酮的合成方法。
背景技術(shù)：
4，5- 二氯-1，2- 二硫環(huán)戊烯酮是近年來才開發(fā)出的高效廣譜殺菌劑，是很多污 水污泥處理劑、水處理劑、殺菌劑、殺蟲劑、農(nóng)藥產(chǎn)品的主要有效成分，被廣泛適用于供水系 統(tǒng)、污水處理系統(tǒng)、油漆、殺菌劑、殺蟲劑、潤滑、石油油添加劑、化妝品、家居用品等領(lǐng)域。4， 5- 二氯-1，2- 二硫環(huán)戊烯酮的結(jié)構(gòu)式如下
OC3Cl
傳統(tǒng)合成4，5- 二氯-1，2- 二硫環(huán)戊烯酮的方法，是由六氯丙烯和4倍量的硫磺 在180-190°C反應(yīng)8小時(shí)，過濾掉未反應(yīng)完的升華硫得紅色濾液，紅色濾液減壓蒸餾得3， 4,5-四氯-1，2-二硫環(huán)戊烯，收率42. 8% ；3,4, 5-四氯_1，2-二硫環(huán)戊烯再和水反應(yīng)，用 二氯甲烷等有機(jī)溶劑萃取，脫溶，重結(jié)晶得終產(chǎn)物，總收率為32. 1%。上述方法存在以下幾 個(gè)缺點(diǎn)(1)反應(yīng)復(fù)雜；(2)副反應(yīng)產(chǎn)物很多，不能大規(guī)模生產(chǎn)；(3)反應(yīng)復(fù)雜帶來的設(shè)備復(fù) 雜；(4)原料成本高，限制了產(chǎn)品的市場競爭力；(5)反應(yīng)溫度高，產(chǎn)率低，只有32. 1%。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種合成4，5-二氯-1， 2-二硫環(huán)戊烯酮的新方法。
本發(fā)明以四氯乙烯為原料，經(jīng)過傅克反應(yīng)、堿性脫氯成烯、催化和硫環(huán)合三步反 應(yīng)，得到4，5- 二氯-1，2- 二硫環(huán)戊烯酮。具體工藝如下
(1)傅克反應(yīng)將四氯乙烯與三氯甲烷以1 1.2 1 2. 5的摩爾比混合，在三 氯化鋁或三氯化鐵的催化下，于40 65°C下反應(yīng)4 5小時(shí)，過濾回收催化劑，得七氯丙燒。
其中，三氯化鋁或三氯化鐵的加入量為四氯乙烯摩爾量的0. 03 0. 3倍。
(2)脫氯成烯以四丁基鹵化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，七氯丙烷與堿以1 1. 1 1 1.5的摩爾比，于室溫反應(yīng)2 8小時(shí)，分出有機(jī)相，得六氯丙烯。
所述堿為質(zhì)量濃度為10% 35%的氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液。
(3)以鋁粉或鐵粉為催化劑，在水蒸氣環(huán)境中，將六氯丙烯與升華硫以1 1.5 1 3的摩爾比，于125 150°C下反應(yīng)8 18小時(shí)；反應(yīng)完全后，減壓蒸餾得目標(biāo)化合物
權(quán)利要求
1.一種合成4，5- 二氯-1，2- 二硫環(huán)戊烯酮的方法，包括以下工藝步驟(1)將四氯乙烯與三氯甲烷以1 1.2 1 2. 5的摩爾比混合，在三氯化鋁或三氯化 鐵的催化下，于40 65°C下反應(yīng)4 5小時(shí)，過濾回收催化劑，得七氯丙烷；(2)以四丁基鹵化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑，七氯丙烷與堿以1 1. 1 1 1.5的摩爾比， 于室溫反應(yīng)2 8小時(shí)，分出有機(jī)相，得六氯丙烯；(3)以鋁粉或鐵粉為催化劑，在水蒸氣環(huán)境中，將六氯丙烯與升華硫以1 1.5 1 3 的摩爾比，于125 150°C下反應(yīng)8 14小時(shí)；反應(yīng)完全后，減壓蒸餾得目標(biāo)化合物4，5-二 氯-1，2-二硫環(huán)戊烯酮。
2.如權(quán)利要求1所述合成4，5_二氯-1，2-二硫環(huán)戊烯酮的方法，其特征在于步驟(1) 中，三氯化鋁或三氯化鐵的加入量為四氯乙烯摩爾量的0. 03 0. 3倍。
3.如權(quán)利要求1所述合成4，5_二氯-1，2-二硫環(huán)戊烯酮的方法，其特征在于步驟(2) 中，所述堿為質(zhì)量濃度為10% 35%的氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液。
4.如權(quán)利要求1所述合成4，5_二氯-1，2-二硫環(huán)戊烯酮的方法，其特征在于步驟(3) 中，催化劑鋁粉或鐵粉的加入量為六氯丙烯摩爾量的0. 1 0. 3%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種4，5-二氯-1，2-二硫環(huán)戊烯酮的合成方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。本發(fā)明以四氯乙烯、三氯甲烷為始料，經(jīng)過傅克反應(yīng)、堿性脫氯成烯、催化和硫環(huán)合三步反應(yīng)，得到4，5-二氯-1，2-二硫環(huán)戊烯酮，并經(jīng)氣相色譜、液相色譜、質(zhì)譜進(jìn)行數(shù)據(jù)表征。本發(fā)明原料廉價(jià)易得，合成工藝簡單，反應(yīng)條件較溫和；反應(yīng)環(huán)境良好；催化劑價(jià)廉，且基本都能回收使用，合成成本低；產(chǎn)品的收率高，產(chǎn)品純度高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D339/04GK102040586SQ20101054273
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者朱丹, 秦譽(yù) 申請(qǐng)人:蘭州安杰利生物化學(xué)科技有限公司