專利名稱：有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法。
背景技術：
有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)工藝，在英國專利CB 1288269中曾介紹了兩步合成的工 藝方法，該方法中工藝復雜，分離困難，成本高，極易發(fā)生爆炸。在中國專利86108350
中也曾介紹了一步合成的工藝，此工藝雖較前者有了很大技術進步，得率也有明 顯提高，其中有一個致命弱點是在產(chǎn)品提純時，由于產(chǎn)品的濃縮值較高，爆炸危險也無可避 免.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)過程無危險的有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法包括如下步驟 (1)按叔過氧化氫和甲苯重量比為1 : 0. 8-5將其混合，在混合物中，-10-40度冷
卻條件下加入胺類酸受體，并攪拌，其中叔過氧化氫胺類酸受體的重量比為i : 0.5-5，
加入完成后繼續(xù)攪拌2-5分鐘； (2)按叔過氧化氫和鹵硅烷的重量比為1 : 0. l-2攪拌下加入鹵硅烷，加入完成后
再攪拌60分鐘； (3)進行固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液.固相為 胺的鹽酸鹽。 如上所述的胺類酸受體的分子式為(CHi)e^，如六次甲基四胺。
本發(fā)明的優(yōu)點在于 1、取代了提純濃縮工藝，消除了生產(chǎn)工藝中的危險因素，將國內(nèi)外多年來一直采 用的帶有危險性的生產(chǎn)工藝，轉化為安全生產(chǎn)工藝； 2、生產(chǎn)周期短，加之消除了爆炸危險性，生產(chǎn)成本大為降低，操作也很簡便。
具體實施方式
實施例1 : 向含81. 5%的叔過氧化氫lkg，甲苯4Kg的混合物中緩慢加人lKg六次甲基四胺， 六次甲基四胺加完后，再攪拌3分鐘，在攪拌狀態(tài)下加人乙烯基鹵硅烷0. 66Kg，以滴加為 好，滴加同時附加冷卻則更好，加人完成后再攪拌30分鐘，整個過程中的反應溫度應控制 在-40度，反應完成后可進行固液分離，最好進行二次或三次，可制得收率為96% (以硅烷 計)的含有40%的乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷計為2. 20Kg.，
實施例2: 向含83%的叔過氧化氫lkg，甲苯1. 8Kg的混合物中緩慢加人1. 2Kg六次甲基四 胺，六次甲基四胺加完后，再攪拌7分鐘，在攪拌狀態(tài)下加人乙烯基鹵硅烷0. 66Kg，以滴加為好，滴加同時附加冷卻則更好，加人完成后再攪拌30分鐘，整個過程中的反應溫度應控 制在-30度，以室溫為最好，反應完成后可進行固液分離，最好進行二次或三次，可制得收 率為94% (以硅烷計)的含有40%的乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷計為 2. 21Kg。 實施例3: 向含81%的叔過氧化氫lkg，甲苯1Kg的混合物中緩慢加人4Kg六次甲基四胺， 六次甲基四胺加完后，再攪拌IO分鐘，在攪拌狀態(tài)下加人乙烯基鹵硅烷O. 66Kg，以滴加 為好，滴加同時附加冷卻則更好，加人完成后再攪拌30分鐘，整個過程中的反應溫度應控 制在-30度，以室溫為最好，反應完成后可進行固液分離，最好進行二次或三次，可制得收 率為92% (以硅烷計)的含有40%的乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷計為 2. 25Kg。
權利要求
一種有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟(1)按叔過氧化氫和甲苯重量比為1∶0.8-5將其混合，在混合物中，-10-40度冷卻條件下加入胺類酸受體，并攪拌，其中叔過氧化氫∶胺類酸受體的重量比為1∶0.5-5，加入完成后繼續(xù)攪拌2-5分鐘；(2)按叔過氧化氫和鹵硅烷的重量比為1∶0.1-2攪拌下加入鹵硅烷，加入完成后再攪拌60分鐘；(3)進行固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液.固相為胺的鹽酸鹽。
2. 如權利要求1所述的一種有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的胺類酸受 體的分子式為(CHi)6N4。
3. 如權利要求2所述的一種有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的胺類酸受 體為六次甲基四胺。
全文摘要
一種有機硅過氧硅烷的生產(chǎn)方法是按叔過氧化氫和甲苯重量比為1∶0.8-5將其混合，在混合物中，-10-40度冷卻條件下加入胺類酸受體，并攪拌，其中叔過氧化氫∶胺類酸受體的重量比為1∶0.5-5，加入完成后繼續(xù)攪拌2-5分鐘；按叔過氧化氫和鹵硅烷的重量比為1∶0.1-2攪拌下加入鹵硅烷，加入完成后再攪拌60分鐘；進行固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過氧硅烷的甲苯溶液.固相為胺的鹽酸鹽。本發(fā)明具生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，無爆炸危險的優(yōu)點。
文檔編號C07F7/18GK101747359SQ20081008014
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月13日 優(yōu)先權日2008年12月13日
發(fā)明者王建設 申請人:王建設