專利名稱：2，2-二羥甲基丁酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，2_ 二羥甲基丁酸的制備方法。
技術(shù)背景
2，2_ 二羥甲基丁酸(DMBA)分子中與羧基相連的碳原子上含有兩個反應(yīng)性的羥甲 基，因此它被廣泛用作聚氨酯和聚酯的單體，以引入羧基基團(tuán)。通過與胺類物質(zhì)進(jìn)中和反 應(yīng)，它能易溶于水中。該產(chǎn)品可廣泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹脂等方面。在溶解性 方面，DMBA具有自己的獨(dú)特優(yōu)勢，其極好的溶解性可以大大提高工作效率。由于DMBA的性 能遠(yuǎn)優(yōu)于二羥甲基丙酸(DMPA)，二羥甲基丁酸的國外市場需求十分旺盛。目前，2，2- 二羥甲基丁酸的合成工藝主要以無機(jī)堿(碳酸鈉、氫氧化鈉)、混合堿 (碳酸鈉與氫氧化鈉的混合物)或有機(jī)堿(三乙胺)，存在反應(yīng)性差、工藝復(fù)雜、能耗高、環(huán) 境污染嚴(yán)重等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡單、高效的2，2- 二羥甲 基丁酸的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)2，2_ 二羥甲基丁酸的制備方法，包括以下步驟在燒瓶中加入一定量甲醛、丁醛 和催化劑，在20-50°C下反應(yīng)2-10小時后，將催化劑過濾除去，蒸除未反應(yīng)的甲醛和丁醛 后，降至常溫，加入一定量的水，加熱至40-80°C，加入一定量的雙氧水，反應(yīng)2-5小時，蒸除 未反應(yīng)物，冷卻后抽濾得到白色晶體，即為2，2_ 二羥甲基丁酸。所述的甲醛用量為丁醛摩爾數(shù)的1. 5-3. 0倍。所述的催化劑用量為丁醛質(zhì)量的0. 05-0. 30倍.所述的水用量為丁醛質(zhì)量的1-3倍。所述的雙氧水用量為丁醛摩爾數(shù)的1. 0-2. 0倍。所述的催化劑為活性炭負(fù)載堿催化劑。所述的活性炭負(fù)載堿催化劑，其制備方法為將活性炭加入30%液堿中攪拌5-24 小時后，過濾，將活性炭烘干后，放入馬弗爐中在400-60(TC，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，活化2-5小時。本發(fā)明的有益效果在于收率高，三廢少，操作簡單，副反應(yīng)小，價格低廉且易于保存。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1活性炭負(fù)載堿催化劑的制備將活性炭加入30%液堿中攪拌24小時后，過濾，將活性炭烘干后，放入馬弗爐中在600 V，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，活化5小時后，即為催化劑。2，2_ 二羥甲基丁酸的制備在燒瓶中加入甲醛45g、丁醛72g和催化劑3.6g，在50°C下反應(yīng)10小時后，將催化 劑過濾除去，蒸除未反應(yīng)的甲醛和丁醛后，降至常溫，加入72g水，加熱至80°C，加入34g雙 氧水，反應(yīng)2小時，蒸除未反應(yīng)物，冷卻后抽濾得到白色晶體，既為2，2-二羥甲基丁酸。
實(shí)施例2活性炭負(fù)載堿催化劑的制備將活性炭加入30%液堿中攪拌5小時后，過濾，將活性炭烘干后，放入馬弗爐中在 400°C，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，活化2小時后，即為催化劑。2，2-二羥甲基丁酸的制備在燒瓶中加入一定量甲醛90g、丁醛72g和催化劑21. 6g，在50°C下反應(yīng)10小時 后，將催化劑過濾除去，蒸除未反應(yīng)的甲醛和丁醛后，降至常溫，加入216g水，加熱至40°C， 加入68g雙氧水，反應(yīng)5小時，蒸除未反應(yīng)物，冷卻后抽濾得到白色晶體，即為2，2- 二羥甲
基丁酸。
權(quán)利要求
一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，在燒瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化劑，在20-50℃下反應(yīng)2-10小時后，將催化劑過濾除去，蒸除未反應(yīng)的甲醛和丁醛后，降至常溫，加入一定量的水，加熱至40-80℃，加入一定量的雙氧水，反應(yīng)2-5小時，蒸除未反應(yīng)物，冷卻后抽濾得到白色晶體，即為2，2-二羥甲基丁酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，所述的甲醛 用量為丁醛摩爾數(shù)的1. 5-3. 0倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，所述的催化 劑用量為丁醛質(zhì)量的0. 05-0. 30倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，所述的水用 量為丁醛質(zhì)量的1-3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，所述的雙氧 水用量為丁醛摩爾數(shù)的1. 0-2. 0倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，所述的催化 劑為活性炭負(fù)載堿催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，所述的活性 炭負(fù)載堿催化劑，其制備方法為將活性炭加入30%液堿中攪拌5-24小時后，過濾，將活性 炭烘干后，放入馬弗爐中在400-600 V，氮?dú)獗Ｗo(hù)下活化。
8.根據(jù)權(quán)利要求書7所述的2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，其特征在于，所述的制備 方法，所述的活化時間為2-5小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，2-二羥甲基丁酸的制備方法，在燒瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化劑，在20-50℃下反應(yīng)2-10小時后，將催化劑過濾除去，蒸除未反應(yīng)的甲醛和丁醛后，降至常溫，加入一定量的水，加熱至40-80℃，加入一定量的雙氧水，反應(yīng)2-5小時，蒸除未反應(yīng)物，冷卻后抽濾得到白色晶體，即為2，2-二羥甲基丁酸。本發(fā)明收率高，三廢少，操作簡單。
文檔編號C07C59/105GK101811957SQ20101014743
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月6日
發(fā)明者崔磊 申請人:崔磊