專利名稱：一種精制木糖醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工領(lǐng)域，涉及一種精制木糖醇的方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)木糖醇多用硬木、麥桿、谷子的穗桿、燕麥殼等植物水解制得，傳統(tǒng)方法 用植物水解制木糖醇費(fèi)用高，產(chǎn)量低，需要多次純化導(dǎo)致成本很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種精制木糖醇的方法，對(duì)傳統(tǒng)方法做了較大改進(jìn)，選用成 本更為低廉的玉米芯，工藝更為合理，較大幅度地降低了成本，較好的解決了制取木糖醇的 原料和工藝落后問題。 本發(fā)明的技術(shù)方案為生產(chǎn)工藝如下 1.玉米芯的選擇；玉米芯分紅、白兩種。紅色玉米芯會(huì)加深木糖醇的色澤，增加脫 色碳的消耗定額，所以最好選用白色玉米芯作原料。 2.水解玉米芯含多縮戊糖36 40%，水解就是將以多縮戊糖為主組成的纖維 素，在酸的催化作用下裂解并與水結(jié)合生產(chǎn)糖的過程。 3.中和水解液含硫酸約0. 6 0，8%， pH值為1左右。中和處理的目的是除去 水解液中的無機(jī)酸。中和方法一般采用碳酸鈣法。 4.蒸發(fā)中和脫酸后的糖液濃度為5%，需通過減壓蒸發(fā)，使糖液濃度提高到30 35%，即將6m3的中和液濃縮為lm3的糖漿，同時(shí)還可再析出12千克硫酸鈣。
5.脫色濃縮后的糖漿色澤較深，需要進(jìn)行脫色處理。常壓操作采用活性炭脫色法， 活性炭用量一般為糖液的10%。脫色時(shí)先把糖漿溫度提高到75 8(TC，pH值控制在2. 5左 右，然后加炭，活性炭在酸性條件下脫色效果很好，脫色后物料透明度可達(dá)30 40%。
6.離子交換這道工序的目的是為了進(jìn)一步凈化糖漿，處理后物料純度可達(dá)95 97%，使糖漿呈無色透明狀。離子交換可選723型強(qiáng)酸陽離子樹脂和強(qiáng)堿多陰離子樹脂配 套使用。 7.加氫處理離子交換后的凈化糖液，需進(jìn)行加氫處理。加氫處理即為木糖的炭 在有理化劑的作用下，升溫加壓氫化，轉(zhuǎn)變?yōu)檩p基的反應(yīng)。 8.濃縮、結(jié)晶、分離氫化液含醇濃度一般低于15%，并帶有少量催化劑細(xì)未，需 先過濾，再蒸發(fā)濃縮。蒸發(fā)濃縮分兩步進(jìn)行，第一步在真空度為700mm汞柱，溫度為5(TC的 情況下，濃縮到含醇50% ;第二步采用升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到700mm汞柱以上，溫度 提高到70 75t:，濃縮到含醇為86%即可出料，壓入結(jié)晶機(jī)。當(dāng)醇膏溫度降到64t:左右加
入適當(dāng)晶種，慢慢攪拌助晶，每小時(shí)降溫rc，直到比室內(nèi)溫度稍高時(shí)，即可分離取得成品。
具體實(shí)施例方式 1.玉米芯的選擇；玉米芯分紅、白兩種。紅色玉米芯會(huì)加深木糖醇的色澤，增加脫色碳的消耗定額，所以最好選用白色玉米芯作原料。同時(shí)要搞好原料的保管除雜工作，嚴(yán)防 雨淋、霉?fàn)€，盡量減少風(fēng)沙、塵土等污染，在投入水解工序之前，要經(jīng)過篩選分，如能采取水 洗處理最好。 2.水解玉米芯含多縮戊糖36 40%，水解就是將以多縮戊糖為主組成的纖維 素，在酸的催化作用下裂解并與水結(jié)合生產(chǎn)糖的過程。水解作用的設(shè)備主要是水解釜。首 先進(jìn)行預(yù)處理，即將玉米芯投入水解釜內(nèi)，然后加水在IO(TC的溫度下，蒸60分鐘，把水排 除，再用O. 1%稀硫酸處理?？刂茥l件與下述的水處理相同。經(jīng)酸預(yù)處理后的玉米芯，進(jìn)入 水處理階段(即水解)。水處理一般有兩種方法一種是稀酸常壓水解，二是稀酸低壓水解。 工業(yè)生產(chǎn)上多采用低壓水解法。低壓水解法的控制條件為硫酸濃度1%，水解溫度120°C， 水解時(shí)間4小時(shí)。玉米芯的水解產(chǎn)糖率可高達(dá)33%以上。 3.中和水解液含硫酸約0. 6 0，8%， pH值為1左右。中和處理的目的是除去 水解液中的無機(jī)酸。中和方法一般采用碳酸鈣法。中和處理所用的中和缸，其容積為9m3， 鐵制外殼，構(gòu)襯輝綠光巖鑄石，缸內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，常壓操作，共需3臺(tái)。首先把水解液注入 中和缸，然后加溫，當(dāng)溫度升到75 8(TC時(shí)，邊攪拌，邊加入波美15度的碳酸鈣乳液，直到 pH值為2.3 3.0為中和點(diǎn)(控制適當(dāng)中和點(diǎn)是本工序的關(guān)鍵所在)。為使中和后生成的 硫酸鈣充分沉淀，需保溫養(yǎng)晶1小時(shí)，最后通過壓濾機(jī)濾除硫酸鈣渣。 4.蒸發(fā)中和脫酸后的糖液濃度為5%，需通過減壓蒸發(fā)，使糖液濃度提高到30 35%，即將6m3的中和液濃縮為lm3的糖漿，同時(shí)還可再析出12千克硫酸鈣。蒸發(fā)器用不 銹鋼制成，蒸發(fā)周期為7 9小時(shí)。 5.脫色濃縮后的糖漿色澤較深，需要進(jìn)行脫色處理。常壓操作采用活性炭脫色 法，活性炭用量一般為糖液的10%。脫色時(shí)先把糖漿溫度提高到75 8(TC， pH值控制 在2. 5左右，然后加炭，活性炭在酸性條件下脫色效果很好，脫色后物料透明度可達(dá)30 40%。 6.離子交換這道工序的目的是為了進(jìn)一步凈化糖漿，處理后物料純度可達(dá)95 97%，使糖漿呈無色透明狀。離子交換可選723型強(qiáng)酸陽離子樹脂和強(qiáng)堿多陰離子樹脂配 套使用。離于交換凈化操作過程是將脫色后的糖液降溫到30 4(TC開始投料，先經(jīng)陽柱。 后經(jīng)陰柱。定量的物料投畢后，再用純水頂替直至無糖為止。然后用水自下而上進(jìn)行反沖， 使樹脂層松散翻動(dòng)，通過濫流除去上層雜質(zhì)，接著用酸、堿溶液再生，最后用純水淋凈再生。 凈化周期約為28小時(shí)。 7.加氫處理離子交換后的凈化糖液，需進(jìn)行加氫處理。加氫處理即為木糖的炭 在有理化劑的作用下，升溫加壓氫化，轉(zhuǎn)變?yōu)檩p基的反應(yīng)。理論上講，每噸木糖醇耗氫量為 134.6m3，但實(shí)際在生產(chǎn)中必須加過量氫才能保證氫化完全。過量的氫可循環(huán)使用。氫化處 理之前用燒堿把凈化糖液的pH值調(diào)到7. 5 3，加氫壓力控制在70 80kg/cm2之間，溫度 為110 12(TC進(jìn)料速比為0. 8 1 (對(duì)催化劑體積而言)，加氫轉(zhuǎn)化率要大于99%。加氫 催化劑一般在使用3個(gè)月后活性開始下降，要根據(jù)實(shí)際情況，及時(shí)用10%的燒堿溶液對(duì)催 化劑進(jìn)行活化處理。 8.濃縮、結(jié)晶、分離氫化液含醇濃度一般低于15%，并帶有少量催化劑細(xì)未，需 先過濾，再蒸發(fā)濃縮。蒸發(fā)濃縮分兩步進(jìn)行，第一步在真空度為700mm汞柱，溫度為5(TC的 情況下，濃縮到含醇50% ;第二步采用升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到700mm汞柱以上，溫度
4提高到70 75t:，濃縮到含醇為86%即可出料，壓入結(jié)晶機(jī)。當(dāng)醇膏溫度降到64t:左右加
入適當(dāng)晶種，慢慢攪拌助晶，每小時(shí)降溫rc，直到比室內(nèi)溫度稍高時(shí)，即可分離取得成品。 9.母液的回收母液為結(jié)晶分離出成品后的副產(chǎn)品。每噸成品可得母液l噸。母 液含雜質(zhì)較多，純度低，粘度大，呈褐黃色，其中除大部分為木糖醇外，還含有少量的阿拉伯 醇、山梨醇、甘露醇等雜醇，仍有一定的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。母液再經(jīng)凈化處理，重新濃縮結(jié)晶，收率 可達(dá)到母液的25 30%，其純度符合質(zhì)量要求。
權(quán)利要求
一種精制木糖醇的方法，其特征為生產(chǎn)工藝如下玉米芯的選擇紅色玉米芯會(huì)加深木糖醇的色澤，增加脫色碳的消耗定額，所以最好選用白色玉米芯作原料；水解將玉米芯投入水解釜內(nèi)，然后加水在100℃的溫度下，蒸60分鐘，把水排除，再用0.1％稀硫酸處理，低壓水解法的控制條件為硫酸濃度1％，水解溫度120℃，水解時(shí)間4小時(shí)；中和首先把水解液注入中和缸，然后加溫，當(dāng)溫度升到75～80℃時(shí)，邊攪拌，邊加入波美15度的碳酸鈣乳液，直到pH值為2.3～3.0為中和點(diǎn)，為使中和后生成的硫酸鈣充分沉淀，需保溫養(yǎng)晶1小時(shí)，最后通過壓濾機(jī)濾除硫酸鈣渣。蒸發(fā)中和脫酸后的糖液濃度為5％，需通過減壓蒸發(fā)，使糖液濃度提高到30～35％，即將6mol的中和液濃縮為1mol的糖漿，同時(shí)還可再析出12千克硫酸鈣。蒸發(fā)器用不銹鋼制成，蒸發(fā)周期為7～9小時(shí)。脫色常壓操作采用活性炭脫色法，活性炭用量一般為糖液的10％。脫色時(shí)先把糖漿溫度提高到75～80℃，pH值控制在2.5左右，然后加炭，活性炭在酸性條件下脫色效果很好，脫色后物料透明度可達(dá)30～40％。離子交換將脫色后的糖液降溫到30～40℃開始投料，先經(jīng)陽柱。后經(jīng)陰柱。定量的物料投畢后，再用純水頂替直至無糖為止。然后用水自下而上進(jìn)行反沖，使樹脂層松散翻動(dòng)，通過濫流除去上層雜質(zhì)，接著用酸、堿溶液再生，最后用純水淋凈再生。凈化周期約為28小時(shí)。加氫處理氫化處理之前用燒堿把凈化糖液的pH值調(diào)到7.5～3，加氫壓力控制在70～80kg/cm2之間，溫度為110～120℃進(jìn)料速比為0.8～1(對(duì)催化劑體積而言)，加氫轉(zhuǎn)化率要大于99％。加氫催化劑一般在使用3個(gè)月后活性開始下降，要根據(jù)實(shí)際情況，及時(shí)用10％的燒堿溶液對(duì)催化劑進(jìn)行活化處理。濃縮、結(jié)晶、分離氫化液含醇濃度一般低于15％，并帶有少量催化劑細(xì)未，需先過濾，再蒸發(fā)濃縮。蒸發(fā)濃縮分兩步進(jìn)行，第一步在真空度為700mm汞柱，溫度為50℃的情況下，濃縮到含醇50％；第二步采用升降膜蒸發(fā)器，真空度提高到700mm汞柱以上，溫度提高到70～75℃，濃縮到含醇為86％即可出料，壓入結(jié)晶機(jī)。當(dāng)醇膏溫度降到64℃左右加入適當(dāng)晶種，慢慢攪拌助晶，每小時(shí)降溫1℃，直到比室內(nèi)溫度稍高時(shí)，即可分離取得成品。
全文摘要
本發(fā)明是一種精制木糖醇的方法。本發(fā)明對(duì)傳統(tǒng)方法做了較大改進(jìn)，選用成本更為低廉的玉米芯，玉米芯含大量多縮戊糖，以多縮戊糖為主組成的纖維素組成，其工藝更為合理，較大幅度地降低了成本，較好的解決了制取木糖醇的原料和工藝落后問題。
文檔編號(hào)C07C29/00GK101747147SQ200810235738
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月3日
發(fā)明者吳玉華 申請(qǐng)人:吳玉華