專利名稱：一種葡萄糖酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)產(chǎn)品領(lǐng)域，更具體地講是一種葡萄糖酸鈉的制備方法。

背景技術(shù)：
葡萄糖酸鈉是葡萄糖酸系列衍生物，屬于有機(jī)酸鹽類，是一種精細(xì)化工產(chǎn)品，由于具有極高的螯合能力，是工業(yè)水處理中的阻垢分散劑，也是電鍍工業(yè)中的有效添加劑，還可作為水泥的添加劑以增加其抗壓強(qiáng)度；另一方面，它已在醫(yī)藥、食品科技等方面得到了廣泛的應(yīng)用，是良好的食品添加物(強(qiáng)化物)和營養(yǎng)增強(qiáng)劑。葡萄糖酸鈉的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法為生物氧化法，該法以淀粉為原料，經(jīng)糖化轉(zhuǎn)化成葡萄糖，再經(jīng)發(fā)酵酸化制得葡萄糖酸鈣，再加入碳酸鈉而制成葡糖糖酸鈉，其菌種培養(yǎng)時間長，退化速度快，操作復(fù)雜且要求嚴(yán)格，能耗高，且由于鈣鹽轉(zhuǎn)化為鈉鹽，脫鈣不易脫全，產(chǎn)品純度不高；較新的化學(xué)合成方法則有催化氧化法、電解氧化法、溴化法等。其中電解氧化法是以15 25%葡萄糖溶液為原料，加入2 3%的溴和4. 6%的碳酸鈣，以石墨為電極進(jìn)行電解氧化，反應(yīng)時間長，收率較低、耗能大；催化氧化法是以鉑、鈀或其合金等吸附在活性炭載體上為催化劑，在氧氣作用下和堿性條件下將葡萄糖催化氧化成葡萄糖酸鈉，但因氣、液、固三相混合不好得不到滿意的效果，催化劑昂貴、極易中毒且易于跑損也使成本較高，產(chǎn)品的純度不夠好(如還原物質(zhì)含量較高)、反應(yīng)時間也較長(20小時以上)；溴化法是以葡萄糖為原料，使用氫溴酸在氫氧化鈉的作用下氧化生成葡萄糖酸鈉，但產(chǎn)品純度較差(如還原物質(zhì)含量較高)，反應(yīng)時間長，且能耗高、污染重。上述葡萄糖酸鈉的制備方法的局限性可總括為操作步驟比較復(fù)雜、生產(chǎn)周期長、工藝過程不易控制、產(chǎn)品純度較低(目前即便是藥用級別的葡萄糖酸鈉，"還原物質(zhì)"也只要求控制在1. 0%以下，而"微生物"和"內(nèi)毒素"并未做要求)、污染較重等。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種葡萄糖酸鈉的制備方法，以解決背景技術(shù)存在的缺點(diǎn)。解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種葡萄糖酸鈉的制備方法，其特征在于采用等摩爾的葡萄糖酸內(nèi)酯與氫氧化鈉在水中反應(yīng)制備葡萄糖酸鈉，工藝過程為攪拌下將食品級的葡萄糖酸內(nèi)酯加入以注射用水和藥用級氫氧化鈉配制的10% 25%氫氧
化鈉溶液中，加入的速度應(yīng)使反應(yīng)溫度控制在85t:以下，反應(yīng)溶液的pH值在6. 0 6. 9范圍內(nèi)時達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)(如果pH值高于6. 9或低于6. 0，則分別加入適量的葡萄糖酸內(nèi)酯或氫氧化鈉進(jìn)行微調(diào)，使反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn))，然后按每10Kg氫氧化鈉加10 30升的比例加入分析純無水乙醇，攪拌，析出葡萄酸鈉結(jié)晶，冷卻至室溫后抽濾得葡萄糖酸鈉結(jié)晶，將結(jié)晶干燥、粉碎、混合得葡萄糖酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明與背景技術(shù)比較所具有的有益效果是由于采用上述技術(shù)方案，制備葡萄糖酸鈉具有操作簡便、工藝過程易于控制、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品的純度高(尤其是"還原物質(zhì)"能控制在0. 1%以下，"微生物"能控制在10CFU/g以內(nèi)、"內(nèi)毒素"能控制在0. 05EU/mg以內(nèi))、污染少等顯著優(yōu)點(diǎn)。具體分析如下1)制備反應(yīng)只有一步，制備過程的其它操作如配制氫氧化鈉溶液、加入乙醇沉淀等也是簡單操作，而且所需設(shè)備簡單，所以此工藝操作簡便；2)制備過程需要控制的關(guān)鍵項目是物料用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)終點(diǎn)pH值等，其控制手段簡單易于實現(xiàn)，因此其工藝過程易于控制；3)制備反應(yīng)是酸堿反應(yīng)，反應(yīng)1小時左右即可達(dá)終點(diǎn)，因此生產(chǎn)周期短；4)下列因素使得產(chǎn)品的純度較高(尤其是"還原物質(zhì)"能控制在0. 1%以下，"微生物"能控制在10CFU/g以內(nèi)、"內(nèi)毒素"能控制在0.05EU/mg以內(nèi))由于采用高規(guī)格的物料(包括食品級的葡萄糖酸內(nèi)酯、藥用級氫氧化鈉、分析純的無水乙醇、注射用水)，物料的雜質(zhì)(尤其是"還原物質(zhì)")很低，因而很容易控制好產(chǎn)品的純度，尤其是"還原物質(zhì)"控制在0. 1%以下，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于目前同類產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)；制備過程完全采用"內(nèi)毒素"和"微生物"含量均極低注射用水為溶媒，氫氧化鈉溶液的強(qiáng)堿性可以破壞"內(nèi)毒素"和殺滅"微生物"，加入乙醇進(jìn)行沉淀的溶媒結(jié)晶法可以去除"內(nèi)毒素"和殺滅"微生物"，生產(chǎn)過程產(chǎn)熱使溶液產(chǎn)生的高溫可以殺滅"微生物"，因此，"微生物"能控制
在10CFU/g以內(nèi)、"內(nèi)毒素"能控制在0. 05EU/mg以內(nèi)；5)制備過程產(chǎn)生的廢液為乙醇溶液，可以回收，因此其造成的污染很低。
具體實施例方式 實施例1 : 1、按注射用水氫氧化鈉(藥用級)=35 : 10的比例配制22%的氫氧化鈉溶液。 2、攪拌下向氫氧化鈉溶液中加入等摩爾的食品級葡萄糖酸內(nèi)酯，加入的速度應(yīng)使反應(yīng)溫度控制在45°C 80°C 。 3、加畢，測試反應(yīng)液的pH值，為6. 3，表明反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn)。 4、反應(yīng)畢，按每10Kg氫氧化鈉加15升的比例加入分析純的無水乙醇，攪拌，析出葡萄酸鈉結(jié)晶。冷卻至室溫，以絹布抽濾，即得葡萄糖酸鈉結(jié)晶。
5、將葡萄糖酸鈉結(jié)晶進(jìn)行干燥、粉碎、混合得葡萄糖酸鈉產(chǎn)品，收率約80%。
實施例2: 1、按注射用水氫氧化鈉(藥用級)=30 : io的比例配制25%的氫氧化鈉溶液。 2、攪拌下向氫氧化鈉溶液中加入等摩爾的食品級葡萄糖酸內(nèi)酯，加入的速度應(yīng)使反應(yīng)溫度控制在50°C 85°C 。 3、加畢，測試反應(yīng)液的pH值，為5. 8，表明反應(yīng)未達(dá)到終點(diǎn)。加入適量的氫氧化鈉，使反應(yīng)液的pH值為6. 4，表明反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn)。 4、反應(yīng)畢，按每10Kg氫氧化鈉加13升的比例加入分析純的無水乙醇，攪拌，析出葡萄酸鈉結(jié)晶。冷卻至室溫，以絹布抽濾，即得葡萄糖酸鈉結(jié)晶。
5、將葡萄糖酸鈉結(jié)晶進(jìn)行干燥、粉碎、混合得葡萄糖酸鈉產(chǎn)品，收率約79%。
實施例3: 1、按注射用水氫氧化鈉(藥用級)=40 : io的比例配制20%的氫氧化鈉溶液。 2、攪拌下向氫氧化鈉溶液中加入等摩爾的食品級葡萄糖酸內(nèi)酯，加入的速度應(yīng)使反應(yīng)溫度控制在45°C 75 °C 。 3、加畢，測試反應(yīng)液的pH值，為7. l，表明反應(yīng)未達(dá)到終點(diǎn)。加入適量的葡萄糖酸內(nèi)酯，使反應(yīng)液的pH值為6. 3，表明反應(yīng)已達(dá)到終點(diǎn)。 4、反應(yīng)畢，按每10Kg氫氧化鈉加25升的比例加入分析純的無水乙醇，攪拌，析出
葡萄酸鈉結(jié)晶。冷卻至室溫，以絹布抽濾，即得葡萄糖酸鈉結(jié)晶。 5、將葡萄糖酸鈉結(jié)晶進(jìn)行干燥、粉碎、混合得葡萄糖酸鈉產(chǎn)品，收率約83%。
權(quán)利要求
一種葡萄糖酸鈉的制備方法，其特征在于采用等摩爾的葡萄糖酸內(nèi)酯與氫氧化鈉在水中反應(yīng)制備葡萄糖酸鈉，工藝過程為攪拌下將食品級的葡萄糖酸內(nèi)酯加入以注射用水和藥用級氫氧化鈉配制的10％～25％氫氧化鈉溶液中，加入的速度應(yīng)使反應(yīng)溫度控制在85℃以下，反應(yīng)溶液的pH值在6.0～6.9范圍內(nèi)時達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)(如果pH值高于6.9或低于6.0，則分別加入適量的葡萄糖酸內(nèi)酯或氫氧化鈉進(jìn)行微調(diào)，使反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn))。然后按每10Kg氫氧化鈉加10～30升的比例加入分析純無水乙醇，攪拌，析出葡萄酸鈉結(jié)晶，冷卻至室溫后抽濾得葡萄糖酸鈉結(jié)晶，將結(jié)晶干燥、粉碎、混合得葡萄糖酸鈉產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明是一種葡萄糖酸鈉的制備方法，涉及化學(xué)產(chǎn)品領(lǐng)域。所要解決的問題就是背景技術(shù)存在的操作步驟比較復(fù)雜、生產(chǎn)周期長、工藝過程不易控制、產(chǎn)品純度較低、污染較重等缺點(diǎn)。解決該技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為采用葡萄糖酸內(nèi)酯與氫氧化鈉在水中反應(yīng)制備葡萄糖酸鈉，工藝過程為將葡萄糖酸內(nèi)酯加入氫氧化鈉溶液中，加入速度使溶液溫度＜85℃，當(dāng)溶液pH值在6.0～6.9時反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)(pH值超出此范圍可分別加適量的葡萄糖酸內(nèi)酯或氫氧化鈉使達(dá)到終點(diǎn))，然后加入無水乙醇使結(jié)晶析出，經(jīng)抽濾、干燥、粉碎、混合得葡萄糖酸鈉。本發(fā)明可用于制備葡萄糖酸鈉，具有操作簡便、工藝過程易于控制、生產(chǎn)周期短、產(chǎn)品的純度高、污染少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C07C59/105GK101768071SQ20081018744
公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月29日
發(fā)明者姜海峰, 張鉑鈞, 王宏欣, 范克 申請人:山東北大高科華泰制藥有限公司