專利名稱：制備1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種制備1-(3-吡啶基)-3- 二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法。
背景技術(shù)：
如中國(guó)專利申請(qǐng)ZL93103566. X和ZL98807303. X所述，已知下式所示的甲磺酸伊馬替尼(Imatinibmesylate)用于治療慢性髓性白血病急變期、加速期或α -干擾素治療失敗后的慢性期患者和治療不能切除和/或發(fā)生轉(zhuǎn)移的惡性胃腸道間質(zhì)腫瘤的成人患者。 甲磺酸伊馬替尼2001年5月31日獲得FDA批準(zhǔn)，2001年6月21日或EMEA批準(zhǔn)上市，由 Novartis公司生產(chǎn)，藥品商品名為格列衛(wèi)(Gleevec)。化學(xué)結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種制備甲磺酸伊馬替尼中間體1-(3-吡啶基)-3- 二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法向醇鈉的醇溶液中一次加入3-乙?；拎?，然后再加入金試劑，攪拌加熱過(guò)夜，再冷至室溫，減壓除去溶劑，鹵代烴溶解，飽和碳酸氫鈉溶液洗后，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濃縮干即得到1-(3-吡啶基)-3- 二甲氨基-2-丙烯-1-酮。反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)式中R是指甲基(CH3-)、乙基 (CH3CH2-)或異丙基[(CH3) 2CH-]。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于這3種醇鈉的醇溶液既可以用金屬鈉與相應(yīng)的醇反應(yīng)制得，也可以購(gòu)買商品化試劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于攪拌加熱的溫度是35-100°C，優(yōu)選回流溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的鹵代烴是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備甲磺酸伊馬替尼中間體1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮的新方法。該方法以3-乙?；拎樵希c金試劑(Gold’s Reagent)經(jīng)過(guò)一步反應(yīng)，制得1-(3-吡啶基)-3-二甲氨基-2-丙烯-1-酮。本發(fā)明所述方法中的金試劑為固體，有商品銷售，方便生產(chǎn)放大；后處理容易，產(chǎn)物的純化精制非常簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高。
文檔編號(hào)C07D213/50GK102276518SQ20101019730
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2010年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月10日
發(fā)明者朱驟海, 杜狄崢, 齊創(chuàng)宇 申請(qǐng)人:上海秀新臣邦醫(yī)藥科技有限公司