專(zhuān)利名稱：鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生產(chǎn)芳香族化合物原料的方法，特別涉及一種鄰三氟甲氧基苯胺 生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
鄰三氟甲氧基苯胺是芳香族化合物中常用的一種原料，在醫(yī)藥、農(nóng)藥領(lǐng)域都 得到廣泛的應(yīng)用，現(xiàn)在國(guó)內(nèi)國(guó)際都有生產(chǎn)廠家，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家,起始原料制
作成本高、難度大，如
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)不足，提供一種路線原料易得，生產(chǎn)過(guò)程中 無(wú)危險(xiǎn)性，利用工業(yè)化生產(chǎn)的鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法。
本發(fā)明解決問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是，鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法化學(xué)反應(yīng)
式
OCF3H2S04 OCF3 H3P02 OCF3 H2 OCF3
YH2朋03 YH2HS04關(guān)02 H20 ^ 骨架M U
1、成鹽此步驟以下原料按重量比98%的H2S04:對(duì)三氟甲氧基苯胺硫 酸和硝酸的混酸=15: 25: 35;向反應(yīng)釜內(nèi)加入98%的濃H2S04,控制在30。C,滴入對(duì)三氟甲氧基苯胺，滴畢保持lh，降溫至20。C,滴入事先配制好的硫酸和
硝酸的混酸(2: 1)，控制溫度在20 3(TC，滴畢保持lh;
2、 重氮化:此步驟以下原料按重量比次磷酸30°/。的亞硝酸鈉水溶液=100: 35;向反應(yīng)釜內(nèi)加入次磷酸，降溫至0。C，滴入事先配制好的30%的亞硝酸鈉水 溶液，滴畢保持lh后進(jìn)行水汽蒸餾，得到鄰硝基三氟甲氧基苯，分水后備用；
3、 還原向反應(yīng)釜內(nèi)加入步驟2產(chǎn)出的硝化料，再添加骨架鎳催化劑，通 N2置換后，通H2升溫至8(TC,保持壓力8MPa,待壓力不再減少后取樣，GC檢 測(cè)無(wú)原料為終點(diǎn)，壓濾催化劑重復(fù)使用，濾液進(jìn)行水汽蒸餾，分水后精餾，得到 產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法是以對(duì)三氟甲氧基苯胺為 原料進(jìn)行的生產(chǎn)路線，該路線原料易得，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)危險(xiǎn)，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例鄰三氟甲氧基苯胺的生產(chǎn)方法，總的化學(xué)反應(yīng)方程式為
OCF3H2S04 OCF3 H3P02 OCF3 H2 OCF3
@ - 命冊(cè)2 - 命N。2 - [iTNH2
YH2 ^03 ^2HS04 NaM)2 H20 ^ 骨架Ni ^
分以下三步驟完成
1、 成鹽向500L反應(yīng)釜內(nèi)加入15kg的98。/。濃H2S04,控制在30。C,滴入 對(duì)三氟甲氧基苯胺25kg,滴畢保持lh，降溫至20。C，滴入事先配制好的硫酸和 硝酸的混酸(2: 1)35kg，控制溫度在20 30。C,滴畢保持lh。
2、 重氮化向成鹽500L反應(yīng)釜內(nèi)加入次磷酸100kg，降溫至0。C，滴入事 先配制好的亞硝酸鈉水溶液(30%) 35kg，滴畢保持lh后進(jìn)行水汽蒸餾，得到鄰硝基三氟甲氧基苯，分水后備用；
3、還原向100L高壓反應(yīng)釜內(nèi)加入上述硝化料，骨架鎳催化劑0.2kg，通 N2置換后，通H2升溫至80。C，保持壓力8MPa,待壓力不再減少后取樣，GC檢 測(cè)無(wú)原料為終點(diǎn)，壓濾催化劑重復(fù)使用，濾液進(jìn)行水汽蒸餾，分水后精餾，得到 產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法，其特征在于分以下三步驟完成(1)、成鹽此步驟以下原料按重量比98％的H2SO4∶對(duì)三氟甲氧基苯胺∶硫酸和硝酸的混酸＝15∶25∶35；向反應(yīng)釜內(nèi)加入98％的濃H2SO4，控制在30℃，滴入對(duì)三氟甲氧基苯胺，滴畢保持1h，降溫至20℃，滴入事先配制好的硫酸和硝酸的混酸(2∶1)，控制溫度在20～30℃，滴畢保持1h；(2)、重氮化此步驟以下原料按重量比次磷酸∶30％的亞硝酸鈉水溶液＝100∶35；向反應(yīng)釜內(nèi)加入次磷酸，降溫至0℃，滴入事先配制好的30％的亞硝酸鈉水溶液，滴畢保持1h后進(jìn)行水汽蒸餾，得到鄰硝基三氟甲氧基苯，分水后備用；(3)、還原向反應(yīng)釜內(nèi)加入步驟(2)產(chǎn)出的硝化料，再添加骨架鎳催化劑，通N2置換后，通H2升溫至80℃，保持壓力8MPa，待壓力不再減少后取樣，GC檢測(cè)無(wú)原料為終點(diǎn)，壓濾催化劑重復(fù)使用，濾液進(jìn)行水汽蒸餾，分水后精餾。
全文摘要
本發(fā)明屬于生產(chǎn)芳香族化合物原料的方法，特別涉及一種鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法，分以下三步驟完成成鹽向反應(yīng)釜內(nèi)加入98％的濃H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>，滴入對(duì)三氟甲氧基苯胺，滴畢保持1h，滴入事先配制好的硫酸和硝酸的混酸(2∶1)，控制溫度在20～30℃，滴畢保持1h；重氮化向反應(yīng)釜內(nèi)加入次磷酸，降溫至0℃，滴入事先配制好的30％的亞硝酸鈉水溶液，滴畢保持1h后進(jìn)行水汽蒸餾，得到鄰硝基三氟甲氧基苯，分水后備用；還原向反應(yīng)釜內(nèi)加入步驟(2)產(chǎn)出的硝化料，再添加骨架鎳催化劑，保持壓力8MPa，鄰三氟甲氧基苯胺生產(chǎn)方法是以對(duì)三氟甲氧基苯胺為原料進(jìn)行的生產(chǎn)路線，該路線原料易得，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)危險(xiǎn)，利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C213/02GK101671262SQ20091001077
公開(kāi)日2010年3月17日 申請(qǐng)日期2009年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月17日
發(fā)明者軍 劉, 周晉生, 王久武 申請(qǐng)人:阜新達(dá)億化工有限公司研究所