專利名稱:3,3,3-三氟丙酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種3,3,3-三氟丙酸酯的制備方法,尤其涉及一種以3,3,3_三 氟丙烯基醚為原料的3,3,3-三氟丙酸酯的制備方法。
背景技術(shù):
3.3.3-三氟丙酸酯可用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體,也可用作合成高性能含氟材 料的原料或中間體° 《Convenient synthesis of 3, 3, 3-trifluoropropanoic acid byhydrolytic oxidation of 3, 3, 3-trifluoropropanal dimethyl acetal》Journal of fluorinechemistry,
129(1)35-39,2008公開了一種3,3,3-三氟丙酸酯的制備方法,該方法以3,3,3-三 氟丙烯基醚為原料經(jīng)三步反應(yīng)制備3,3,3-三氟丙酸甲酯的方法,反應(yīng)步驟如下
權(quán)利要求
1.一種3,3,3-三氟丙酸酯的制備方法,該方法以3,3,3-三氟丙烯基醚為原料, 包括如下步驟往反應(yīng)瓶中加入質(zhì)子酸、Lewis酸和3,3,3-三氟丙烯基醚,加熱升溫 至60°C 90°C,攪拌下滴加27% 50%的雙氧水,反應(yīng)2h 6h,其中3,3,3-三氟 丙烯基醚雙氧水質(zhì)子酸Lewis酸摩爾比為1 1.2 2.0 0.05 0.5 0.002 0.01,其中 Lewis 酸為 FeCl3, FeSO4, CuCl, AlCl3, NiCl2 或 ZnCl2;質(zhì)子酸為鹽酸,硫 酸或雜多酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3,3,3-三氟丙酸酯的制備方法,該方法以3,3,3-三氟 丙烯基甲醚為原料,包括如下步驟往反應(yīng)瓶中加入鹽酸、FeCldP3,3,3-三氟丙烯基 醚,加熱升溫至70°C,攪拌下滴加40%的雙氧水,而后反應(yīng)4h,其中3,3,3-三氟丙烯 基甲醚雙氧水鹽酸FeCl3摩爾比為1 1.5 0.3 0.005。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3,3,3-三氟丙酸酯(CF3CH2COOR)的制備方法,是為了解決背景技術(shù)中反應(yīng)步驟多,收率低,后處理復(fù)雜的問題。本發(fā)明以3,3,3-三氟丙烯基醚為原料,包括如下步驟反應(yīng)瓶中加入質(zhì)子酸、Lewis酸和3,3,3-三氟丙烯基醚,升溫至60℃~90℃,攪拌下滴加27%~50%的雙氧水,而后反應(yīng)2h~6h,其中3,3,3-三氟丙烯基醚∶雙氧水∶質(zhì)子酸∶Lewis酸摩爾比為1∶1.2~2.0∶0.05~0.5∶0.002~0.01。本發(fā)明主要用于3,3,3-三氟丙酸酯的制備。
文檔編號C07C69/63GK102010333SQ201010509318
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月18日
發(fā)明者亢建平, 呂劍, 張偉, 徐強(qiáng), 曾紀(jì)珺, 杜詠梅, 袁俊, 郝志軍, 馬洋博 申請人:西安近代化學(xué)研究所