專利名稱：一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種香料4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法。
背景技術(shù)：
4-乙烯基愈創(chuàng)木酚是一種食用香料，具有獨(dú)特烘烤花生肉味，主要用于酒類香成 份的添加，同時(shí)還用于煙、食品、日化、醫(yī)藥香精合成等行業(yè)，并可用于蘋果、辛香料、煙熏香 精的調(diào)配。但現(xiàn)有的工藝較為復(fù)雜，收率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、收率較高的4-乙烯 基愈創(chuàng)木酚的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，制備方法的步驟為(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置 的反應(yīng)器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚，打開加熱裝置，接通氮?dú)獗?護(hù)裝置，當(dāng)體系溫度升高到180-185攝氏度時(shí)，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速 度，如此反應(yīng)4-5小時(shí)左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將上述反應(yīng)液靜置過夜，然后向反應(yīng)液中加入溶劑苯中攪拌均勻，并向 該溶液中加入鹽酸，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少三次，然后再向用鹽 酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢測(cè)水相PH值為中性 為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；(3)精制將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上 真空泵在100攝氏度以下的氣相溫度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。而且，所述喹啉阿魏酸的重量份數(shù)比為2-2.4 1。而且，所述真空泵為3-5毫米汞柱真空度的高級(jí)真空泵。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為本發(fā)明通過對(duì)4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的合成工藝進(jìn)行比對(duì)研究，確定了各種反應(yīng)物 阿魏酸，喹啉的最佳反應(yīng)配比。因此反應(yīng)收率得到提高，使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要求。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 制性的，不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，制備的步驟是
(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置 的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入500毫升喹啉、250克阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚； 打開加熱裝置將加熱控制調(diào)節(jié)到250攝氏度，然后接通氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?；?dāng)體 系溫度升高到180-185攝氏度時(shí)，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速度，如此反應(yīng) 4-5小時(shí)左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將反應(yīng)液靜置過夜，并向反應(yīng)液中加入2000毫升的苯中攪拌均勻，然后 向該溶液中加入30 %的鹽酸500毫升，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少 三次；然后再向用鹽酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢 測(cè)水相PH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；(3)精制將干燥后的溶液中放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接 上真空裝置，使用的真空泵為3-5毫米汞柱真空度的高級(jí)真空泵，在100攝氏度以下的氣相 溫度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。本發(fā)明所涉及的喹啉，阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚均為普通工業(yè)品。實(shí)施例2:一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，制備的步驟是(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置 的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入550毫升喹啉、250克阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚， 打開加熱裝置將加熱控制調(diào)節(jié)到250攝氏度，然后接通氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，?dāng)體 系溫度升高到180-185攝氏度時(shí)，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速度，如此反應(yīng) 4-5小時(shí)左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將反應(yīng)液靜置過夜，然后向反應(yīng)液中加入2000毫升的苯中攪拌均勻，向 該溶液中加入30%的鹽酸500毫升，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少三 次；然后再向用鹽酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢測(cè) 水相PH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；(3)精制將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上 真空裝置，使用的真空泵為3-5毫米汞柱真空度的高級(jí)真空泵，在100攝氏度以下的氣相溫 度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。實(shí)施例3 一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，制備的步驟是(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置 的1000毫升的反應(yīng)器中，依次投入600毫升喹啉、250克阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚， 打開加熱裝置將加熱控制調(diào)節(jié)到250攝氏度，然后接通氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)?，?dāng)體 系溫度升高到180-185攝氏度時(shí)，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速度，如此反應(yīng) 4-5小時(shí)左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將反應(yīng)液靜置過夜，然后向反應(yīng)液中加入2000毫升的苯中攪拌均勻，向 該溶液中加入30%的鹽酸500毫升，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少三 次；然后再向用鹽酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢測(cè) 水相PH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣。(3)精制將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上真空裝置，使用的真空泵為3-5毫米汞柱真空度的高級(jí)真空泵，在100攝氏度以下的氣相溫 度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。
權(quán)利要求
一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，其特征在于制備方法的步驟為(1)反應(yīng)向一個(gè)帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置的反應(yīng)器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚，打開加熱裝置，接通氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，當(dāng)體系溫度升高到180-185攝氏度時(shí)，有氣泡從體系中溢出，此刻立即加快攪拌速度，如此反應(yīng)4-5小時(shí)左右，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)洗料將上述反應(yīng)液靜置過夜，然后向反應(yīng)液中加入溶劑苯中攪拌均勻，并向該溶液中加入鹽酸，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，如此重復(fù)至少三次，然后再向用鹽酸洗后的溶液內(nèi)加入去離子水，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層，檢測(cè)水相PH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；(3)精制將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上真空泵在100攝氏度以下的氣相溫度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，其特征在于所述喹啉阿魏酸的重量 份數(shù)比為2-2. 4 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，其特征在于所述真空泵為3-5毫米汞柱真空度的高級(jí)真空泵。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的制備方法，步驟為(1)向反應(yīng)器中，依次投入喹啉、阿魏酸和作為阻聚劑的對(duì)苯二酚，打開加熱裝置，接通氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，到體系無氣體溢出停止加熱，繼續(xù)攪拌40-60分鐘；(2)將上述反應(yīng)中加入溶劑苯中攪拌均勻，并向該溶液中加入鹽酸，攪拌均勻，然后靜置分層，檢測(cè)水相pH值為中性為止；最后向去離子水洗后的溶液中加入干燥劑無水氯化鈣；(3)將干燥后的溶液放入蒸餾器中，常壓將作為溶劑的苯蒸出，然后連接上真空泵在100攝氏度以下的氣相溫度下將產(chǎn)品蒸出，即可包裝市售。本發(fā)明通過對(duì)4-乙烯基愈創(chuàng)木酚的合成工藝進(jìn)行比對(duì)研究，確定了各種反應(yīng)物阿魏酸，喹啉的最佳反應(yīng)配比。因此反應(yīng)收率得到提高，使之更適合于工業(yè)生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)C07C41/18GK101885669SQ20101022953
公開日2010年11月17日 申請(qǐng)日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者徐博剛 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所