專利名稱：一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中氯甲烷的回收方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中氯甲烷的回收方法及設(shè)備，屬于有機(jī)硅技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甲基氯硅烷單體合成生產(chǎn)工藝中，由于原料氯甲垸單程轉(zhuǎn)化率比較低， 一般在20%-40% 之間，氯甲烷循環(huán)量大，造成能源浪費(fèi)也非常大。
現(xiàn)有的氯甲垸回收工藝流程是 一部分來自粗單體塔頂餾出液的粗氯甲烷經(jīng)冷凝進(jìn)入 氯甲垸塔； 一部分來自來自洗滌塔尾冷器的粗氯甲烷氣體經(jīng)甲垸壓縮系統(tǒng)壓縮冷凝后送入氯 甲烷塔。氯甲烷塔塔頂出氣經(jīng)冷卻冷凝后，液相全回流，不凝氣送氯甲垸壓縮系統(tǒng)；塔釜 出料返回粗單體塔；回收氯甲烷自塔側(cè)線氣相抽出，經(jīng)冷凝后送氯甲垸回收罐，與新氯甲垸 一起循環(huán)使用。如公開號(hào)為CN1438226的中國(guó)專利，公開了一種有機(jī)氯硅垸氣體濕法除塵工 藝。它將來自二級(jí)旋風(fēng)分離器的合成氣，經(jīng)洗滌塔底部進(jìn)入塔內(nèi)，塔釜排出的料液進(jìn)入閃蒸 罐，閃蒸后的氣體進(jìn)入閃蒸冷凝器進(jìn)行冷凝，不凝氣體通過水洗塔水洗后放空，冷凝液進(jìn)入 回收液受槽，殘?jiān)湃霃U渣槽。塔頂氣體進(jìn)入洗滌塔頂預(yù)冷器，氣相經(jīng)洗滌塔塔頂冷凝器深 冷后，不凝氣去氯甲垸緩沖罐，冷凝液進(jìn)入粗單體中間罐，部分回流到塔內(nèi)，部分出料送粗 單體塔進(jìn)行處理。該氯甲垸回收系統(tǒng)工藝流程缺點(diǎn)是回收氯甲垸過程中能源消耗過大，導(dǎo) 致生產(chǎn)粗單體成本上升。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中回收氯甲烷的方法及其專 用設(shè)備。
發(fā)明概述
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中回收氯甲垸的方法及設(shè)備，它通過優(yōu)化氯甲垸回 收工藝流程將現(xiàn)有的有機(jī)硅單體合成后系統(tǒng)三塔工藝流程改進(jìn)為二塔工藝流程。利用氯甲 烷與粗單體沸點(diǎn)不同，實(shí)現(xiàn)粗單體塔與氯甲烷塔合并為一個(gè)粗單體-氯甲垸塔，塔釜產(chǎn)粗單
體，塔頂采取全回流方式除去比氯甲烷沸點(diǎn)低的不凝氣，塔中上部側(cè)線氣相采出未轉(zhuǎn)化的氯 甲烷，再經(jīng)冷凝后送至氯甲烷回收槽，與新原料氯甲垸一起進(jìn)入流化床反應(yīng)器。
本發(fā)明粗單體、氯甲烷分離精制過程在優(yōu)化設(shè)計(jì)的一塔中同時(shí)進(jìn)行,控制一定的操作溫 度和操作壓力，使得粗單體產(chǎn)品中的氯甲垸、氯甲垸中的含烴組分雜質(zhì)同時(shí)除去，達(dá)到粗單體 產(chǎn)品及回收氯甲垸的技術(shù)要求。本方法簡(jiǎn)化了現(xiàn)有先分離粗單體，再精制回收氯甲烷的復(fù)雜 流程，從而大大降低了一次性設(shè)備安裝投資及生產(chǎn)過程能耗，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
發(fā)明詳述
本發(fā)明的技術(shù)方案如下 一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中氯甲垸的回收方法，其特征在于，從流化床反應(yīng)器輸出的 合成氣經(jīng)洗滌除塵并冷凝后，進(jìn)入粗單體-氯甲烷塔,直接對(duì)不凝氣、氯甲烷和粗單體進(jìn)行分離，氯甲垸由粗單體-氯甲烷塔上部側(cè)線采出經(jīng)氯甲烷冷凝器冷凝后進(jìn)入氯甲垸回收罐。 上述回收的氯甲垸可與新原料氯甲烷混合后一起進(jìn)入流化床反應(yīng)器參加反應(yīng)。 上述氯甲烷的回收方法中，所述粗單體-氯甲烷塔中分離得到的氣體部分由塔頂排出，
經(jīng)冷凝后回流到塔內(nèi)。少量未冷凝的氣體由冷凝器尾氣管道排出。
上述氯甲垸的回收方法中，所述粗單體-氯甲垸塔中分離得到的液相部分為粗單體產(chǎn)
品，由粗單體-氯甲烷塔底部采出。
優(yōu)選的，所述的粗單體-氯甲烷塔塔內(nèi)壓力為O. 45-0. 85mpa。
優(yōu)選的，所述的粗單體-氯甲烷塔頂冷凝器的冷卻介質(zhì)為-30 -37'C的冷凍液。
優(yōu)選的，所述的粗單體-氯甲烷塔頂氣體溫度為38 42'C。
優(yōu)選的，所述的粗單體-氯甲烷塔頂冷凝液溫度為35 45。C。
優(yōu)選的，所述的粗單體-氯甲烷塔側(cè)線的氯甲烷冷凝器冷卻介質(zhì)為20 4(TC循環(huán)水。
一種上述回收方法的專用設(shè)備，包括洗滌塔、粗單體-氯甲垸塔、氯甲烷回收罐、粗單 體再沸器，粗單體-氯甲垸塔的進(jìn)料口與洗滌塔出口相連，粗單體-氯甲烷塔上部側(cè)壁設(shè)氯甲 烷出口與氯甲烷回收罐相連，粗單體-氯甲烷塔的底部由液體出口 (粗單體由該出口采出) 與粗單體再沸器相連，粗單體-氯甲垸塔的塔頂氣體出口與冷凝液回流罐相連接，回流罐再 連通粗單體-氯甲垸塔。
所述的氯甲垸出口與氯甲烷回收罐之間設(shè)置有冷凝器，塔頂氣體出口與冷凝液回流罐 之間設(shè)置有粗單體-氯甲垸塔頂氣體冷凝器。
所述的粗單體-氯甲烷塔是板式塔，塔內(nèi)有浮閥塔板。
所述的粗單體再沸器的出料口設(shè)置有粗單體產(chǎn)品冷卻器。
所述的粗單體-氯甲烷塔的塔頂氣體冷凝器上設(shè)有尾氣管道，用于排出少量未冷凝的氣體。
上述方法步驟及設(shè)備部件如無(wú)特別說明，均可采用本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)。 本發(fā)明的有益效果如下
1. 粗單體-氯甲垸塔頂冷凝器冷卻介質(zhì)采用為-30 -37'C冷凍液，代替原工藝流程中 的粗單體塔頂冷凝器，氯甲烷塔頂冷凝器，氯甲烷塔尾氣冷凝器。
2. 粗單體-氯甲烷塔頂氣體經(jīng)冷卻介質(zhì)采用為-30 -37。C冷凍液的塔頂冷凝器冷凝后 的凝液進(jìn)行全回流操作。不凝氣體進(jìn)入尾氣管道。減少去焚燒裝置的工藝尾氣氣體中的氯甲 垸含量，提高氯甲垸循環(huán)利用率。
3. 粗單體-氯甲垸塔側(cè)線采出氯甲垸氣體，經(jīng)側(cè)線冷凝器冷凝得到的冷凝液進(jìn)入氯甲 烷回收罐，經(jīng)氯甲烷回收泵打入氯甲垸回收貯槽。側(cè)線冷凝器采用循環(huán)水做為冷卻介質(zhì)，物 料中只含有的微量的其它烷烴類氣體，實(shí)現(xiàn)一塔直接回收氯甲烷純度達(dá)99%以上。
4. 粗單體-氯甲垸塔塔釜液相采出氯甲烷含量小于O. 1%的合格粗單體產(chǎn)品，經(jīng)產(chǎn)品冷
卻器冷卻后靠壓力進(jìn)入粗單體貯罐中。
5. 此回收氯甲烷工藝流程節(jié)約設(shè)備投資，節(jié)省生產(chǎn)過程中的能源消耗。經(jīng)濟(jì)效果顯著。


圖1為本發(fā)明生產(chǎn)工藝設(shè)備示意圖；其中，1、洗滌塔；2、粗單體-氯甲垸塔；3、粗 單體-氯甲烷塔頂氣體冷凝器；4、氣體冷凝液回流罐；5、尾氣管道；6、回流泵；7、側(cè)線的氯甲烷冷凝器；8、氯甲烷回收罐；9、氯甲烷回收泵；10、回收的氯甲烷出口； 11、粗單 體再沸器；12、粗單體產(chǎn)品冷卻器；13、粗單體產(chǎn)品出口。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。 實(shí)施例l:
一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中氯甲垸的回收方法，利用氯甲烷與粗單體沸點(diǎn)不同，在粗 單體-氯甲烷塔直接對(duì)不凝氣、氯甲垸和粗單體進(jìn)行分離，具體可采用如下步驟實(shí)現(xiàn)
1) 從流化床反應(yīng)器輸出的合成氣經(jīng)洗滌除塵并冷凝后，由塔頂經(jīng)過冷凝器冷凝，冷凝
液通過粗單體-氯甲垸塔進(jìn)料口進(jìn)入粗單體-氯甲垸塔，塔內(nèi)壓力保持O. 6 0. 85Mpa;
2) 冷凝液經(jīng)過粗單體-氯甲烷塔后，塔頂氣體溫度保持39 4rC，塔頂氣體由塔頂經(jīng) 過粗單體-氯甲烷塔頂冷凝器冷凝，冷卻介質(zhì)為-35'C的冷凍液，所得塔頂冷凝液溫度為37 4(TC，塔頂冷凝液進(jìn)入粗單體-氯甲烷塔回流罐，不凝氣由尾氣管道排出；
3) 冷凝液經(jīng)過粗單體-氯甲烷塔后，氯甲垸氣體由粗單體-氯甲烷塔側(cè)線采出，經(jīng)粗單 體-氯甲垸塔側(cè)線冷凝器冷凝，氯甲垸冷凝液進(jìn)入氯甲垸回收罐；
4) 冷凝液經(jīng)過粗單體-氯甲垸塔后，粗單體-氯甲垸塔塔底釜液為合格的粗單體產(chǎn)品， 采出即可。
一種上述回收方法的專用設(shè)備，包括洗滌塔l、粗單體-氯甲垸塔2、氯甲垸回收罐8、 粗單體再沸器ll，粗單體-氯甲烷塔2的進(jìn)料口與洗滌塔l出口相連，粗單體-氯甲烷塔2上部 側(cè)壁設(shè)氯甲烷出口通過冷凝器7與氯甲烷回收罐8相連，粗單體-氯甲烷塔2的底部由液體出口 (粗單體由該出口釆出)與粗單體再沸器ll相連，粗單體再沸器ll的出料口設(shè)置有粗單體產(chǎn) 品冷卻器12。粗單體-氯甲垸塔2的塔頂氣體出口通過粗單體-氯甲垸塔頂氣體冷凝器3與冷凝 液回流罐4相連接，冷凝液回流罐再連通粗單體-氯甲垸塔2。粗單體-氯甲烷塔頂氣體冷凝器 3上設(shè)有尾氣管道5，用于排出少量未冷凝的氣體；粗單體-氯甲烷塔2是板式塔，塔內(nèi)有浮閥 塔板。
本方法較以往生產(chǎn)方法生產(chǎn)每噸粗單體產(chǎn)品能源消耗方面可節(jié)約500元；氯甲垸利用率 可提高2%;現(xiàn)有生產(chǎn)方法由于減少塔和冷凝器等設(shè)備，每套裝置設(shè)備投資成本下降5%左右。 實(shí)施例2:
一種實(shí)施例l所述的回收方法，其不同之處在于，粗單體-氯甲垸塔頂冷凝器的冷卻介 質(zhì)為-32'C的冷凍液，粗單體-氯甲烷塔塔內(nèi)壓力為0.45 0.6mpa;設(shè)備同實(shí)施例l。
由該方法生產(chǎn)每噸粗單體產(chǎn)品能源消耗方面可節(jié)約450元；氯甲垸利用率可提高l. 5%。 實(shí)施例3:
一種實(shí)施例l所述的回收方法，其不同之處在于，粗單體-氯甲烷塔頂冷凝器的冷卻介. 質(zhì)為-37。C的冷凍液，粗單體-氯甲烷塔塔內(nèi)壓力為0.5 0. 7卿a;設(shè)備同實(shí)施例l。
由該方法生產(chǎn)每噸粗單體產(chǎn)品能源消耗方面可節(jié)約400元；氯甲烷利用率可提高l. 7%。
權(quán)利要求
1. 一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中氯甲烷的回收方法，其特征在于，從流化床反應(yīng)器輸出的合成氣經(jīng)洗滌除塵并冷凝后，進(jìn)入粗單體-氯甲烷塔，直接對(duì)不凝氣、氯甲烷和粗單體進(jìn)行分離，氯甲烷由粗單體-氯甲烷塔上部側(cè)線采出經(jīng)氯甲烷冷凝器冷凝后進(jìn)入氯甲烷回收罐。
2. 如權(quán)利要求l所述的氯甲烷的回收方法，其特征在于，上述回收的氯甲垸可與新原 料氯甲烷混合后一起進(jìn)入流化床反應(yīng)器參加反應(yīng)。
3. 如權(quán)利要求l所述的氯甲烷的回收方法，其特征在于，所述粗單體-氯甲烷塔中分離 得到的氣體部分由塔頂排出，經(jīng)冷凝后回流到塔內(nèi)，少量未冷凝的氣體由冷凝器尾氣管道排 出。
4. 如權(quán)利要求l所述的氯甲垸的回收方法，其特征在于，所述粗單體-氯甲垸塔中分離 得到的液相部分為粗單體產(chǎn)品，由粗單體-氯甲垸塔底部采出。
5. 如權(quán)利要求l所述的氯甲垸的回收方法，其特征在于，所述的粗單體-氯甲垸塔塔內(nèi) 壓力為O. 45-0. 85Mpa。
6. 如權(quán)利要求l所述的氯甲烷的回收方法，其特征在于，所述的粗單體-氯甲烷塔頂冷 凝器的冷卻介質(zhì)為-30 -37'C的冷凍液。
7. 如權(quán)利要求l所述的氯甲烷的回收方法，其特征在于，所述的粗單體-氯甲烷塔頂氣 體溫度為38 42'C。
8. 如權(quán)利要求l所述的氯甲烷的回收方法，其特征在于，所述的粗單體-氯甲烷塔頂冷 凝液溫度為35 45t:。
9. 如權(quán)利要求l所述的氯甲烷的回收方法，其特征在于，所述的粗單體-氯甲垸塔側(cè)線 的氯甲烷冷凝器冷卻介質(zhì)為20 4(TC循環(huán)水。
10. —種權(quán)利要求l所述氯甲垸回收方法的專用設(shè)備，包括洗滌塔、粗單體-氯甲垸塔、 氯甲垸回收罐、粗單體再沸器，粗單體-氯甲垸塔的進(jìn)料口與洗滌塔出口相連，粗單體-氯甲 烷塔上部側(cè)壁設(shè)氯甲垸出口與氯甲垸回收罐相連，粗單體-氯甲烷塔的底部由液體出口與粗 單體再沸器相連，粗單體-氯甲烷塔的塔頂氣體出口與冷凝液回流罐相連接，回流罐再連通 粗單體-氯甲垸塔。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅單體合成生產(chǎn)中氯甲烷的回收方法及其設(shè)備，從流化床反應(yīng)器輸出的合成氣經(jīng)洗滌除塵并冷凝后，進(jìn)入粗單體-氯甲烷塔，直接對(duì)不凝氣、氯甲烷和粗單體進(jìn)行分離，氯甲烷由粗單體-氯甲烷塔上部側(cè)線采出經(jīng)氯甲烷冷凝器冷凝后進(jìn)入氯甲烷回收罐。本發(fā)明將現(xiàn)有后系統(tǒng)三塔工藝流程改為二塔工藝流程，控制溫度和壓力，使得粗單體產(chǎn)品中的氯甲烷、氯甲烷中的含烴組分雜質(zhì)同時(shí)除去，達(dá)到粗單體產(chǎn)品及回收氯甲烷的技術(shù)要求。本發(fā)明簡(jiǎn)化了回收氯甲烷的流程，從而降低了一次性設(shè)備投資及生產(chǎn)過程能耗。
文檔編號(hào)C07C17/38GK101434510SQ200810238480
公開日2009年5月20日 申請(qǐng)日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者港 伊, 王維東, 趙玉芳 申請(qǐng)人:山東東岳有機(jī)硅材料有限公司