專利名稱：一種四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制造領(lǐng)域，其特征是涉及一種四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
四氯鄰苯二甲腈，又名四氯鄰苯二腈，外觀為白色結(jié)晶粉末，分子式為C8N2Cl4,熔點(diǎn)為248°C -250°C。四氯鄰苯二甲腈是一種重要的有機(jī)中間體，廣泛用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等領(lǐng)域，用途極為廣泛。本發(fā)明是以鄰二甲苯(分子式為CH3C6H4CH3，無(wú)色透明液體，有芳香氣味，熔點(diǎn)-25. 2 V，沸點(diǎn)144. 4°C，可與乙醇、乙醚、丙酮和苯混溶，不溶于水，用作苯酐及其他有機(jī)合成原料，制取方式一般從二甲苯中通過(guò)一定的工藝來(lái)提取。)為原料通過(guò)氨氧法在流化床中制取鄰苯二甲腈，該生產(chǎn)方法的要點(diǎn)是一、選用催化劑；二、要控制合適的反應(yīng)溫度，溫度在氨氧化強(qiáng)放熱反應(yīng)中起到重要的作用，實(shí)驗(yàn)證明，該反應(yīng)的最佳溫度為320°C -440°C，當(dāng)溫度高于440°C時(shí)，過(guò)度氧化發(fā)生；三、控制氨氣的進(jìn)氣量，氨氣被認(rèn)為是氨氧化反應(yīng)中導(dǎo)致高活性和選擇性的主要因素，實(shí)驗(yàn)證明，最佳的摩爾配比為鄰二甲苯汽氨氣氧氣(或空氣)=1 2-18 8-45;另外，反應(yīng)時(shí)間和壓力也是影響反應(yīng)的因素，實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)壓力為0. 05Mpa-0. lOMpa，按上述配方和工藝通過(guò)流化床反應(yīng)器來(lái)制得鄰苯二甲腈；以制得的鄰苯二甲腈(鄰苯二甲腈分子式C8H1N2，分子量為128. 13， 熔點(diǎn)為138°C-140°C，外觀為白色針狀晶體，可作為顏料及精細(xì)化學(xué)品中間體。)為原料經(jīng)過(guò)氣相氯化的方法生產(chǎn)四氯鄰苯二甲腈，該方法的生產(chǎn)要點(diǎn)是一、選擇合適的溫度和壓力，實(shí)驗(yàn)證明該反應(yīng)的溫度230°C _250°C、壓力為0. OlMPa-O. IOMpa為最佳；二、選擇合適的進(jìn)氣比和反應(yīng)時(shí)間，經(jīng)實(shí)踐證明進(jìn)氣量的摩爾配比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)? 2 5-10 10-40為最佳；三、選擇合適的催化劑，按上述配方和工藝先通過(guò)流化床再通過(guò)固定床來(lái)生產(chǎn)四氯鄰苯二甲腈。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、無(wú)污染、產(chǎn)品收率高且質(zhì)量好。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服較老的生產(chǎn)工藝生產(chǎn)成本高、污染大、轉(zhuǎn)化時(shí)間長(zhǎng)的缺陷，本發(fā)明提供了一種以鄰二甲苯為原料，先制取鄰苯二甲腈，再制取四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、效率高，成本低，轉(zhuǎn)化時(shí)間短、無(wú)污染，能生產(chǎn)出合格的四氯鄰苯二甲腈產(chǎn)品。本發(fā)明可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種工業(yè)化生產(chǎn)四氯鄰苯二甲腈的方法，其特征是由以下步驟構(gòu)成1、將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣 氧氣(或空氣)=1 2-18 8-45，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為320 °C-440°c，壓力為 0. 05Mpa-0. lOMpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量0. 2% 的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器，經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80% -90%，純度為99%。
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2、將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)?=2 5-10 10-40，同時(shí)加入催化劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的0.2%-8%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至230°C -280°C、壓力為O.OlMPa-O. lOMpa，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后的混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為85% -95%，產(chǎn)品的純度為98%。該反應(yīng)過(guò)程中氯氣分別進(jìn)入流化床和固定床，通過(guò)調(diào)整進(jìn)入兩床氯氣的數(shù)量來(lái)調(diào)整兩個(gè)反應(yīng)器的負(fù)荷，從而降低六氯苯的含量，經(jīng)實(shí)踐檢驗(yàn)，該反應(yīng)產(chǎn)生的六氯苯含量只有 40ppm-100ppm,大大低于國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。上述步驟1中所述的固定床內(nèi)反應(yīng)溫度為320°C _440°C，壓力為0. 05Mpa-0. IOMpa上述步驟2中流化床和固定床中的溫度為230 °C -280 V、壓力為 0. OlMPa-O. IOMpa0本發(fā)明的有益效果是提供了一種以鄰二甲苯為原料，通過(guò)氨氧法、氣相氯化法生產(chǎn)四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)方法具有工藝簡(jiǎn)單、效率高，成本低，轉(zhuǎn)化時(shí)間短、無(wú)污染，收率高，能生產(chǎn)出合格的四氯鄰苯二甲腈產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣氧氣(或空氣)=1 2 8，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為320°C，壓力為0.05Mpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量0. 2%的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器， 經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80% -90%，純度為99% ；將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)?2 5 10，同時(shí)加入催化劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的0. 2%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至230°C、壓力為0. OlMPa-O.， 反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為85% -95%，產(chǎn)品的純度為98%。實(shí)施例2將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣氧氣(或空氣)=1 5 15，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為340°C，壓力為0.06Mpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量1 %的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器， 經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80%-90%，純度為99%。將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)?2 6 15，同時(shí)加入催化
4劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的1%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至M0°c、壓力為0. 03MPa，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為 85% -95%，產(chǎn)品的純度為98%。實(shí)施例3將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣氧氣(或空氣)=1:8: 22，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為360°C，壓力為0.07Mpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量2%的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器， 經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80%-90%，純度為99%。將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)?2 7 20，同時(shí)加入催化劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的2%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至250°C、壓力為0. 05Mpa，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為 85% -95%，產(chǎn)品的純度為98%。實(shí)施例4將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣氧氣(或空氣)=1 11 29，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為380°C，壓力為0.08Mpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量3%的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器，經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80% -90%，純度為99%。將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)?2 8 30，同時(shí)加入催化劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的3%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至260°C、壓力為0. 07Mpa, 反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為85% -95%，產(chǎn)品的純度為98%。實(shí)施例5將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣氧氣(或空氣)=1 14 36，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為400°C，壓力為0.09Mpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量4%的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器，經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80% -90%，純度為99%。將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)?2 9 35，同時(shí)加入催化劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的4%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至270°C、壓力為0. 09MPa, 反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為85% -95%，產(chǎn)品的純度為98%。實(shí)施例6將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣氧氣(或空氣)=1 18 45，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為440°C，壓力為0. lOMpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量5%的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器， 經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80%-90%，純度為99%。將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)?2 10 40，同時(shí)加入催化劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的5%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至280°C、壓力為0. lOMpa，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為85% -95%，產(chǎn)品的純度為98%。
權(quán)利要求
1.一種四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)方法，其特征是以鄰二甲苯、氨氣、空氣或氧氣、氯氣、 氮?dú)夂痛呋瘎樵?，通過(guò)以下步驟來(lái)得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)方法，其第一步的特征是將定量的鄰二甲苯送入汽化器進(jìn)行汽化，鄰二甲苯汽化后由空氣或氧氣帶出汽化器并與氨氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，三種氣(汽)體的摩爾比為，甲苯汽氨氣氧氣(或空氣) =1 2-18 8-45，將流化床內(nèi)溫度調(diào)整為320°C-440°C，壓力為0. 05Mpa-0. lOMpa，加入占反應(yīng)器內(nèi)氣體體積總量0. 2% -8%的V2O5作有效成分的催化劑使其發(fā)生反應(yīng)，將反應(yīng)后氣體降溫后送入收料器，經(jīng)冷凝烘干后得產(chǎn)品鄰苯二甲腈，產(chǎn)品的收率為80% -90%，純度為 99%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)方法，其第二步的特征是 將鄰苯二甲腈送入汽化器進(jìn)行熔融汽化，鄰苯二甲腈汽化后由氮?dú)鈳С銎鞑⑴c于氯氣在混合器中混合后進(jìn)入流化床，進(jìn)氣量的摩爾比為鄰苯二甲腈汽氯氣氮?dú)? 2 5-10 10-40，同時(shí)加入催化劑活性炭，數(shù)量為床內(nèi)體積總量的0.2%-8%，將流化床內(nèi)溫度調(diào)至230°C -280°C、壓力為O.OlMPa-O. lOMpa，反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)后氣體送入固定床，保持和流化床相同的溫度和壓力，并加入和加入流化床數(shù)量相同的催化劑活性炭和氯氣，使第一次反應(yīng)后的氣體和氯氣再一次發(fā)生反應(yīng)，將固定床中的反應(yīng)后混合氣體送入收料器，經(jīng)冷凝后烘干得到四氯鄰苯二甲腈。該反應(yīng)的收率為85% -95%，產(chǎn)品的純度為 98%。
4.上述權(quán)利要求2中所述的固定床內(nèi)反應(yīng)溫度為320°C -440 V，壓力為 0. 05Mpa-0. IOMpa
5.上述權(quán)利要求3中流化床和固定床中的溫度為230V -280 V、壓力為 0. OlMPa-O. IOMpa0
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種四氯鄰苯二甲腈的生產(chǎn)方法，該產(chǎn)品屬于農(nóng)藥制造領(lǐng)域。四氯鄰苯二甲腈外觀為白色結(jié)晶粉末，是一種重要的有機(jī)中間體，廣泛用于醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等領(lǐng)域，用途極為廣泛。本發(fā)明產(chǎn)品以鄰二甲苯、氨氣、空氣或氧氣、氯氣、氮?dú)夂痛呋瘎樵希韧ㄟ^(guò)氨氧法在流化床中制取鄰苯二甲腈，再以鄰苯二甲腈為原料，經(jīng)過(guò)氣相氯化的方法，先流化床再固定床的工藝生產(chǎn)四氯鄰苯二甲腈，該生產(chǎn)方法具有工藝簡(jiǎn)單、效率高，成本低，轉(zhuǎn)化時(shí)間短、無(wú)污染，收率高等優(yōu)點(diǎn)，能生產(chǎn)出合格的四氯鄰苯二甲腈產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07C255/51GK102432505SQ20101029567
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者蒙健 申請(qǐng)人:蒙健