專利名稱：白藜蘆醇提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及至少1個羥基在非稠環(huán)上提取方法，特別涉及白藜蘆醇的提取方法。
背景技術(shù)：
白藜蘆醇是活性較強(qiáng)的多酚類化合物，是重要的植物抗毒素，根據(jù)目前的研究報 道，已證明白藜蘆醇能降低血脂及冠心病的發(fā)病率，對人體心血管超特殊的保護(hù)作用。能調(diào) 節(jié)低密度脂蛋白(LDL)的比例，減少血小板凝集等作用，并能延緩衰老，有望成為人類預(yù)防 癌癥的天然藥物。白藜蘆醇具有較強(qiáng)的生物活性，其抗氧化、延緩衰老的作用明顯，現(xiàn)已在 臨床醫(yī)學(xué)、化妝品、保健品、食品等領(lǐng)域得到應(yīng)用?，F(xiàn)在生產(chǎn)的白藜蘆醇主要來源于蓼科植 物虎杖，虎杖多生于山谷、溪旁或岸邊，產(chǎn)量有限，提取方法多用有機(jī)溶劑萃取，工藝相對較 復(fù)雜，產(chǎn)品中雜質(zhì)較多，溶劑殘留不易除去，給純化工藝帶來麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單，避免使用大量有機(jī)溶媒，保護(hù)操作人員身 體健康，且可以制備純度較高的白藜蘆醇的工藝。一種白藜蘆醇的提取方法，其中，依次包括以下步驟(1)將花生紅衣干燥后進(jìn)行粉碎；(2)對粉碎后的花生紅衣進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，萃取時用無水乙醇和丙醇作 為夾帶劑，二氧化碳不斷進(jìn)入裝有花生紅衣和夾帶劑的萃取罐，花生紅衣、夾帶劑和每小時 的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1 0 0. 2 10 30，萃取罐壓力為6 15Mpa、溫 度40 55°C，所得到的氣體進(jìn)入分離罐進(jìn)行減壓分離，分離罐壓力為3. 5 6. 5Mpa、溫度 20 25°C，萃取時間2 3小時；(3)收集萃取液，對其進(jìn)行真空濃縮，然后用大孔樹脂吸附濃縮液，之后再用洗脫 液對大孔樹脂進(jìn)行洗脫；(4)收集洗脫液，將其真空濃縮制成白藜蘆醇晶體。本發(fā)明的白藜蘆醇的提取方法，其中，干燥花生紅衣的過程為采用30 60°C的熱 風(fēng)干燥0. 5 2. 0小時。本發(fā)明的白藜蘆醇的提取方法，其中，粉碎干燥的花生紅衣的過程為，首先將其粉 碎然后將其過40 60目篩。本發(fā)明的白藜蘆醇的提取方法，其中，花生紅衣、夾帶劑和每小時的二氧化碳的循 環(huán)用量和的質(zhì)量比為1 0.1 0.2 10 30，夾帶劑中無水乙醇和丙醇的體積比為70 100 1。本發(fā)明的白藜蘆醇的提取方法，其中，步驟(3)和⑷中真空濃縮的條件為真空度 0. 07Mpa以上，溫度45 60°C，時間為1 5小時。本發(fā)明的白藜蘆醇的提取方法，其中，步驟(3)中大孔樹脂是以二乙烯苯為骨架 結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑。
本發(fā)明的白藜蘆醇的提取方法，其中，步驟⑷中的洗脫液為25 30%質(zhì)量比濃 度的乙醇水溶液。本發(fā)明中所提到的萃取時間是指總的超臨界二氧化碳萃取所用的時間，包括萃取 罐和分離罐反應(yīng)所用的時間。本發(fā)明的優(yōu)點為 1、采用超臨界二氧化碳萃取，與有機(jī)溶劑萃取法相比，縮短萃取時間，工藝流程簡 化，節(jié)約人力物力，而且還避免使用大量有機(jī)溶媒，保護(hù)操作人員身體健康。2、用大孔樹脂吸附去除雜質(zhì)，所得產(chǎn)品純度高。
具體實施例方式實施例1(1)將花生紅衣采用30°C的熱風(fēng)干燥2. 0小時，稱取IOkg經(jīng)干燥的花生紅衣，粉 碎過40目篩；(2)將步驟(1)所得的粉碎后的花生紅衣裝入萃取罐，加入夾帶劑2000克，夾帶劑 由無水乙醇2000ml和丙醇24ml配制而成，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，花生紅衣、夾帶劑和 每小時的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1 0.2 10，萃取罐壓力為111^&，溫度48°0， 分離罐壓力為3. 5Mpa、溫度為25°C，萃取時間為2小時；(3)收取萃取液，首先進(jìn)行真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫 度45°C，然后以大孔樹脂吸附去除雜質(zhì)，所用的大孔樹脂為河北滄州保恩化工有限公司型 號為HP-80的二乙烯苯為骨架結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑，最后用質(zhì)量濃度為25%的乙醇水溶液 對其進(jìn)行洗脫。(4)收集洗脫液，將其真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫度 45 0C，1. 0小時，得到0. 41克白藜蘆醇晶體，純度為98. 5%0白藜蘆醇純度檢測方法為高效液相色譜法，儀器測定條件色譜柱C18，流動相乙 腈水=25 75，流速0. 8ml/min，檢測波長305nm。實施例2(1)將花生紅衣采用60°C的熱風(fēng)干燥0. 5小時，稱取IOkg該干燥的花生紅衣，粉 碎過60目篩；(2)將步驟(1)所得的粉碎后的花生紅衣裝入萃取罐，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取， 花生紅衣和每小時的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1 20，壓力為6Mpa，溫度55°C，分離 罐壓力為5. OMpa、溫度為20°C，萃取時間為3小時；(3)收取萃取液，首先進(jìn)行真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫 度60°C，時間5. O小時，然后以大孔樹脂吸附去除雜質(zhì)，所用的大孔樹脂為河北滄州保恩化 工有限公司型號為HP-80的二乙烯苯為骨架結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑，最后用質(zhì)量濃度為30% 的乙醇水溶液對其進(jìn)行洗脫；(4)收集洗脫液，將其真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫度 45 0C，時間5. O小時，制成0. 38克白藜蘆醇晶體，純度為97. 2%0白藜蘆醇檢測方法為高效液相色譜法，儀器測定條件色譜柱C18，流動相乙清 /Jc= 25 75，流速 0. 8ml/min，檢測波長 305nm。
實施例3(1)將花生紅衣采用45°C的熱風(fēng)干燥1. 2小時，稱取IOkg該干燥的花生紅衣，粉 碎過50目篩；(2)將步驟(1)所得的粉碎后的花生紅衣裝入萃取罐，加入夾帶劑1000克，夾帶劑 由無水乙醇IOOOml和丙醇14ml配制而成，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，花生紅衣、夾帶劑和 每小時的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1 0. 1 30，壓力為15Mpa，溫度40°C，分離罐 壓力為6. 5Mpa、溫度為22°C，萃取時間為2小時；(3)收取萃取液，首先進(jìn)行真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫 度52°C，，然后以大孔樹脂吸附去除雜質(zhì)，所用的大孔樹脂為河北滄州保恩化工有限公司型 號為HP-80的二乙烯苯為骨架結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑，最后用質(zhì)量濃度為25%的乙醇水溶液 對其進(jìn)行洗脫；(4)收集洗脫液，將其真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫度 54 0C，時間3小時，制成0. 52克白藜蘆醇晶體，純度為98. 2%0白藜蘆醇檢測方法為高效液相色譜法，儀器測定條件色譜柱C18，流動相乙清 /K= 25 75，流速 0. 8ml/min，檢測波長 305nm。實施例4 (1)將花生紅衣采用45°C的熱風(fēng)干燥1. 2小時，稱取IOkg該干燥的花生紅衣，粉 碎過50目篩；(2)將步驟(1)所得的粉碎后的花生紅衣裝入萃取罐，加入夾帶劑1000克，夾帶劑 為無水乙醇，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，花生紅衣、夾帶劑和每小時的二氧化碳的循環(huán)用量 的質(zhì)量比為1 0.1 30，壓力為15Mpa，溫度40°C，分離罐壓力為6.5Mpa、溫度為22°C，萃 取時間為2小時；(3)收取萃取液，首先進(jìn)行真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫 度52°C，，然后以大孔樹脂吸附去除雜質(zhì)，所用的大孔樹脂為河北滄州保恩化工有限公司型 號為HP-80的二乙烯苯為骨架結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑，最后用質(zhì)量濃度為25%的乙醇水溶液 對其進(jìn)行洗脫；(4)收集洗脫液，將其真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫度 54°C，時間3小時，制成0. 40克白藜蘆醇晶體，純度為98. 2%。白藜蘆醇檢測方法為高效液相色譜法，儀器測定條件色譜柱C18，流動相乙清 /K= 25 75，流速 0. 8ml/min，檢測波長 305nm。本實施例中，夾帶劑中只含有無水乙醇，其它條件和實施例3相同，所得到的白藜 蘆醇晶體較少，實施例3和實施例4相比，白藜蘆醇晶體提取的數(shù)量提高了 5 %，發(fā)明人通過 大量的實驗發(fā)現(xiàn)，在無水乙醇中加入無水丙醇可以提高白藜蘆醇的溶解，進(jìn)而提高白藜蘆 醇的收率。實施例5(1)將花生紅衣采用45°C的熱風(fēng)干燥1. 2小時，稱取IOkg該干燥的花生紅衣，粉 碎過50目篩；(2)將步驟(1)所得的粉碎后的花生紅衣裝入萃取罐，加入夾帶劑1000克，夾帶劑 由無水乙醇IOOOml和丙醇14ml配制而成，進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，花生紅衣、夾帶劑和每小時的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1 0. 1 30，壓力為15Mpa，溫度40°C，分離罐 壓力為6. 5Mpa、溫度為22°C，萃取時間為2小時；(3)收取萃取液，首先進(jìn)行真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0.07Mpa以上，溫 度52°C，，然后以大孔樹脂吸附去除雜質(zhì)，所用的大孔樹脂為河北滄州保恩化工有限公司型 號為HP-80的二乙烯苯為骨架結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑，最后用質(zhì)量濃度為40%的乙醇水溶液 對其進(jìn)行洗脫；(4)收集洗脫液，將其真空濃縮，真空濃縮的條件為真空度0 .07Mpa以上，溫度 54 0C，時間3小時，制成0. 52克白藜蘆醇晶體，純度為93. 3%0白藜蘆醇檢測方法為高效液相色譜法，儀器測定條件色譜柱C18，流動相乙 清水=25 75，流速0. 8ml/min，檢測波長305nm。實施例3和實施例5相比，作為洗脫液的乙醇水溶液濃度為25 %，發(fā)明人通過大量 的實驗發(fā)現(xiàn)，如乙醇水溶的濃度大于30%，則會將較多的雜質(zhì)液洗脫下來，降低白藜蘆醇的純度。以上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種白藜蘆醇的提取方法，其特征在于，依次包括以下步驟(1)將花生紅衣干燥后進(jìn)行粉碎；(2)對粉碎后的花生紅衣進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，萃取時用無水乙醇和丙醇作為夾帶劑，花生紅衣、夾帶劑、每小時的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1∶0～0.2∶10～30，萃取罐壓力為6～15Mpa、溫度40～55℃，分離罐壓力為3.5～6.5Mpa、溫度20～25℃，萃取時間2～3小時；(3)收集萃取液，對其進(jìn)行真空濃縮，然后用大孔樹脂吸附濃縮液，之后再用洗脫液對大孔樹脂進(jìn)行洗脫；(4)收集洗脫液，將其真空濃縮制成白藜蘆醇晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白藜蘆醇的提取方法，其特征在于，干燥花生紅衣的過程為 采用30 60°C的熱風(fēng)干燥0. 5 2. 0小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的白藜蘆醇的提取方法，其特征在于，所述粉碎干燥的花生紅 衣的過程為，首先將其粉碎然后將其過40 60目篩。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的白藜蘆醇的提取方法，其特征在于，所述花生紅衣、夾帶劑、 每小時的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1 0.1 0.2 10 30，所述夾帶劑中無水乙 醇和丙醇的體積比為70 100 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的白藜蘆醇的提取方法，其特征在于，步驟(3)和⑷中所述真 空濃縮的條件為真空度0. 07Mpa以上，溫度45 60°C，時間為1 5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的白藜蘆醇的提取方法，其特征在于，步驟(3)中所述大孔樹脂 是以二乙烯苯為骨架結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的白藜蘆醇的提取方法，其特征在于，步驟(4)中所述的洗脫液 為25 30%質(zhì)量比濃度的乙醇水溶液。
全文摘要
一種白藜蘆醇的提取方法，其中，依次包括以下步驟(1)將花生紅衣干燥后進(jìn)行粉碎；(2)對粉碎后的花生紅衣進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取，萃取時用無水乙醇和丙醇作為夾帶劑，花生紅衣、夾帶劑、每小時的二氧化碳的循環(huán)用量的質(zhì)量比為1∶0～0.2∶10～30，萃取罐壓力為6～15MPa、溫度40～55℃，萃取時間2～3小時，分離罐壓力為3.5～6.5MPa、溫度20～25℃；(3)收集萃取液，對其進(jìn)行真空濃縮，然后用大孔樹脂吸附濃縮液，之后再用洗脫液對大孔樹脂進(jìn)行洗脫；(4)收集洗脫液，將其真空濃縮制成白藜蘆醇晶體。本發(fā)明的優(yōu)點為工藝流程簡化，節(jié)約人力物力，而且還避免使用大量有機(jī)溶媒，所得產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07C37/72GK101838184SQ20101010466
公開日2010年9月22日 申請日期2010年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月2日
發(fā)明者王芳 申請人:煙臺開發(fā)區(qū)綠源生物工程有限公司