專利名稱：3-溴苯甲醛乙縮醛的合成新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及藥物中間體的合成，具體地說是制備間苯氧基苯甲醛的中間體3-溴苯甲醛乙縮醛的合成新工藝。
背景技術：
間苯氧基苯甲醛(以下簡稱醚醛)(3-Phenoxy-benzaldehyde，CAS:39515-51-0, EINECS :254-487-1)是醫(yī)藥和農藥，特別是高效低毒殺蟲劑擬除蟲菊酯如溴氰菊酯、氯氰 菊酯等的重要中間體，市場需求很大。其合成方法是以苯甲醛(I)為起始原料，經溴化、環(huán) 合、醚化、水解而得醚醛(結構式為V所示)。反應式如下
權利要求
1.一種3-溴苯甲醛乙縮醛的合成新工藝，其特征在于所述3-溴苯甲醛乙縮醛以間 溴苯甲醛和乙二醇為原料，在催化劑的作用下真空脫水縮合生成；在縮合過程中不用除反 應物外的溶劑，利用真空抽出反應生成的水。
2.根據權利要求1所述的合成新工藝，其特征在于3-溴苯甲醛乙縮醛的合成具體步 驟為將間溴苯甲醛、乙二醇和催化劑按照質量比1 (1 1. 1) (0.005 0.01)投入反 應釜升溫至100 130°C，系統(tǒng)抽真空至0. 06 0. 095Mpa,當冷凝器出口只有很微量的冷 凝液流出時，反應結束；反應結束后，沉降分離過量的乙二醇，并用10% (質量)氫氧化鈉 溶液處理反應液，即得。
3.據權利要求1所述的合成新工藝，其特征在于所用催化劑為對甲基苯磺酸或二甲 基苯磺酸。
全文摘要
本發(fā)明公開一種制備3-溴苯甲醛乙縮醛的合成新工藝，是以間溴苯甲醛和乙二醇為原料，在催化劑的作用下真空脫水縮合，生成3-溴苯甲醛乙縮醛，在縮合過程中不用溶劑，利用真空抽出反應生成的水。改進后的新工藝，省去了溶劑，反應時間由原來的12-16小時減少至3-4小時；催化劑直接投入反應釜中，而不需專門的設備，減少對設備的腐蝕，工藝過程易于控制，正反應速度均衡、快速，較溶劑帶水法減少時間2/3左右，能耗節(jié)省70％，所得產物質量高，雜質少，對后續(xù)反應有利。
文檔編號C07D317/16GK102140088SQ20101010525
公開日2011年8月3日 申請日期2010年1月29日 優(yōu)先權日2010年1月29日
發(fā)明者吳霞, 周秋名, 楊亞寧, 桂厚瑛, 胡新明, 陳世揚 申請人:武漢正清和環(huán)?？萍奸_發(fā)有限公司