專利名稱：一種1-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，特別是涉及一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法。
背景技術(shù)：
l-異丁基-2-甲基咪唑是重要的涂料添加劑和醫(yī)藥中間體。文獻(xiàn)尚無此化合 物合成的報道，類似化合物的合成，主要通過2-甲基咪唑與碘代垸烴為原料制 備，該方法雖然具有較高的收率(以2-甲基咪唑計，摩爾收率70 90%。)，但 是成本較高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種原料易得、收率髙且成本低的1-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，由2-甲基咪唑與氯代異丁烷在溶 劑和縛酸劑的存在下發(fā)生取代反應(yīng)制得所述的l-異丁基-2-甲基咪唑，所述的 取代反應(yīng)的溫度為50 110'C， 2-甲基咪唑與氯代異丁垸的摩爾比為1: 1.1 取代反應(yīng)的溶劑優(yōu)選為DMF或甲苯。所述的縛酸劑可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或氫化鈉中的一種，還 可以是有機(jī)堿，優(yōu)選三甲胺或三乙胺。所述取代反應(yīng)的反應(yīng)起始物質(zhì)2-甲基咪唑與氯代異丁烷的摩爾比優(yōu)選為 1: 1.15 1.25。作為一種優(yōu)選的實施方式，該合成方法具體的步驟為首先將2-甲基咪唑 與縛酸劑加入到溶劑中，在溫度50 55'C下保溫1~3小時，然后將氯代異丁 烷加入，并繼續(xù)在溫度60 110'C下反應(yīng)3 10小時，最后反應(yīng)液經(jīng)冷卻，過 濾，蒸餾濾液，收集所述的l-異丁基-2-甲基咪唑餾分。由于以上技術(shù)方案的實施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點氯代異丁烷與碘代異丁垸相比活性低，采用常規(guī)的工藝來制備1-異丁基 -2-甲基咪唑時收率低，不適合應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明通過優(yōu)化反應(yīng)的工藝， 提髙了氯代異丁烷制備l-異丁基-2-甲基咪唑的收率。氯代異丁烷原料易得且 成本低，因此，本發(fā)明兼具收率髙和成本低的優(yōu)點，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
以下是本發(fā)明的具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，但本 發(fā)明并不限于這些實施例。 實施例1按照本實施例采用的原料物質(zhì)的摩爾比為2-甲基咪唑氯代異丁垸 =1:1.2,該方法的具體操作步驟如下在100毫升甲苯中加入25毫升三乙胺，加入12.3克2-甲基咪唑，加熱至 60 65X:，溶清后在此溫度下緩慢滴加16.7克氯代異丁垸，滴加完畢后于60 65"C保溫3小時，3小時后緩慢升溫至100 110"C,再在此溫度下保溫5小時， 保溫完畢后冷卻到IO'C以下，過濾，濾液蒸餾，收集96 98C (4.5mmHg) 餾分13g,即為l-異丁基-2-甲基咪唑。以2-甲基咪唑計，該方法的摩爾收率 為63%。實施例2在IOO毫升甲苯中加入6克氫氧化鈉，0.1克相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基碘化銨， 加入12.3克2-甲基咪唑，加熱至60 65°C,在此溫度下緩慢滴加16.7克氯代 異丁烷，滴加完畢后，于60 65'C保溫3小時，3小時后緩慢升溫到100 110 'C,再在此溫度下保溫5小時，保溫完畢后冷卻到IO'C以下，過濾，濾液蒸 餾，收集96~98"(4.5 mmHg)餾分14.3克，即為l-異丁基-2-甲基咪唑。以 2-甲基咪唑計，該方法的摩爾收率為69%。實施例3在100毫升DMF中加入6克氫氧化鈉、12.3克2-甲基咪唑，加熱至50 55'C，保溫l小時，保溫完畢后，再在此溫度下緩慢滴加16.7克氯代異丁烷， 滴加完畢后于60 65'C保溫3小時，3小時后緩慢升溫到100 110匸，再在 此溫度下保溫3小時，保溫完畢后冷卻到IOC以下過濾，濾液蒸餾，收集96 98" (4.5 mmHg)餾分15.7克，即為1-異丁基-2-甲基咪唑。以2-甲基咪唑計， 該方法的摩爾收率為75.8%。實施例4在100毫升DMF中加入10.5克碳酸鉀、12.3克2-甲基咪唑，加熱至50 55T，保溫2小時，保溫完畢后，冷卻至室溫，加入16.7克氯代異丁烷，升 溫到70 75'C,保溫6 8小時，保溫完畢后冷卻到IO"以下過濾，濾液蒸餾， 收集96 981C (4.5 mmHg)餾分17.7克，即為l-異丁基-2-甲基咪唑。以2-甲 基咪唑計，該方法的摩爾收率為85.5%。實施例5在100毫升DMF中加入9克氫化鈉、12.3克2-甲基咪唑，室溫攪拌30 分鐘，加入16.7克氯代異丁烷，升溫到65 70'C，保溫3小時，3小時后升 溫到ioox:左右繼續(xù)保溫約1小時，保溫完畢后冷卻到IOIC以下過濾，濾液蒸 餾，收集96 98X:(4.5 mmHg)餾分16.5克，即為1-異丁基-2-甲基咪唑。以 2-甲基咪唑計，該方法的摩爾收率為80%。
權(quán)利要求
1、一種1-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，其特征在于由2-甲基咪唑與氯代異丁烷在溶劑和縛酸劑的存在下發(fā)生取代反應(yīng)制得所述的1-異丁基-2-甲基咪唑，所述的取代反應(yīng)的溫度為50～110℃，2-甲基咪唑與氯代異丁烷的摩爾比為1∶1.1～1.5。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，其特征 在于取代反應(yīng)所用溶劑為DMF或甲苯。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，其特征 在于所述的縛酸劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或氫化鈉中的一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，其特征 在于所述的縛酸劑為有機(jī)堿。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，其特征 在于所述的縛酸劑為三甲胺或三乙胺。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，其特征 在于所述的2-甲基咪唑與氯代異丁垸的摩爾比為1: 1.15~1.25。
7、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種l-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，其特征 在于該合成方法的具體步驟為首先將2-甲基咪唑與縛酸劑加入到溶劑中， 在溫度50 55C下保溫1 3小時，然后將氯代異丁烷加入，并繼續(xù)在溫度60 IIO'C下反應(yīng)3 10小時，最后反應(yīng)液經(jīng)冷卻，過濾，蒸餾濾液，收集所述的 l-異丁基-2-甲基咪唑餾分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1-異丁基-2-甲基咪唑的合成方法，由2-甲基咪唑與氯代異丁烷在溶劑和縛酸劑的存在下發(fā)生取代反應(yīng)制得所述的1-異丁基-2-甲基咪唑，所述的取代反應(yīng)的溫度為50～110℃，2-甲基咪唑與氯代異丁烷的摩爾比為1∶1.1～1.5。本發(fā)明原料易得，收率高且成本低。
文檔編號C07D233/58GK101402607SQ20081013626
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月19日
發(fā)明者靖 林, 彤 蔡, 高興安 申請人:雅本化學(xué)(蘇州)有限公司