專利名稱：一種用萃取制得透明濃縮磷脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及加入萃取劑最適量的方法及在加入最適量的萃取劑的條件下， 確定除雜時(shí)間，脫糖時(shí)間及脫糖時(shí)最佳的攪拌溫度，攪拌時(shí)間，攪拌速度。
背景技術(shù)：
濃縮磷脂是大豆油生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)品，它是一種理想的多用途天然原料， 具有十分獨(dú)特的功能和作用，磷脂是由卵磷脂、腦磷脂、磷脂肌醇和磷脂酸等 成分組成的混合物。磷脂是一種性能良好的天然離子型表面活性劑，具有乳化、 軟化、潤(rùn)濕、分散、滲透、增溶、消泡和抗氧化等多種功能，可廣泛用于化妝 品、食品、醫(yī)療保健品、紡織、皮革和動(dòng)物飼料等行業(yè)。如人造奶油、起酥油、 糖果、烘烤食品、醬油、冰琪淋等，添加磷脂后，使其酥脆可口、促進(jìn)溶解、增 加營(yíng)養(yǎng)、提高VA的利用率，磷脂中含有少量磷、膽堿、肌醇及少量生育酚、生 物素等人體生理功能所必需的物質(zhì)。磷脂中的有機(jī)磷可補(bǔ)充機(jī)體各器官對(duì)含磷 化合物的需要，對(duì)神經(jīng)衰弱、肝炎、肺結(jié)核等有輔助療效。
然而，我國(guó)很多磷脂加工企業(yè)，磷脂產(chǎn)品中乙醚不溶物含量雖然能夠達(dá)到
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，即低于0.3%，但與ADM公司的0.05y。尚有明顯差距。國(guó)產(chǎn)濃縮磷脂， 在外觀上顯得混濁，不透明，雜質(zhì)含量明顯超標(biāo)，而且還含有一定量的糖類物 質(zhì)和蛋白質(zhì)等。
脫除雜質(zhì)的方法有物理法，采取溶劑萃取的方法沒(méi)有明確報(bào)道過(guò)，用萃取 劑除去濃縮磷脂中的雜質(zhì)和糖，既可得到高質(zhì)量、高品質(zhì)的具有一定流動(dòng)性、 透明性的濃縮磷脂。

發(fā)明內(nèi)容
隨著生活水平和健康意識(shí)的提高，人們對(duì)磷脂質(zhì)量與品質(zhì)提出的要求也越 來(lái)越高，本發(fā)明解決了生產(chǎn)的濃縮磷脂混濁、不透明的現(xiàn)象，用正己烷和乙醇 溶劑萃取濃縮磷脂使?jié)饪s磷脂透明，以滿足人們對(duì)磷脂質(zhì)量與品質(zhì)提高的要求。
本發(fā)明的步驟如下
步驟一正己垸最適量的確定，取7份濃縮磷脂20g分別放入7個(gè)100mL 的燒杯中；
步驟二在7個(gè)燒杯中分別加入正己烷20mL、 25mL、 30mL、 35mL、 40mL、 45mL、 50mL;
步驟三除去雜質(zhì)，蒸發(fā)溶劑，測(cè)磷脂中乙醚不溶物含量，根據(jù)含量確定 正己垸最適量；
步驟四除雜時(shí)間的確定，在一定量的濃縮磷脂中加入最適量正己烷的條件下，選擇不同的除雜時(shí)間，0.5h、 l.Oh、 1.5h、 2.0h、 2.5h，蒸發(fā)溶劑后，根 據(jù)磷脂中乙醚不容物含量確定最適除雜時(shí)間；
步驟五無(wú)水乙醇最適量的確定，取7份濃縮磷脂20g分別放入7個(gè)200mL 的燒杯中；
步驟六在加入最適量正己烷的條件下，分別加入無(wú)水乙醇15mL、 20mL、 25mL、 30mL、 35mL、 40mL、 45mL;
步驟七脫糖并蒸發(fā)溶劑后，根據(jù)磷脂中糖含量來(lái)確定無(wú)水乙醇的最適量;
步驟八脫糖時(shí)間的確定，在一定量的濃縮磷脂中加入最適量正己烷和乙 醇的條件下，選擇不同的脫糖時(shí)間，1.5h、 2.0h、 2.5h、 3.0h、 3.5h，蒸發(fā)溶劑 后，根據(jù)磷脂中糖含量確定最適脫糖時(shí)間；
步驟九脫糖時(shí)攪拌溫度的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、 脫糖時(shí)間、攪拌時(shí)間、攪拌速度的條件下，攪拌溫度在20-30°C;
步驟十脫糖時(shí)攪拌時(shí)間的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、
脫糖時(shí)間、攪拌溫度、攪拌速度的條件下，攪拌時(shí)間在4-6min;
步驟十一脫糖時(shí)攪拌速度的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、
脫糖時(shí)間、攪拌時(shí)間、攪拌溫度的條件下，脫糖攪拌速度在100-120r/min;
本發(fā)明的關(guān)鍵是脫糖，除雜，確定萃取劑的最適量，除雜時(shí)間，脫糖時(shí)間 及脫糖時(shí)最適的攪拌溫度，攪拌時(shí)間，攪拌速度。按照最佳工藝參數(shù)試驗(yàn)，得 到透明濃縮磷脂，測(cè)其理化指標(biāo)遠(yuǎn)高于國(guó)家一級(jí)濃縮磷脂相應(yīng)指標(biāo)，提高了濃 縮磷脂的質(zhì)量和品質(zhì)，可應(yīng)用于更廣泛的領(lǐng)域，如化妝品、醫(yī)藥乳化劑、外用 藥物、人造奶油和起酥油、巧克力、糖果、飼料工業(yè)等。
萃取濃縮磷脂后，測(cè)其相應(yīng)指標(biāo)
乙醚不溶物(%)《0.05;丙酮不溶物(％)》62;酸價(jià)(mgKOH/g)《30;過(guò)氧 化值(mmol/kg)《6;水分及揮發(fā)物(％)《1.0;色澤Gardner《14;含糖量為
1.15(%);外觀色澤棕黃色或棕色，呈塑狀或粘稠狀，質(zhì)均勻，無(wú)霉變，澄清、 透明。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式的步驟如下
步驟一正己烷最適量的確定，取7份濃縮磷脂20g分別放入7個(gè)100mL 的燒杯中；
步驟二在7個(gè)燒杯中分別加入正己垸20mL、 25mL、 30mL、 35mL、 40mL、 45mL、 50mU
步驟三除去雜質(zhì)，蒸發(fā)溶劑，測(cè)磷脂中乙醚不溶物含量，根據(jù)含量確定 正己烷最適量；
步驟四除雜時(shí)間的確定，在一定量的濃縮磷脂中加入最適量正己烷的條件下，選擇不同的除雜時(shí)間，0.5h、 l.Oh、 1.5h、 2.0h、 2.5h，蒸發(fā)溶劑后，根 據(jù)磷脂中乙醚不容物含量確定最適除雜時(shí)間；
步驟五無(wú)水乙醇最適量的確定，取7份濃縮磷脂20g分別放入7個(gè)200mL 的燒杯中；
步驟六在加入最適量正己垸的條件下，分別加入無(wú)水乙醇15mL、 20mL、 25mL、 30mL、 35mL、 40mL、 45mU
步驟七脫糖并蒸發(fā)溶劑后，根據(jù)磷脂中糖含量來(lái)確定無(wú)水乙醇的最適量;
步驟八脫糖時(shí)間的確定，在一定量的濃縮磷脂中加入最適量正己烷和乙 醇的條件下，選擇不同的脫糖時(shí)間，1.5h、 2.0h、 2.5h、 3.0h、 3.5h,蒸發(fā)溶劑 后，根據(jù)磷脂中糖含量確定最適脫糖時(shí)間；
步驟九脫糖時(shí)攪拌溫度的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、 脫糖時(shí)間、攪拌時(shí)間、攪拌速度的條件下，攪拌溫度在20-30°C;
步驟十脫糖時(shí)攪拌時(shí)間的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、
脫糖時(shí)間、攪拌溫度、攪拌速度的條件下，攪拌時(shí)間在4-6min;
步驟十一脫糖時(shí)攪拌速度的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、 脫糖時(shí)間、攪拌時(shí)間、攪拌溫度的條件下，脫糖攪拌速度在100-120r/min;
具體實(shí)施方法二本實(shí)施方法與具體實(shí)施方法一不同點(diǎn)在于步驟二中加入
正己烷30-35mL，其它組成和步驟與具體實(shí)施方法一相同；
具體實(shí)施方法三本實(shí)施方法與具體實(shí)施方法一不同點(diǎn)在于步驟四中選擇 除雜時(shí)間1. 0-1. 5h，其它組成和步驟與具體實(shí)施方法一相同；
具體實(shí)施方法四本實(shí)施方法與具體實(shí)施方法一不同點(diǎn)在于步驟六中加入
乙醇溶液20-25mL,其它組成和步驟與具體實(shí)施方法一相同；
具體實(shí)施方法五本實(shí)施方法與具體實(shí)施方法一不同點(diǎn)在于步驟八中選擇
脫糖時(shí)間2. 5-3. 0h，其它組成和步驟與具體實(shí)施方法一相同；
具體實(shí)施方法六本實(shí)施方法與具體實(shí)施方法一不同點(diǎn)在于步驟九中攪拌 溫度在25'C，其它組成和步驟與具體實(shí)施方法一相同；
具體實(shí)施方法七本實(shí)施方法與具體實(shí)施方法一不同點(diǎn)在于步驟十中攪拌
時(shí)間在5min，其它組成和步驟與具體實(shí)施方法一相同；
具體實(shí)施方法八本實(shí)施方法與具體實(shí)施方法一不同點(diǎn)在于步驟H^—中攪 拌速度在100r/min，其它組成和步驟與具體實(shí)施方法一相同。
權(quán)利要求
1、一種用正己烷和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明濃縮磷脂的方法，其特征在于它的步驟如下步驟一正己烷最適量的確定，取7份濃縮磷脂20g分別放入7個(gè)100mL的燒杯中；步驟二在7個(gè)燒杯中分別加入正己烷20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL、50mL；步驟三除去雜質(zhì)，蒸發(fā)溶劑，測(cè)磷脂中乙醚不溶物含量，根據(jù)含量確定正己烷最適量；步驟四除雜時(shí)間的確定，在一定量的濃縮磷脂中加入最適量正己烷的條件下，選擇不同的除雜時(shí)間，0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h，蒸發(fā)溶劑后，根據(jù)磷脂中乙醚不容物含量確定最適除雜時(shí)間；步驟五無(wú)水乙醇最適量的確定，取7份濃縮磷脂20g分別放入7個(gè)200mL的燒杯中；步驟六在加入最適量正己烷的條件下，分別加入無(wú)水乙醇15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL；步驟七脫糖并蒸發(fā)溶劑后，根據(jù)磷脂中糖含量來(lái)確定無(wú)水乙醇的最適量；步驟八脫糖時(shí)間的確定，在一定量的濃縮磷脂中加入最適量正己烷和乙醇的條件下，選擇不同的脫糖時(shí)間，1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h，蒸發(fā)溶劑后，根據(jù)磷脂中糖含量確定最適脫糖時(shí)間；步驟九脫糖時(shí)攪拌溫度的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、脫糖時(shí)間、攪拌時(shí)間、攪拌速度的條件下，攪拌溫度在20-30℃；步驟十脫糖時(shí)攪拌時(shí)間的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、脫糖時(shí)間、攪拌溫度、攪拌速度的條件下，攪拌時(shí)間在4-6min；步驟十一脫糖時(shí)攪拌速度的確定，在加入適量萃取劑和一定的除雜時(shí)間、脫糖時(shí)間、攪拌時(shí)間、攪拌溫度的條件下，脫糖攪拌速度在100-120r/min；
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用正己烷和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明 濃縮磷脂的方法，其特征在于步驟二中加入正己烷30 35mL。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用正己烷和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明 濃縮磷脂的方法，其特征在于步驟四中除雜時(shí)間1. 5小時(shí)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用正己烷和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明 濃縮磷脂的方法，其特征在于步驟六中加入乙醇溶液20 25mL。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用正己烷和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明 濃縮磷脂的方法，其特征在于步驟八中脫糖時(shí)間2. 5小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用正己烷和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明濃縮磷脂的方法，其特征在于步驟九中攪拌溫度在25'C。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用正己垸和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明 濃縮磷脂的方法，其特征在于步驟十中攪拌時(shí)間在5min。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用正己烷和乙醇溶劑萃取濃縮磷脂得到透明 濃縮磷脂的方法，其特征在于步驟十一中攪拌速度在100r/min。
全文摘要
一種以濃縮磷脂為原料，用正己烷和乙醇為萃取劑，得到透明濃縮磷脂的方法。本發(fā)明涉及濃縮磷脂加萃取劑的萃取方法。由于國(guó)產(chǎn)濃縮磷脂雜質(zhì)含量較高，流動(dòng)性差、透明度不好，應(yīng)用范圍受到局限，通過(guò)萃取解決了濃縮磷脂的上述問(wèn)題。由于烷烴能很好的溶解脂類物質(zhì)，而醇類物質(zhì)可溶于糖類及蛋白質(zhì)，因此選取正己烷、乙醇、作為萃取劑。本發(fā)明涉及到的因素萃取劑的最適量，除雜、脫糖時(shí)間及脫糖時(shí)的攪拌溫度、攪拌時(shí)間、攪拌速度。取一定量的濃縮磷脂，按照最佳的工藝條件除雜、脫糖，蒸發(fā)溶劑，得到透明濃縮磷脂，對(duì)此透明濃縮磷脂進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)其理化指標(biāo)遠(yuǎn)高于國(guó)家一級(jí)濃縮磷脂相應(yīng)指標(biāo)。
文檔編號(hào)C07F9/10GK101423531SQ20081020951
公開(kāi)日2009年5月6日 申請(qǐng)日期2008年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月25日
發(fā)明者于殿宇, 周川農(nóng), 明德泉, 李紅玲, 王世讓, 趙向華, 郭喜峰, 敏 金 申請(qǐng)人:大慶日月星有限公司