專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，屬于生物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磷酸乙醇胺按結(jié)構(gòu)分為磷酸一乙醇胺(CAS:1071-23_4)、磷酸二乙醇胺(CAS 6094-81-1)和磷酸三乙醇胺(CAS :29901-63-1)。其中磷酸一乙醇胺又稱(chēng)2-氨基乙醇二氫
磷酸酯、2-氨基乙醇磷酸酯、乙醇胺磷酸酯、o-磷酸乙醇胺、磷酸，2-氨基乙酯、磷酸氨基乙 醇、磷酸膽胺、2-氨乙基二氫磷酸酯、膽胺磷酸、2-羥乙胺磷酸等。磷酸乙醇胺類(lèi)化合物廣泛應(yīng)用在生物技術(shù)、醫(yī)藥等領(lǐng)域，還可以作為飼料添加劑、 特殊潤(rùn)滑劑等。已公開(kāi)的有關(guān)磷酸乙醇胺類(lèi)化合物的合成方法及工藝主要是以磷酸和乙 醇胺為原料，首先將二者用溶劑分別配制成一定濃度的溶液，二者混合在溶劑中反應(yīng)后，過(guò) 濾得到乙醇胺磷酸鹽，最后再在有機(jī)溶劑中高溫脫水得到磷酸乙醇胺；或者在芳烴(如苯、 甲苯、二甲苯等)、二環(huán)烴、鹵代烴和高沸點(diǎn)的醚和酮等有機(jī)溶劑中磷酸和乙醇胺反應(yīng)，然后 經(jīng)共沸、高溫除水、精制等過(guò)程得到磷酸乙醇胺，如US 2，730，542 ；Tetrahedron Letters, (24), 1913-1916,1975 ；PL 196501，其反應(yīng)過(guò)程如式(1)所示。由此造成以上方法存在原料 單一、工藝復(fù)雜、步驟多、周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低(44% 80% )、副產(chǎn)物多、純度低、成本高、三廢嚴(yán) 重等問(wèn)題。
溶劑
H3PO4 + X H2N-CH2-CH2-OH ~ H3PO4 . x H2N-CH2-CH2-OH I
R1
I
o-XH20H2 H2|純化式⑴
- H2N——c——C——O——P——o——R2 -
高溫脫水
o
x= 1, R>| = R2 =H; X = 2, R! = H, R2 = H2N-CH2-CH2； X = 3, R-j = Rg = H2N-CH2"OH2在制備磷酸乙醇胺的兩步反應(yīng)中均需要大量的溶劑第一步反應(yīng)中，乙醇胺磷酸 鹽在有機(jī)溶劑沉淀出來(lái)的同時(shí)，反應(yīng)體系中的無(wú)機(jī)離子如鉛等重金屬也隨沉淀一起析出， 造成雜質(zhì)的富積，這些雜質(zhì)隨之進(jìn)入后繼反應(yīng)，而且在第二步反應(yīng)中無(wú)法直接除去，使產(chǎn)物 品質(zhì)下降，為提高品質(zhì)則需要采用活性炭等進(jìn)行進(jìn)一步的純化處理，增加了成本和三廢量， 同時(shí)降低了產(chǎn)率；第二步反應(yīng)用到的有機(jī)溶劑中的雜質(zhì)同樣富積在終產(chǎn)物中，使產(chǎn)品品質(zhì) 進(jìn)一步下降。此外，由于生產(chǎn)中使用了大量的有機(jī)溶劑，造成生產(chǎn)環(huán)境差，三廢多，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提出一種制備磷酸乙醇胺化合物的方 法，該方法收率高、原料來(lái)源廣、生產(chǎn)成本低、無(wú)三廢、工藝簡(jiǎn)單安全合理、生產(chǎn)周期短，所制備的產(chǎn)物純度高。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的結(jié)構(gòu)式如 式(2)所示
權(quán)利要求
一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其中磷酸乙醇胺化合物的結(jié)構(gòu)式如式(2)所示其中，R1為H或H2N CH2 CH2，R2為H或H2N CH2 CH2，x為0、1、2或3；其特征在于該方法的具體步驟為1)在一定反應(yīng)溫度下將乙醇胺或乙醇胺溶液加入到反應(yīng)物中，得到反應(yīng)混合物；2)然后將反應(yīng)混合物經(jīng)過(guò)直接程序升溫真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺鹽酸鹽；步驟1)中反應(yīng)物為五氧化二磷、磷酸溶液、三氯氧磷或三氯氧磷溶液中的一種。FSA00000323352900011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟1)中 先將反應(yīng)物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺或乙醇胺溶液；反應(yīng)物與一定量的水的 質(zhì)量比為1 1 100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于磷酸溶液 中的溶劑為水或高沸點(diǎn)溶劑；磷酸溶液的濃度為 85% ；三氯氧磷溶液中的溶劑為芳烴、二環(huán)烴、碳原子在1 4之間的鹵代烴、高沸點(diǎn)醚、高沸 點(diǎn)酮或碳原子在1 7之間的酯中的一種或其混合物；三氯氧磷溶液的濃度為 99%;乙醇胺溶液中的溶劑為芳烴、二環(huán)烴、碳原子在1 4之間的鹵代烴、高沸點(diǎn)醚、高沸點(diǎn) 酮、碳原子在1 7之間的酯或碳原子在1 7之間的醇中的一種或其混合物；乙醇胺溶液 的濃度為 99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于磷酸溶液 中的高沸點(diǎn)溶劑優(yōu)選為酮，三氯氧磷溶液中的芳烴溶劑優(yōu)選為苯、甲苯或二甲苯中的一種； 乙醇胺溶液中的芳烴溶劑優(yōu)選為苯、甲苯或二甲苯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反應(yīng)物為 五氧化二磷時(shí)，加入的五氧化二磷與乙醇胺的摩爾比為1 2.0 6.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反應(yīng)物為 磷酸溶液時(shí)，加入的磷酸與乙醇胺的摩爾比為1 1.0 3.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于反應(yīng)物為 三氯氧磷或三氯氧磷溶液時(shí)，加入的三氯氧磷與乙醇胺的摩爾比為1 1.0 3.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟1)中 一定反應(yīng)溫度為-20 100°C，加入的時(shí)間為5min到72h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟2)中 程序升溫范圍為-20 250°C，升溫時(shí)間為0. 5 72h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，其特征在于步驟2) 中真空干燥的真空度為0 101. 18*105KPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備磷酸乙醇胺化合物的方法，屬于生物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。在一定反應(yīng)溫度下將乙醇胺或乙醇胺溶液加入到五氧化二磷、磷酸溶液、三氯氧磷或三氯氧磷溶液中的一種中，得到反應(yīng)混合物；然后將反應(yīng)混合物經(jīng)過(guò)直接程序升溫真空干燥后得到磷酸乙醇胺或磷酸乙醇胺鹽酸鹽；可以先將反應(yīng)物溶于一定量的水中，然后再加入乙醇胺或乙醇胺溶液；反應(yīng)物與一定量的水的質(zhì)量比為1∶1～100。本發(fā)明通過(guò)用水做溶劑，該方法收率高、原料來(lái)源廣、生產(chǎn)成本低、無(wú)三廢、工藝簡(jiǎn)單安全合理、生產(chǎn)周期短，所制備的產(chǎn)物純度高。
文檔編號(hào)C07F9/09GK101974029SQ20101052393
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者常景玲, 李玉川, 胡海燕 申請(qǐng)人:河南科技學(xué)院