專利名稱：：有機膦穩(wěn)定的2-酰基-1,3-茚二酮銀配合物、其制備方法及其應用的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及金屬有機配合物、其制備方法，具體地說是涉及有機膦穩(wěn)定的含多種取代基的2-酰基-1，3_茚二酮銀配合物、其制備方法及其在制備銀薄膜材料方面的應用。二
背景技術：
：對于產(chǎn)品文獻上尚無報導，所合成的是一種新的有機膦穩(wěn)定的2-酰基-l，3-茚二酮銀配合物。對于方法，目前合成這些配合物一般要在無水無氧條件下進行。對于應用，所合成的2-酰基-1，3-茚二酮銀配合物是一種新的配合物，所以還沒有以它作為前驅(qū)物來生長金屬薄膜材料方面的報道。金屬銀是所有金屬中導電性最好的一種金屬(電阻率1.59iiQ'cm)，所以它也是一種非常有前景的應用于超大規(guī)模集成電路的互連材料，采用銀作為互連材料比采用銅作為互連材料在傳輸延遲性能方面有7%的改進，因此YosiShacham-Diamand等人提出了Ag互連技術。以銀為導線的器件可承受比銅為導線器件更密集的電路排列，還可以進一步減少所需金屬層的數(shù)目。這一新型的金屬互連技術的應用將進一步改善互連性能，并將極大推動今后互連技術的發(fā)展。([l]KodasT.T.，Hampden-SmithM.J.，TheChemistryofMetalCVD，VCH，Weinheim，1994;[2]黃浩，魏良，唐電，半導體金屬互連集成技術的進展與趨勢，金屬熱處理，2004，29(8):26-31;[3]YosiShachamDiamand，AlexandraInbern，IelenaSverdlov，etal.，J.ElectrochemicalSoc.，2000，147(9):3345-3349)金屬有機化學氣相沉積(M0CVD)是一種非常有效的制備高質(zhì)量的金屬薄膜技術。因為它在多層的金屬化結(jié)構中具有較快的沉積速率、較好的臺階覆蓋性和較高的縱橫比。銀薄膜的M0CVD生長主要的是研究開發(fā)出更多、更合適的前驅(qū)物，對各種沉積反應條件的研究與優(yōu)化，以及對沉積反應的過程、機理、反應動力學模型和反應控制的深入研究等。然而，用M0CVD法生長薄膜材料的關鍵是要尋找合適的金屬有機配合物作為前驅(qū)體。銀的前驅(qū)體大至文分為如下幾類LAg00CR、LAg(Cyclopentadienyl)、LnAg(P-diketonate)、AgX。LAg(Cyclopentadienyl)例如，Voorhoeve等([l]KodasT.T.，Hampden-SmithM.J.，TheChemistryofMetalCVD，VCH，Weinheim，1994)報道了用銀的氟化物為前驅(qū)體制備銀膜，具體的反應方程Silvercarboxylates式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>此反應需要很高的反應溫度(600°C)，另外，因為硅襯底會參與反應，所以會對襯底有一定的腐蝕性。Beach等([l]KodasT.T.，Hampden-SmithM.J.，TheChemistryofMetalCVD，VCH，Weinheim，1994)用環(huán)戊二烯和有機膦為配體合成了一系列的有機銀配合物，并申請了專利。R=CH3，C2H5，C6HSR=^KOCH3<^J^CH3對于M0CVD前驅(qū)體的物理與化學性質(zhì)有著嚴格的要求，其中一個主要的挑戰(zhàn)來自于如何合成合適的前驅(qū)物。一個合適的前驅(qū)體，應該具備以下幾個條件(l)室溫下穩(wěn)定。(2)合適的揮發(fā)性MOCVD薄膜的生長需要有一種易于操作的前驅(qū)物，如液態(tài)或者固態(tài)，它在20(TC以下要有足夠的揮發(fā)性以獲得其蒸汽。(3)適當?shù)姆磻郧膀?qū)物能夠在基材表面發(fā)生反應，但反應活性不能太強，不至于在通往反應室的管道中就分解。(4)很高的純度薄膜的純度對材料的性能有非常大的影響，薄膜要求非常地清潔，不含污染物。為了達到這個要求，所有的雜質(zhì)都必須嚴格控制，排除在反應室之外。(5)較小的環(huán)境影響環(huán)境問題在當今時代變的日益重要，所以，前驅(qū)物盡可能是無毒或是低毒的，殘留物最好能夠回收或者易于后處理。(6)合適的成本為了能夠應用于工業(yè)化生產(chǎn)，前驅(qū)體最好能夠大量合成，至少是以千克計，并且采用盡可能簡單的合成步驟。([4]J.Rickerby，J.H.G.Steinke，CurrentTrendsinPatterningwithCopper,Chem.Rev.，2002，102:1525-1549)人們?yōu)榱藢ふ业胶线m的前驅(qū)體，近年來不斷有一些新的Ag配合物陸續(xù)報道如以希夫堿和有機膦為配體的銀配合物。([5]ThomasHaase，ThomasHaase'sdoctorthesis,TechnischeUniversitStChemnitz,2004)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種對襯底的污染小、合成方法簡便，工藝操作簡單，產(chǎn)率高，成本低的有機膦穩(wěn)定的含多種取代基的2-?；?1，3-茚二酮銀配合物及其合成方法與在制備銀薄膜材料方面的應用。本發(fā)明的有機膦穩(wěn)定的2-?；?l，3-茚二酮銀配合物用下述通式表示4\(PR'3),其中n=1、2或3R'=0CH3、0CH2CH3、CH3、C2H5、i_Pr、n_Bu、t_Bu、Cy或Ph作為一種優(yōu)化方式，上述的R為CH30、CH3、C2H5。—種制備有機膦穩(wěn)定的2-?；?1，3-茚二酮銀配合物的方法，其特征在于其步驟如下(1)、制備2-酰基-1，3-茚二酮銀在惰性氣體保護下，將2-酰基-1，3-茚二酮和三乙胺加入醇類溶劑至溶清；在0°C_401:溫度且避光條件下，向上述清液滴加用乙腈/乙醇混合溶劑溶清的硝酸銀，滴加后攪拌23小時；過濾得白色固體，用乙醇、乙醚分別洗兩遍，抽干溶劑后固體為類白色，所得的固體為2-?；?l，3-茚二酮銀；上述2-?；?l，3-茚二酮、三乙胺、硝酸銀反應過程中摩爾比為i:i:i;反應方程式如下(2)、有機膦穩(wěn)定的2-?；?1，3-茚二酮銀配合物的合成方法將2-?；鵢1，3_茚二酮銀和有機膦配體[購置]的混合物置于無水有機溶劑中進行攪拌；在(TC-4(TC下攪拌反應4小時以上；反應結(jié)束后，過濾得澄清溶液，用油泵將溶劑抽干，即得到配合物；2-?；?i，3-茚二酮銀和有機膦配體反應過程中摩爾比為i:ii:3且制備過程在惰性氣氛且避光條件下進行。上述的醇類溶劑可以為甲醇，乙醇等。上述的乙腈/乙醇混合溶劑能溶清硝酸銀即可，沒有指定比例。上述的惰性氣體是氮氣，氬氣等，無水有機溶劑為二氯甲烷或氯仿或l，2-二氯乙烷。上述得到的配合物用核磁、紅外、質(zhì)譜、元素分析等檢測手段對其進行了表征，證明是我們預期的化合物。上述2-?；?l，3-茚二酮銀配合物作為前驅(qū)體利用金屬有機化學氣相沉積(M0CVD)手段制備了銀薄膜材料，具體操作參見文獻(J.Rickerby，J.H.G.Steinke，CurrentTrendsinPatterningwithCopper,Chem.Rev.，2002，102:1525-1549)掃描電鏡是利用靜止的或在樣品表面做光柵掃描的一束精細聚焦的電子束，轟擊5樣品表面產(chǎn)生各種信號(二次電子、背散射電子、俄歇電子、特征X射線及不同能量的光子等)，利用電磁透鏡系統(tǒng)成像，對固體材料進行分析的儀器。廣泛應用于生物、地質(zhì)、固體物理、電子及材料等科學領域。這些實驗是用于分析在化學汽相沉積實驗中各種前驅(qū)體的成膜效果以及薄膜的表面形貌。以配合物(CH30)3PAgCnH703為例，從圖1可以分析出，利用金屬有機化學氣相沉積(M0CVD)手段制備得到的薄膜表面形貌很好，說明這一系列配合物可以作為前驅(qū)物用于制備銀薄膜材料。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>有益效果1、對于產(chǎn)品文獻上尚無報導，所合成的是一種新的有機膦穩(wěn)定的2-?；?l，3-茚二酮銀配合物。2、對于方法目前合成這些配合物一般要在無水無氧條件下進行。3、對于應用所合成的2_?；?1，3_茚二酮銀配合物是一種新的配合物，所以還沒有以它作為前驅(qū)物來生長金屬薄膜材料方面的報道。4、本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下顯著優(yōu)點(1)本發(fā)明的有機膦穩(wěn)定的2-酰基-1，3-茚二酮銀配合物具有較好的穩(wěn)定性和較低的分解溫度，分解產(chǎn)物都為氣態(tài)，且對襯底的污染小，所以可以作為前驅(qū)物用化學氣相沉積等方法來生長銀薄膜材料。(2)合成方法簡便，工藝操作單，產(chǎn)率高，成本低。四圖1是銀薄膜的SEM2實施例3配合物的氫譜3實施例4配合物的氫譜4實施例5配合物的氫譜5實施例6配合物的氫譜6實施例7配合物的氫譜7實施例8配合物的氫譜8為實施例3配合物的碳譜9為實施例4配合物的碳譜10為實施例5配合物的碳譜11為實施例6配合物的碳譜12為實施例7配合物的碳譜13為實施例8配合物的碳譜圖五具體實施例方式實施例1.2-酰基-l，3-茚二酮的合成取一個500ml的三口燒瓶，接上氮氣保護管，抽換氣三次，加入鈉(7.4680g，0.32mol)，抽換氣兩次，N2下加入C2H50H(14.9607g，0.32mol)，干燥的甲苯(20ml)和苯(250ml)，常溫攪拌lh，升溫至7(TC，攪拌4h，至鈉基本反應完，冷至室溫，緩慢加入鄰苯二甲酸二甲酉旨(72.1604g，0.32mol)與丙酮(18.8583g，0.32mol)的混合物，升溫至85°C，攪拌20h，懸蒸除去溶劑得到黃色固體，加入到1.5L蒸餾水中，靜置過夜，分液除去下層油狀物，上層清夜用鹽酸酸化至ra=3-4，產(chǎn)生黃色固體，靜置24h，過濾，得黃色固體，干燥，用水和甲醇重結(jié)晶，得到亮黃色固體，11.43g，產(chǎn)率18.7%。Mp.:109ll(TC，熔點與文獻值一致(ErculesE.S.Teotonio，HermiF.Brito，HansViertler，etal.，Polyhedron,2006，25:3488-3494)。實施例2.2-酰基-l，3-茚二酮銀的合成取一個100ml的三口燒瓶，接上氮氣保護管，抽換氣三次，三口燒瓶用錫箔紙包起來，避光，N2下加入AgN03(l.0110g，5.95mmol)，CH30H(15ml)，CH3CN(0.2443g，5.95mmol)，(TC下攪拌20min，溶清，為無色透明溶液，設為溶液A。取一個50ml的三口燒瓶，插上氮氣保護管，抽換氣三次，N2下加入2_?；鵢1，3_茚二酮(1.1200g，5.95,1)，CH30H(10ml)，(C2H5)3N(0.6022g，5.95mmol)，常溫攪拌lOmin，溶清，為紅色溶液。N2下將次溶液加入到A中，立即產(chǎn)生黃色沉淀，冰浴攪拌2h，用砂芯漏斗過濾，甲醇洗2次，固體轉(zhuǎn)移至一支schlenk管中，室溫下真空干燥12h。得到1.31g(75%)。避光，低溫保存。實施例3.Ph3PAgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.2048g(0.78mmol)三苯基膦無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2304g(0.78mmol)2-?；?1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體0.43g，即配合物。產(chǎn)率98%。Mp.:202203°Cdec.Anal,calcd.ForC29H2203AgP:C，62.49;H，3.98.Found:C，62.64;H，3.87H醒R(CDCl3):S2.6(s，3H，CH3_H)，7.47.6(m，19H，Ph_H)13C{H}NMR(CDC13):S28.5(CH3)，109.4(C)，120.7(C6H4)，129.3(JPC=10.7Hz，C6H5)，130.4(JPC=38.9Hz，C6H5)，131.2(JPC=1.97Hz，C6H5)，132.1(C6H4)，134.1(JPC=16.5Hz，C6H5)，196.1(C=0).IR(KBr)data(cm—0:3444(w)，3053(m)，1765(w)，1670(m)，1625(s)，1589(s)，1508(m)，1479(m)，1435(s)，1357(m)，1096(m)，882(m)，733(s)，693(s)，524(s)，506(m).實施例4.(Ph3P)2AgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.3704g(l.41mmol)三苯基膦無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2083g(0.71mmol)2-?；?1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體0.57g，即配合物。產(chǎn)率98%。Mp.:219220°Cdec.Anal,calcd.forC47H3703AgP2:C，68.87;H，4.55.Found:C，68.43;H，4.45H醒R(CDCl3):S2.4(s，3H，CH3_H)，7.27.4(m，34H，Ph_H)13C{H}NMR(CDC13):S29.0(CH3)，109.5(C)，120.0(C6H4)，128.7(JPC=9.6Hz，C6H5)，130.2(C6H5)，131.4(C6H4)，132.7(JPC=26.6Hz，C6H5)，134.1(JPC=16.7Hz，C6H5)，194.8(C=0).IR(KBr)data(cm—1):3447(w)，3050(m)，1760(w)，1670(m)，1625(s)，1590(s)，1520(m)，1479(m)，1434(s)，1363(m)，1095(m)，880(m)，744(m)，694(s)，513(m).實施例5.(CH30)3PAgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.1412g(l.14mmol)P(0CH3)3無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.3358g(l.14mmol)2-?；?1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色液體O.46g，即配合物。產(chǎn)率97%。Anal,calcd.forC14H1606AgP:C，40.12;H，3.85.Found:C，40.01;H，3.88HNMR(CDC13):S2.5(s，3H，CH3_H)，3.7(d，9H，CH30_H，Jra=13.5Hz)，7.47.5(m，4H，Ph-H).13C{H}NMR(CDC13):S27.7(CH3)，51.3(JPC=4.3Hz，CH3/CH30-)，108.8(C)，120.1(C6H4)，131.8(C6H4)，137.6(C6H4)，139.1(C6H4)，192.2(C=0)，194.9(C=0)IR(KBr)data(cm—0:3481(w)，2951(m)，2842(m)，1766(w)，1676(m)，1626(s)，1589(s)，1505(m)，1440(s)，1354(m)，1341(m)，1185(m)，1150(m)，1015(s)，883(m)，796(s)，766(s)，732(s)，529(s).實施例6.[(CH30)3P]2AgCuH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.1898g(l.53mmol)P(0CH3)3無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2258g(0.76mmol)2-酰基-1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色液體O.40g，即配合物。產(chǎn)率96%。Anal,calcd.forC17H2509AgP2:C，37.59;H，4.64.Found:C，37.09;H，4.34.^NMR(CDC13):S2.5(s，3H，CH3_H)，3.6(d，18H，CH30_H，Jra=12.9Hz)，7.47.5(m，4H，Ph-H).13C{H}NMR(CDC13):S28.2(CH3)，50.6(JPC=5.OHz，CH3/CH30-)，108.6(C)，119.7(C6H4)，131.4(C6H4)，138.6(C6H4)，193.l(C=0)，194.4(C=0)IR(KBr)data(cm—0:3473(w)，2950(m)，2842(m)，1764(w)，1673(s)，1625(s)，1589(s)，1520(m)，1428(m)，1353(m)，1341(m)，1185(m)，1150(m)，1012(s)，881(m)，791(s)，754(s)，734(s)，528(s).實施例7.(C2H50)3PAgCuH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.1680g(1.Olmmol)P(OC2H5)3無色澄清液，滴加到溶于10mL二氯甲烷的0.2983g(l.01,1)2-?；鵢1，3_茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體O.46g，即配合物。產(chǎn)率98%。Anal,calcd.forC17H2206AgP:C，44.27;H，4.81.Found:C，44.55;H，4.45HNMR(CDC13):Sl.3(t，9H，CH3/CH3CH20_，J朋=7.OHz)，2.5(s，3H，CH3_H)，4.04.1(m，6H，CH2/CH3CH20_)，7.47.5(m，4H，Ph_H).13C{H}NMR(CDC13):S16.0(JPC=6.7Hz，CH3/CH3CH20_)，27.9(CH3)，61.0(JPC=5.OHz，CH2/CH3CH20_)，108.8(C)，120.1(C6H4)，131.6(C6H4)，137.6(C6H4)，139.2(C6H4)，192.4(C=0)，194.5(C=0)，195.1(C=0).IR(KBr)data(cm—1):3479(w)，2981(s)，2934(m)，2903(m)，1765(w)，1678(s)，1626(s)，1589(s)，1505(m)，1435(s)，1340(m)，1150(m)，1096(m)，1014(s)，948(s)，882(m)，790(s)，732(s)，530(m).實施例8.[(C2H50)3P]2AgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.2585g(1.56mmol)P(OC2H5)3無色澄清液，滴加到溶于10mL二氯甲烷的0.2295g(0.78mmol)2-?；鵢1，3_茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體O.48g，即配合物。產(chǎn)率98%。Anal,calcd.forC23H3709AgP2:C，44.03;H，5.94.Found:C，43.95;H，5.81HNMR(CDC13):Sl.3(t，18H，CH3/CH3CH20_，JHH=7.OHz)，2.5(s，3H，CH3_H)，4.O(m，12H，CH2/CH3CH20_)，7.47.5(m，4H，Ph_H).13C{H}NMR(CDC13):S16.0(JPC=6.lHz，CH3/CH3CH20_)，28.0(CH3)，60.2(JPC=5.9Hz，CH2/CH3CH20_)，108.5(C)，119.7(C6H4)，131.4(C6H4)，138.4(C6H4)，194.4(C=0)IR(KBr)data(cm—0:3490(w)，2981(s)，2934(m)，2902(m)，1763(w)，1675(s)，1627(s)，1590(s)，1522(m)，1432(s)，1353(m)，1161(m)，1020(s)，943(s)，881(m)，774(s)，734(s)，529(m).實施例9.[(CH3)3P]2AgCuH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.1187g(1.56mmol)P(CH3)3無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2295g(0.78mmol)2-?；?1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌l小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體O.34g，即配合物。產(chǎn)率98%。實施例10.[(C2H5)3P]2AgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.1843g(1.56mmol)P(C2H5)3無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2295g(0.78mmol)2-?；?1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體O.40g，即配合物。產(chǎn)率96%。實施例11.[(C3H7)3P]2AgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.2500g(l.56mmol)P(C3H7)3無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2295g(0.78mmol)2-酰基-1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體O.45g，即配合物。產(chǎn)率94%。實施例12.[(C4H9)3P]2AgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.3156g(l.56mmol)P(C4H9)3無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2295g(0.78mmol)2-?；?1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體0.53g，即配合物。產(chǎn)率97%。實施例13.[PCy3]2'AgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.3718g(l.56mmol)PCy3無色澄清液，滴加到溶于10mL二氯甲烷的0.2295g(0.78mmol)2-酰基-1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體O.59g，即配合物。產(chǎn)率98%。實施例14.[Ph3P]3AgCnH703的合成在N2氣氛下，將溶于20mL二氯甲烷的0.6144g(2.34mmol)三苯基膦無色澄清液，滴加到溶于lOmL二氯甲烷的0.2304g(0.78mmol)2-?；?1，3-茚二酮銀懸浮液中，(TC下攪拌1小時得黃色澄清液，在氮氣保護下過濾，用油泵抽去溶劑，得淡黃色固體O.83g，即配合物。產(chǎn)率98%。實施例15.分別用實施例3-14制備的配合物作為前驅(qū)體，用化學氣相沉積的方法([4]J.Rickerby，J.H.G.Steinke，CurrentTrendsinPatterningwithCopper,Chem.Rev.，2002,102:1525-1549)來生長銀薄膜材料。在以下最適宜的條件下基底Si，Si02;載氣:N2，Ar氣，前驅(qū)體的氣化溫度150300°C，生長溫度300500°C;載氣的流量為2550sccm，實施例3-14制備的配合物均能成功的沉積出高質(zhì)量的銀薄膜。其中，薄膜呈現(xiàn)好的形貌特征(如圖1)。權利要求一種有機膦穩(wěn)定的2-?；?1，3-茚二酮銀配合物，其特征在于用下述通式表示其中n＝1、2或3R′＝OCH3、OCH2CH3、CH3、C2H5、i-Pr、n-Bu、t-Bu、Cy或Ph。F2009102645749C00011.tif2.根據(jù)權利要求1所述的有機膦穩(wěn)定的2-?；?l，3-茚二酮銀配合物，其特征在于所述的R—為(^30、(^3或(:2115。3.—種制備有機膦穩(wěn)定的2-?；?l，3-茚二酮銀配合物的方法，其特征在于步驟如下(1)、制備2-?；?1，3-茚二酮銀在惰性氣體保護下，將2-?；?1，3-茚二酮和三乙胺加入醇類溶劑至溶清；在0°C_401:溫度且避光條件下，向上述清液滴加用乙腈/乙醇混合溶劑溶清的硝酸銀，滴加后攪拌23小時；過濾得白色固體，用乙醇、乙醚分別洗兩遍，抽干溶劑后固體為類白色，所得的固體為2-?；?l，3-茚二酮銀；上述2-?；?l，3-茚二酮、三乙胺、硝酸銀反應過程中摩爾比為1:1:1;(2)、將2-?；?1，3-茚二酮銀和有機膦配體的混合物置于無水有機溶劑中進行攪拌；在0°C_401:下攪拌反應4小時以上；反應結(jié)束后，過濾得澄清溶液，抽干溶劑，即得到配合物；2-?；?l，3-茚二酮銀和有機膦配體反應過程中摩爾比為l:11:3且制備過程在惰性氣氛且避光條件下進行。4.根據(jù)權利要求3所述制備有機膦穩(wěn)定的2-酰基-1，3-茚二酮銀配合物的方法，其特征在于所述的惰性氣氛為氮氣。5.根據(jù)權利要求3所述制備有機膦穩(wěn)定的2-?；?1，3-茚二酮銀配合物的方法，其特征在于所述的無水有機溶劑為二氯甲烷或氯仿或1，2-二氯乙烷。6.—種有機膦穩(wěn)定的2-酰基-1，3-茚二酮銀配合物在制備銀薄膜材料方面的應用。(PR'3),全文摘要本發(fā)明公開了一種有機膦穩(wěn)定的2-酰基-1，3-茚二酮銀配合物、其制備方法及其在制備銀薄膜方面的應用，涉及金屬有機配合物及其合成方法。該2-?；?1，3-茚二酮銀配合物用下述通式表示。該配合物具有穩(wěn)定性好，分解溫度低，合成簡單，操作方便，產(chǎn)率高，成本低等優(yōu)點，可用來制作銀薄膜材料。文檔編號C07F9/142GK101775041SQ20091026457公開日2010年7月14日申請日期2009年12月28日優(yōu)先權日2009年12月28日發(fā)明者徐慧華,李月琴,杜芳黎,沈應中,王寧,陶弦申請人:南京航空航天大學