專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從母液或廢水中回收鄰氯苯甲酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鄰氯苯甲酸的回收，具體地說(shuō)，涉及從母液或廢水中用弱堿性或大孔吸 附樹(shù)脂回收鄰氯苯甲酸的方法。
背景技術(shù)：
鄰氯苯甲酸生產(chǎn)母液或鄰氯苯甲醛生產(chǎn)時(shí)副產(chǎn)鄰氯苯甲酸的生產(chǎn)母液中，含有約 0.24%的鄰氯苯甲酸，該類(lèi)生產(chǎn)母液送廢水處理，既浪費(fèi)資源亦加重了廢水處理負(fù)荷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是采用樹(shù)脂回收鄰氯苯甲酸的工藝，具體是指一種采用弱堿性或大孔吸附樹(shù) 脂在5-40X:、流速2-16BV/h條件下吸附鄰氯苯甲酸，再用稀堿液(以氫氧化鈉溶液為 代表)、或有機(jī)溶劑(以丙酮為代表)進(jìn)行脫附，回收鄰氯苯甲酸鈉或鄰氯苯甲酸和有 機(jī)溶劑。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下工藝方法來(lái)實(shí)現(xiàn)的
一種從母液或廢水中回收鄰氯苯甲酸的工藝，它由下列步驟組成
步驟A:在吸附柱中裝入弱堿性離子交換樹(shù)脂或大孔吸附樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，
將需處理的鄰氯苯甲酸母液或含鄰氯苯甲酸廢水流經(jīng)吸附柱，控制吸附溫度為5-40'C和
流速為2-16BV/h，鄰氯苯甲酸被交換或吸附在樹(shù)脂上；
步驟B:待吸附柱吸附飽和后，用2-4%的NaOH或KOH溶液或以甲醇、乙醇、丙酮
或乙醚等有機(jī)溶劑進(jìn)行脫附，控制流速為l-3BV/h和溫度為35-90'C，脫附生成鄰氯苯
甲酸鈉水溶液或鄰氯苯甲酸的甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等溶液，后者脫附液經(jīng)蒸餾分離
鄰氯苯甲酸和有機(jī)溶劑。
本發(fā)明的回收方法簡(jiǎn)單，鄰氯苯甲酸的回收率達(dá)到92-96%，經(jīng)濟(jì)效益好，資源得到
了回收，同時(shí)減輕了廢水的處理負(fù)荷。
具體實(shí)施例方式
以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。 實(shí)施例l
取鄰氯苯甲酸合成母液500ml，鄰氯苯甲酸濃度為2800mg/L，加硫酸或氫氧化鈉調(diào) 節(jié)母液pH為7-8;取弱堿性離子交換樹(shù)脂(以上海華震科技貿(mào)易公司生產(chǎn)的335型為例) 10ml裝柱，用稀硫酸、稀氫氧化鈉溶液處理成OH型后吸附，吸附溫度5'C ，流速6BV/h， 吸附出水鄰氯苯甲酸濃度為165mg/l，回收率94.1%。吸附飽和后用2%氫氧化鈉溶液在溫度35'C，流速2BV/h時(shí)脫附得到鄰氯苯甲酸鈉溶液，脫附率99.1%。 實(shí)施例2取鄰氯苯甲酸合成母液500ml,鄰氯苯甲酸濃度為2800mg/L，加硫酸或氫氧化鈉調(diào) 節(jié)母液pH-7;取弱堿性離子交換樹(shù)脂(以上海華震科技貿(mào)易公司生產(chǎn)的335型為例) 10ml裝柱，經(jīng)稀氫氧化鉀溶液、稀鹽酸處理成Cl型后吸附，吸附溫度40'C，流速2BV/h， 吸附出水鄰氯苯甲酸濃度為210mg/h回收率92. 5%。吸附飽和后用4%氫氧化鈉溶液:& 溫度5(TC,流速3BV/h時(shí)脫附得到鄰氯苯甲酸鈉溶液，脫附率98.8%。實(shí)施例3取鄰氯苯甲酸合成母液500ml，鄰氯苯甲酸濃度為2800mg/L, pH = 2.2。 取強(qiáng)極性大孔吸附樹(shù)脂(以天津南開(kāi)化工廠生產(chǎn)的NKA-2型為例，NKA-2為苯乙烯-二乙基苯結(jié)構(gòu))10ml裝柱，預(yù)處理如下依次以4%鹽酸、丙酮、4%氫氧化鈉溶液處理并水洗至中性。吸附吸附溫度25'C，流速8BV/h，吸附出水鄰氯苯甲酸濃度為108mg/L，回收率 96.1%。吸附飽和后用4X氫氧化鈉溶液在溫度90'C，流速lBV/h時(shí)脫附得到鄰氯苯甲 酸鈉溶液，脫附率99.6%。實(shí)施例4取鄰氯苯甲酸合成母液500ml，鄰氯苯甲酸濃度為2800mg/L， 1^=2.2。取非極性 大孔吸附樹(shù)脂(以天津南開(kāi)化工廠生產(chǎn)的H103型為例)10ml裝柱，預(yù)處理方法同實(shí)施 例3;吸附時(shí)，溫度35'C，流速16BV/h，吸附出水鄰氯苯甲酸濃度為126mg/L，回收率 95.5%。吸附飽和后用工業(yè)丙酮在溫度55'C,流速3BV/h時(shí)脫附得到鄰氯苯甲酸丙酮溶 液，蒸餾分離得到鄰氯苯甲酸和丙酮，脫附率99.3%。
權(quán)利要求
1. 一種從母液或廢水中回收鄰氯苯甲酸的工藝，其特征是它由下列步驟組成步驟A在吸附柱中裝入弱堿性離子交換樹(shù)脂或大孔吸附樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，將需處理的鄰氯苯甲酸母液或含鄰氯苯甲酸廢水流經(jīng)吸附柱，控制吸附溫度為5-40℃和流速為2-16BV/h，鄰氯苯甲酸被交換或吸附在樹(shù)脂上；步驟B待吸附柱吸附飽和后，用2-4％的NaOH或KOH溶液或以甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等有機(jī)溶劑進(jìn)行脫附，控制流速為1-3BV/h和溫度為35-90℃，脫附生成鄰氯苯甲酸鈉水溶液或鄰氯苯甲酸的甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等溶液，后者脫附液經(jīng)蒸餾分離鄰氯苯甲酸和有機(jī)溶劑。
全文摘要
一種從母液或廢水中回收鄰氯苯甲酸的工藝，它是在吸附柱中裝入弱堿性離子交換樹(shù)脂或大孔吸附樹(shù)脂，經(jīng)常規(guī)預(yù)處理后，將需處理的鄰氯苯甲酸母液或含鄰氯苯甲酸廢水流經(jīng)吸附柱，控制吸附溫度為5-40℃和流速為2-16BV/h，鄰氯苯甲酸被交換或吸附在樹(shù)脂上，待吸附柱吸附飽和后，用2-4％的NaOH或KOH溶液或以甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等有機(jī)溶劑進(jìn)行脫附，控制流速為1-3BV/h和溫度為35-90℃，脫附生成鄰氯苯甲酸鈉水溶液或鄰氯苯甲酸的甲醇、乙醇、丙酮或乙醚等溶液，后者脫附液經(jīng)蒸餾分離鄰氯苯甲酸和有機(jī)溶劑。本發(fā)明的回收方法簡(jiǎn)單，鄰氯苯甲酸的回收率達(dá)到92-96％，經(jīng)濟(jì)效益好，資源得到了回收，同時(shí)減輕了廢水的處理負(fù)荷。
文檔編號(hào)C07C51/42GK101519348SQ20091002944
公開(kāi)日2009年9月2日 申請(qǐng)日期2009年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月10日
發(fā)明者允 代, 浩 安, 趙玉明 申請(qǐng)人:南京大學(xué)