專利名稱：乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及乙草胺制備中醚化工藝的改進，具體說涉及乙草 胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法及裝置。
背景技術(shù)：
眾所周知，乙草胺是一種優(yōu)良的除草劑，廣泛適用于玉米、 棉花、花生和大豆田地芽前除草。目前，乙草胺生產(chǎn)主要包括?；⒚鸦瘍刹?。醚化采用雙釜 切換操作，鹽酸氣與聚甲醛和乙醇反應(yīng)生產(chǎn)氯甲基乙基醚。通過插底管將來自HC1氣緩沖罐中HC1氣導(dǎo)入反應(yīng)釜中，攪拌下進行 醚化反應(yīng)，生成氯甲基乙基醚，未反應(yīng)的鹽酸氣，進入串聯(lián)的2 釜中繼續(xù)反應(yīng)。當l釜中產(chǎn)品合格時卸出，并向l釜中加入多聚 甲醛和乙醇。來自HC1氣緩沖罐中HC1氣進入2釜進行醚化反應(yīng)， 未反應(yīng)鹽酸氣進入1釜反應(yīng)。未冷凝氣體通過水噴射器中的水進 入循環(huán)水池中。操作過程中連續(xù)向循環(huán)水池中補加新鮮水，并連 續(xù)排出污水。循環(huán)水池中的水通過水噴射器形成閉路循環(huán)。前述 工藝存在污水中COD含量超標，最高達12000mg/L，需要投入大 量資金進入廢水處理；鹽酸氣對設(shè)備管路的腐蝕、泄漏等，嚴重 污染了環(huán)境。同時，氯化氫利用率僅為60%左右，甲醛和乙醇消耗高，需大量外購補充的氯甲基乙基醚，導(dǎo)致乙草胺生產(chǎn)成本居 高不下。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種乙草 胺中間體氯甲基乙基醚合成方法，以消除廢水和鹽酸氣對環(huán)境的 污染，降低氯化氫、聚甲醛、乙醇的消耗從而降低生產(chǎn)成本。 本發(fā)明的目的是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的 一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法，是由如下過程和 步驟組成的按照多聚甲醛乙醇HC1-1: 1.1- 2的摩爾比，將多聚甲醛 溶解于乙醇中；將得到的甲醛/乙醇溶液分別泵入第A、 B釜中。開啟A釜上插底管連接HC1氣體緩沖罐管線上的Kl閥、該 釜頂部連接噴射器A的K3閥、連接B釜上噴射器B與A釜管線 上的K5閥、連接B釜與冷凝器頂部管線上的K8閥門；同時關(guān)閉 連接A釜噴射器A與B釜管線上的K2閥；連接B釜插底管與 HC1氣體緩沖罐管線上的K4閥、連接B釜頂部與其噴射器B管 線上K6閥、連接A釜與冷凝器頂部管線上K7閥門；分別啟動A 釜的循環(huán)泵C和噴射器A、 B釜的循環(huán)水泵D和噴射器B,構(gòu)成各釜自身的循環(huán)系統(tǒng)。當壓力表PIC103、 PI101有真空指示時，啟動釜上自動調(diào)節(jié) K3閥、B釜上的自動調(diào)節(jié)K6閥，使B釜處于常壓狀態(tài)，A釜壓力為-0.02MPa、 HCl氣緩沖罐壓力為-0.01MPa。通過Kl閥經(jīng)插底管將HC1氣體導(dǎo)入A釜內(nèi)的甲醛/乙醇溶 液中進行醚化反應(yīng)；控制A釜溫度為35~45'C， B釜溫度為20 40 °C;逸出HC1氣體通過K3閥，在循環(huán)泵C作用下，于噴射器A 中反應(yīng)，并在噴射器A作用下，返回A釜中繼續(xù)醚化反應(yīng)；其余未反應(yīng)的HC1氣體經(jīng)K5閥，在B釜的循環(huán)泵D作用下， 于噴射器B中反應(yīng)；同時在噴射器B作用下進入B釜中進一步醚 化，釜中不凝氣體經(jīng)K8閥門、冷凝器，冷凝液回流到B釜中， 未冷凝氣體進入吸收罐5中吸收。通過3小時反應(yīng)后，當A釜中氯甲基乙基醚重量百分含量達到 94.5%,打開A釜底閥，放料送至下道縮合工序。接著進行A釜、B釜切換操作，按照上述摩爾配比將聚甲醛、 乙醇加入A釜中。開啟K2、 K4、 K6、 K7閥、連接A釜與冷凝器 底部的閥門；同時關(guān)閉K1、 K3、 K5、 K8閥門、連接B釜與冷凝 器底部閥門。HC1氣體通過K4經(jīng)插底管進入B釜中與原料進行 醚化反應(yīng)，控制B釜溫度為35 45'C, A釜溫度為20~40°C;逸出 的HC1氣體經(jīng)K6閥進入B釜的噴射器B中反應(yīng)，并在噴射器B 用下，進入B釜繼續(xù)醚化反應(yīng)，其余未反應(yīng)HC1氣體經(jīng)K2閥于 A釜的噴射器A中反應(yīng)，并在噴射器A作用下，進入A釜中繼續(xù) 醚化反應(yīng)；尾氣中不凝氣體經(jīng)K7閥門、冷凝器，含有甲醛、乙 醇的冷凝液返回A釜，未冷凝氣體進入吸收罐5中吸收；切換后1.5~2小時，在B釜取樣分析，當氯甲基乙基醚含量達到94.5%， 打開B釜底閥，放料送至下一縮合工序。從而完成一次A釜與B 釜切換操作。尾氣經(jīng)吸收后，對吸收的水進行檢測，水中HC1含量為0.8 0.1%,可用少量碳酸氫鈉中和。逸出氣體經(jīng)過TX2000氯化氫檢 測儀(電化學(xué)式)檢測，未檢出氯化氫。實現(xiàn)乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法所需要的裝置， 該裝置主要有鹽酸氣緩沖罐、冷凝器、吸收罐5、 A釜和B釜， 所述的A釜、B釜頂部分別設(shè)有噴射器A、噴射器B，所述的噴 射器A、噴射器B分別經(jīng)管線與各自釜頂相連，并經(jīng)A釜的循環(huán) 泵C、 B釜循環(huán)泵D，通過管線與各自反應(yīng)釜底部相連，構(gòu)成A 釜、B釜自身閉路循環(huán)系統(tǒng)；鹽酸氣緩沖罐分別通過經(jīng)Kl閥和 K4閥與A釜和B釜的插底管相連；A釜通過其頂部管線上的K2 閥與B釜頂部相連；B釜通過其頂部管線上的K5閥與A釜頂部 相連、并通過另一管線及其上的閥門與冷凝器部相連；A釜通過 管線上K7閥與冷凝器頂部相連、并通過另一管線及其上的閥門 與冷凝器底部連接；冷凝器與吸收罐5相連；A釜上設(shè)有自動調(diào) 節(jié)閥K3，以調(diào)節(jié)A釜的噴射器A鹽酸氣循環(huán)量，從而調(diào)節(jié)控制 鹽酸氣緩沖罐的壓力；B釜的管線上設(shè)有自動調(diào)節(jié)閥K6,自動調(diào) 節(jié)B釜噴射器B的鹽酸氣循環(huán)量，即調(diào)整反應(yīng)A釜的氣體壓力， 以保證整個系統(tǒng)的壓力平衡。上述的自動調(diào)節(jié)閥K3、 K6均設(shè)有各自的旁路，鹽酸氣緩沖罐裝有上壓力表PIC 103， A釜上裝有壓 力表PI101， B釜上裝有壓力表PI 102。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步及積極的效果(1) 本發(fā)明采用A、 B反應(yīng)釜串聯(lián)并各自配套1臺循環(huán)泵、 1臺噴射器，構(gòu)成各釜自身循環(huán)系統(tǒng)，以替代原工藝采用的兩釜 串聯(lián)插底攪拌工藝，使鹽酸氣得到充分利用，吸收的更完善。(2) 鹽酸氣利用率由原工藝60%提高到卯％;其余10%鹽酸 氣溶于產(chǎn)品氯甲基乙基醚中進入下步縮合工序，鹽酸氣逸出明顯 降低，無鹽酸氣味，吸收罐5中未檢測出有鹽酸氣，明顯地改善 了環(huán)境，醚化過程無廢水排放。(3) 甲醛和乙醇消耗量顯著低于現(xiàn)有技術(shù)，大幅度降低外購 氯甲基乙基醚來滿足下步縮合工序的需要，乙草胺生產(chǎn)成本明顯 低于現(xiàn)有技術(shù)。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖；其中， 1一A釜 1-2 —噴射器A 1-1 —泵C2 —B釜 2-2 —噴射器B 2-1 —泵D3 —緩沖罐 4一冷凝器 5 —吸收罐。 圖2現(xiàn)有技術(shù)的工藝流程示意圖；其中01 —1A釜 02—1B釜 03 —HC1氣緩沖罐04 —冷凝器 051 —循環(huán)水池 052 —循環(huán)水泵 053 —射流噴射泵。
具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明進一步說明如下 實施例1 (乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法所需要的 裝置)從圖1可見，實現(xiàn)乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法所 需要的裝置，該裝置主要有鹽酸氣緩沖罐3、冷凝器4、吸收罐4、 A釜1和B釜2，所述的A釜1、 B釜2頂部分別設(shè)有噴射器Al -2、噴射器B2-2，所述的噴射器A1-2、噴射器B2-2分別經(jīng) 管線與各自釜頂相連，并經(jīng)A釜1的循環(huán)泵C 1-1、 B釜2循環(huán) 泵D 2-1通過管線與各自反應(yīng)釜底部相連，構(gòu)成A釜1、 B釜2 自身閉路循環(huán)系統(tǒng)；鹽酸氣緩沖罐3分別通過經(jīng)Kl閥和K4閥與 A釜1和B釜2的插底管相連；A釜通過其頂部管線上的K2閥 與B釜2頂部相連；B釜2通過其頂部管線上的K5閥與A釜1 頂部相連；A釜1頂部通過管線上K7與冷凝器4頂部相連，冷凝 器4底部通過管線及其上的閥門與A釜1頂部相連(該閥門圖中 沒有標記，以下各例相同)；B釜2頂部通過管線上K8與冷凝器 頂部4相連，冷凝器4底部通過管線及其上的閥門與B釜2頂部 相連(該閥門圖中沒有標記，以下各例相同)；冷凝器4與吸收罐 5相連；A釜1上設(shè)有自動調(diào)節(jié)閥K3，以調(diào)節(jié)A釜1的噴射器Al-2鹽酸氣循環(huán)量，從而調(diào)節(jié)控制鹽酸氣緩沖罐3的壓力；B釜2 的管線上設(shè)有自動調(diào)節(jié)閥K6，自動調(diào)節(jié)B釜噴射器B 2-2的鹽 酸氣循環(huán)量，即調(diào)整A釜1的氣體壓力，以保證整個系統(tǒng)的壓力 平衡。上述的自動調(diào)節(jié)閥K3、 K6均設(shè)有各自的旁路，鹽酸氣緩 沖罐3上裝有壓力表PIC 103， A釜上裝有壓力表PI 101， B釜上 裝有壓力表PI102，實現(xiàn)壓力連鎖自動控制。實例例2:(本發(fā)明乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法)從圖1可見，按照多聚甲醛乙醇HC1=1: 1.1: 2的摩爾比，分別將94%重量百分比的多聚甲醛600kg，溶解于95%百分 比的乙醇1200L (約950kg)中。將得到的甲醛/乙醇溶液泵入A 釜1、 B釜2中進行醚化反應(yīng)。開啟A釜1上插底管與HC1氣體緩沖罐3連接管線上K1閥、 A釜1頂部連接噴射器A 1-2管線上的K3閥、連接B釜2上噴 射器B 2-2與A釜1管線上的K5閥、連接B釜2頂部與冷凝器 4頂部管線上的K8閥，連接冷凝器4底部與B釜2頂部管線上閥； 同時關(guān)閉連接A釜1上噴射器A l-2與B釜2頂部管線上的K2 閥門、連接B釜2上插底管與HC1氣體緩沖罐3管線上K4閥、 連接B釜2頂部與其噴射器B2-2管線上K6閥、連接A釜1頂 部與冷凝器4頂部管線上K7閥、連接冷凝器4底部與A釜1頂 部管線上的閥。啟動A釜1上循環(huán)泵C 1-1和噴射器A 1-2、 B 釜2上的循環(huán)水泵D 2-1和噴射器B 2-2，構(gòu)成A釜1、 B釜2自身的循環(huán)系統(tǒng)。當壓力表PIC103、 PI101有真空指示，啟動A 釜1上調(diào)節(jié)自控K3阓、B釜2上的調(diào)節(jié)自控K6閥，使B釜2為 常壓、A釜1壓力為-0.02MPa、 HC1氣緩沖罐3壓力為-0.01MPa。
通過K1閥、插底管，將來自HC1氣體緩沖罐3的HC1氣導(dǎo) 入A釜1內(nèi)，與其中的甲醛/乙醇溶液中進行醚化反應(yīng)；詞時分別 打開A釜1、B釜2夾套通入冷卻鹽水，以控制A釜1溫度為35~45 °C， B釜2溫度為20~40°C;逸出的HC1氣體通過K3閥，在循環(huán) 泵C1-1、噴射器Al-2作用下，進入噴射器A 1-2內(nèi)反應(yīng)，并 在噴射器A1-2作用下返回到A釜1中繼續(xù)醚化反應(yīng)。
其余未反應(yīng)的HC1氣體經(jīng)K5閥，在B釜2的循環(huán)泵D 2— 作用下，于噴射器B2-2中反應(yīng)，并在噴射器B2-1作用下，進 入B釜2中繼續(xù)醚化反應(yīng)；B釜2中未反應(yīng)的氣體經(jīng)K8閥門、 冷凝器4，含有甲醛和乙醇的冷凝液回流到B釜2中繼續(xù)反應(yīng)， 未冷凝輕組分氣體進入吸收罐5中吸收。
通過3小時左右的反應(yīng)，從A釜1取樣分析，當氯甲基乙基 醚重量百分含量達到94.5%，打開A釜1底閥，放料送至下道縮 合工序。
接著進行A釜1、 B釜2切換，按照上述摩爾配比將94%重量 百分比的多聚甲醛600kg，溶解于95%重百分比的乙醇1200L(約 950kg)中，加A釜1中。開啟K2、 K4、 K6、 K7閥、連接凝器4 底部與A釜1頂部管線上閥，同時關(guān)閉Kl、 K3、 K5、 K8閥、連接冷凝器4底部與B釜2頂部管線上閥。HC1氣體從HC1氣緩沖 罐出來通過K4經(jīng)插底管進入B釜2中進行醚化反應(yīng)，控制B釜 2反應(yīng)溫度為30 45°C， A釜1反應(yīng)溫度為20 40°C;逸出的HC1 氣體經(jīng)K6閥門進入B釜2的噴射器B 2-2中反應(yīng)，并在噴射器 B2-2作用下，進入B釜2繼續(xù)醚化反應(yīng)；其余未反應(yīng)氣體經(jīng)K2 閥進入A釜1噴射器A 1-2中反應(yīng)，并在噴射器A 1-2作用進入 A釜1中繼續(xù)醚化反應(yīng)；未反應(yīng)氣體經(jīng)K7閥門、冷凝器4,含有 甲醛和乙醇的冷凝液回流到A釜1中反應(yīng)，未冷凝輕組分氣體進 入吸收罐5中吸收；在B釜2中取樣分析，當甲基氯乙基醚重量 百分含量達到94.5%，打開B釜2底閥放料送至下一道綜合工序， 從而完成一次A釜1與B釜2切換操作。
HC1氣體(含量》95%)用量約為1450kg。
尾氣經(jīng)吸收后，對吸收的水進行檢測，水中HC1含量為0.8%， 可用少量碳酸氫鈉中和。逸出氣體經(jīng)過TX2000氯化氫檢測儀(電 化學(xué)式)檢測，未檢出氯化氫。
實例3:(本發(fā)明乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法)
從圖1可見了，按照多聚甲醛乙醇HC1=1: 1.2: 2.3的摩
爾比，分別將94%重量百分比的多聚甲醛600kg溶解于95%重量 百分比乙醇1375L (約1100kg)，將得到的甲醛/乙醇溶液泵入A 釜1、 B釜2內(nèi)。
開啟A釜1上插底管與HC1氣體緩沖罐3連接管線上K1閥、A釜1頂部連接噴射器A 1-2管線上的K3閥、連接B釜2上噴 射器B2-2與A釜1管線上的K5閥、連接B釜2頂部與冷凝器 4頂部管線上的K8閥，連接冷凝器4底部與B釜2頂部管線上閥； 同時關(guān)閉連接A釜1上噴射器A l-2與B釜2頂部管線上的K2 閥門、連接B釜2上插底管與HC1氣體緩沖罐3管線上K4閥、 連接B釜2頂部與其噴射器B2-2管線上K6閥、連接A釜1頂 部與冷凝器4頂部管線上K7閥、連接冷凝器4底部與A釜1頂 部管線上的閥。啟動A釜1上循環(huán)泵C l-l和噴射器A 1-2、 B 釜2上的循環(huán)水泵D 2-1和噴射器B 2-2，構(gòu)成A釜1、 B釜2 自身的循環(huán)系統(tǒng)。當壓力表PIC103、 PI101有真空指示，啟動A 釜1上調(diào)節(jié)自控K3閥、B釜2上的調(diào)節(jié)自控K6閥，使B釜2為 常壓、A釜1壓力為-0.02MPa、 HC1氣緩沖罐3壓力為-0.01MPa。
通過K1閥、插底管，將來自HC1氣體緩沖罐3的HC1氣導(dǎo) 入A釜1內(nèi)，與其中的甲醛/乙醇溶液中進行醚化反應(yīng)；同時分別 打開A釜1、B釜2夾套通入冷卻鹽水，以控制A釜1溫度為35~45 °C， B釜2溫度為20~40°C;逸出的HC1氣體通過K3閥，在循環(huán) 泵C1 —1、噴射器Al-2作用下，進入噴射器A 1 —2內(nèi)反應(yīng)，并 在噴射器A1-2作用下返回到A釜1中繼續(xù)醚化反應(yīng)。
其余未反應(yīng)的HC1氣體經(jīng)K5閥，在B釜2的循環(huán)泵D 2— 作用下，于噴射器B2-2中反應(yīng)，并在噴射器B2-1作用下，進 入B釜2中繼續(xù)醚化反應(yīng)；B釜2中未反應(yīng)的氣體經(jīng)K8閥門、冷凝器4，含有甲醛和乙醇的冷凝液回流到B釜2中繼續(xù)反應(yīng)， 未冷凝輕組分氣體進入吸收罐5中吸收。
通過3小時左右的反應(yīng)，從A釜1取樣分析，當氯甲基乙基 醚重量百分含量達到94.5%，.打開A釜l底閥，放料送至下道縮 合工序。
接著進行A釜1、 B釜2切換，按照上述摩爾配比將94%重量 百分比的多聚甲醛600kg，溶解于95%重百分比的乙醇1375L(約 1100kg)中，力BA釜1中。開啟K2、 K4、 K6、 K7閥、連接凝器 4底部與A釜1頂部管線上閥，同時關(guān)閉K1、 K3、 K5、 K8閥、 連接冷凝器4底部與B釜2頂部管線上閥。HC1氣體從HC1氣緩 沖罐出來通過K4經(jīng)插底管進入B釜2中進行醚化反應(yīng)，控制B 釜2反應(yīng)溫度為30 45°C， A釜1反應(yīng)溫度為20 4CTC;逸出的 HC1氣體經(jīng)K6閥門進入B釜2的噴射器B 2-2中反應(yīng)，并在噴 射器B2-2作用下，進入B釜2繼續(xù)醚化反應(yīng)；其余未反應(yīng)氣體 經(jīng)K2閥進入A釜1噴射器A 1-2中反應(yīng)，并在噴射器A 1-2作 用進入A釜1中繼續(xù)醚化反應(yīng)；未反應(yīng)氣體經(jīng)K7閥門、冷凝器4， 含有甲醛和乙醇的冷凝液回流到A釜1中反應(yīng)，未冷凝輕組分氣 體進入吸收罐5中吸收；在B釜2中取樣分析，當甲基氯乙基醚 重量百分含量達到94.5%,打開B釜2底閥放料送至下一道綜合 工序，從而完成一次A釜1與B釜2切換操作。
HC1氣體(含量》95%)用量約為1450kg。尾氣經(jīng)吸收后，對吸收的水進行檢測，水中HC1含量為0.8%， 可用少量碳酸氫鈉中和。逸出氣體經(jīng)過TX2000氯化氫檢測儀(電 化學(xué)式)檢測，未檢出氯化氫。
實例4:(本發(fā)明乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法)
按照多聚甲醛乙醇HC1-1: 1.3: 2.5摩爾配比，分別將 含量為94%重量百分比的多聚甲醛600kg,溶解于95%重量百分 比的乙醇1500L (約1200kg)中，將溶解好的甲醛/乙醇溶液泵入 A釜1、 B釜2內(nèi)。
開啟A釜1上插底管與HC1氣體緩沖罐3連接管線上K1閥、 A釜1頂部連接噴射器A 1-2管線上的K3閥、連接B釜2上噴 射器B 2-2與A釜1管線上的K5閥、連接B釜2頂部與冷凝器 4頂部管線上的K8閥，連接冷凝器4底部與B釜2頂部管線上閥； 同時關(guān)閉連接A釜1上噴射器A l-2與B釜2頂部管線上的K2 閥門、連接B釜2上插底管與HC1氣體緩沖罐3管線上K4閥、 連接B釜2頂部與其噴射器B 2-2管線上K6閥、連接A釜1頂 部與冷凝器4頂部管線上K7閥、連接冷凝器4底部與A釜1頂 部管線上的閥。啟動A釜1上循環(huán)泵C 1-1和噴射器A 1-2、 B 釜2上的循環(huán)水泵D 2-1和噴射器B 2-2，構(gòu)成A釜1、 B釜2 自身的循環(huán)系統(tǒng)。當壓力表PIC103、 PI101有真空指示，啟動A 釜1上調(diào)節(jié)自控K3閥、B釜2上的調(diào)節(jié)自控K6閥，使B釜2為 常壓、A釜1壓力為-0.02MPa、 HC1氣緩沖罐3壓力為-0.01MPa。通過K1閥、插底管，將來自HC1氣體緩沖罐3的HC1氣導(dǎo) 入A釜1內(nèi)，與其中的甲醛/乙醇溶液中進行醚化反應(yīng)；同時分別 打開A釜1、B釜2夾套通入冷卻鹽水，以控制A釜1溫度為35~45 °C， B釜2溫度為20 40°C;逸出的HC1氣體通過K3閥，在循環(huán) 泵C1-1、噴射器A1-2作用下，進入噴射器A1-2內(nèi)反應(yīng)，并 在噴射器Al-2作用下返回到A釜1中繼續(xù)醚化反應(yīng)。
其余未反應(yīng)的HC1氣體經(jīng)K5閥，在B釜2的循環(huán)泵D 2-i 作用下，于噴射器B2-2中反應(yīng)，并在噴射器B2-1作用下，進 入B釜2中繼續(xù)醚化反應(yīng)；B釜2中未反應(yīng)的氣體經(jīng)K8閥門、 冷凝器4，含有甲醛和乙醇的冷凝液回流到B釜2中繼續(xù)反應(yīng)， 未冷凝輕組分氣體進入吸收罐5中吸收。
通過3小時左右的反應(yīng)，從A釜1取樣分析，當氯甲基乙基 醚重量百分含量達到94.5%,打開A釜1底閥，放料送至下道縮 合工序。
接著進行A釜1、 B釜2切換，按照上述摩爾配比將94%重量 百分比的多聚甲醛600kg，溶解于95%重百分比的乙醇1500L(約 1200kg)中加A釜1中。開啟K2、 K4、 K6、 K7閥、連接凝器4 底部與A釜1頂部管線上閥，同時關(guān)閉Kl、 K3、 K5、 K8閥、連 接冷凝器4底部與B釜2頂部管線上閥。HC1氣體從HC1氣緩沖 罐出來通過K4經(jīng)插底管進入B釜2中進行醚化反應(yīng)，控制B雀 2反應(yīng)溫度為30 45°C， A釜1反應(yīng)溫度為20 40。C;逸出的HC1氣體經(jīng)K6閥門進入B釜2的噴射器B 2-2中反應(yīng)，并在噴射器 B2-2作用下，進入B釜2繼續(xù)醚化反應(yīng)；其余未反應(yīng)氣體經(jīng)K2 閥進入A釜1噴射器A1-2中反應(yīng)，并在噴射器A1-2作用進入 A釜1中繼續(xù)醚化反應(yīng)；未反應(yīng)氣體經(jīng)K7閥門、冷凝器4，含有 甲醛和乙醇的冷凝液回流到A釜1中反應(yīng)，未冷凝輕組分氣體進 入吸收罐5中吸收；在B釜2中取樣分析，當甲基氯乙基醚重量 百分含量達到94.5%,打開B釜2底閥放料送至下一道綜合工序， 從而完成一次A釜1與B釜2切換操作。
HC1氣體(含量》95%)用量約為1450kg。
尾氣經(jīng)吸收后，對吸收的水進行檢測，水中HC1含量為0.8%， 可用少量碳酸氫鈉中和。逸出氣體經(jīng)過TX2000氯化氫檢測儀(電 化學(xué)式)檢測，未檢出氯化氫。
對比例(合成乙草胺中間體氯甲基乙基醚原工藝) 見圖2，按照多聚甲醛乙醇HC1=1: 1.1: 5的摩爾比， 分別將94%的重量百分含量的多聚甲醛600kg，溶解于95%重量 百分含量的乙醇1200L (約950kg)中，將溶解好的甲醛/乙醇溶 液分別泵入1A釜01、 1B釜02中進行醚化反應(yīng)。
開啟1A釜01上插底管管與HC1氣緩沖罐03連接管線上 K01、連接1B釜02上插底管與1A釜01管線上K02閥、連接1B 釜02頂部與冷凝器04頂部管線上的K06閥02頂部與冷凝器4 底部管線上的閥門(圖中無標記以下同)；關(guān)閉連接1A蓋01頂部與冷凝器04頂部管線上的K03閥、連接IB釜02上插底管與 HC1氣緩沖罐03管線上的K04閥、連接1B釜02與1A釜01插 底管線上K05閥、連接IA釜OI頂部與冷凝器4底部管線上的閥 門(圖中未標注位號)。啟動循環(huán)水池051上的循環(huán)泵052、射流 噴射泵053，確認有真空產(chǎn)生。調(diào)節(jié)1A釜01、 1B釜02管線上的 閥門K02、K05，使1B釜02壓力-0.03MPa、lA釜01壓力-0.02MPa、 HC1緩沖罐03壓力-0.01MPa。
啟動IA釜OI、 1B釜02內(nèi)攪拌器，來自HC1氣體緩沖罐3 的HC1氣通過K01閥，經(jīng)插底管將HC1氣體導(dǎo)入1A釜01內(nèi)甲 醛/乙醇溶液中，開始醚化反應(yīng)，分別打開IA釜OI、 1B釜02夾 套通入冷卻鹽水，以控制1A釜01溫度在35~45'C, 1B釜02溫 度在20 4(TC;未反應(yīng)氣體通過K02閥，經(jīng)插底管導(dǎo)入1B釜02 內(nèi)與其內(nèi)的甲醛和乙醇進行醚化反應(yīng)；未反應(yīng)的氣體經(jīng)K06閥、 冷凝器04，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回到1B釜02中，其HC1 氣進入射流噴射泵053中，最后溶于水中，進入循環(huán)水池051， 操作過程中不斷向循環(huán)水池051中補充水。
通氣6小時，在1A釜01取樣分析，當氯甲基乙基醚重量百 分含量達到93%，打開1A釜01底閥，放料送至下道縮合工序。
接著進行IA釜OI、 1B釜02切換操作，按照上述摩爾比將 94%的重量百分含量的多聚甲醛600kg，溶解于95%重量百分含量 的乙醇1200L (約950kg)中，將得到甲醛/乙醇溶液泵入1A釜01中。開啟K03、 K04、 K05閥門、連接1A釜01頂部與冷器4 底部管線上的閥門；同時關(guān)閉KOl、 K02、 K06閥門、連接IB釜 02頂部與冷凝底部管線上的閥門。HC1氣體通過K04閥、插底管 進入IB釜02中與原料醚化反應(yīng)，向1A釜01和IB釜02夾套中 通往冷卻鹽水，控制1B釜02溫度在35 45'C， 1A釜01溫度在 20 40°C ;未反應(yīng)的HC1氣體通過IB釜02上K05閥經(jīng)1A釜01 的插底管進入1A釜01中進行醚化反應(yīng)，未反應(yīng)的HC1氣體通過 K03閥經(jīng)了冷凝器04，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回到A釜中； 未冷凝氣體進入射流噴射泵053中，最后溶于水中，未反應(yīng)氣體 進入循環(huán)水池051中，操作開始時先向循環(huán)水池051中注水，操 作過程不斷向循環(huán)水池041中補充新鮮水。如上述完成1次的1A 釜Ol與1B釜02切換操作。
計算HC1氣體(含量》95%)用量為3600kg。 于循環(huán)水池中水取樣，用重鉻酸鉀法(化學(xué)法)廢水進行分 析，其中廢水COD值為12000mg/L,年產(chǎn)生量約13000噸。
權(quán)利要求
1、一種乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法，是由如下過程和步驟組成按照多聚甲醛∶乙醇∶HCl＝1∶1.1∶2的摩爾比，將多聚甲醛溶解于乙醇中；將制得的甲醛/乙醇溶液分別泵入A釜(1)、B釜(2)中；開啟連接A釜(1)上插底管與HCl氣體緩沖罐(3)管線上的K1閥、該釜頂部連接噴射器A(1-2)管線上的K3閥、連接B釜(2)上噴射器B(2-2)與A釜(1)管線上的K5閥、連接B釜(2)頂部與冷凝器(4)頂部管線上的K8閥；同時關(guān)閉連接A釜(1)上噴射器A(1-2)與B釜(2)管線上的K2閥、連接B釜(2)插底管與HCl氣體緩沖罐(3)管線上的K4閥、連接B釜(2)頂部與其噴射器B(2-2)管線上K6閥、連接A釜(1)頂部與冷凝器(4)頂部管線上K7閥；啟動A釜(1)的循環(huán)泵C(1-1)和噴射器A(1-2)、B釜(2)的循環(huán)水泵D(2-1)和噴射器B(2-2)，構(gòu)成各釜自身的循環(huán)系統(tǒng)；當壓力表PIC103、PI101有真空指示時，啟動A釜(1)上自動調(diào)節(jié)K3閥、B釜(2)上的動調(diào)節(jié)自K6閥，使B釜(2)處于常壓狀態(tài)，A釜(1)壓力為-0.02MPa、HCl緩沖罐(3)壓力為-0.01MPa；通過K1閥、插底管，將來自HCl氣體緩沖罐(3)的HCl氣導(dǎo)入A釜(1)內(nèi)，與其中的甲醛/乙醇溶液進行醚化反應(yīng)；控制A釜(1)溫度為35～45℃，B釜(2)溫度為20～40℃；逸出的HCl氣體通過K3閥，在循環(huán)泵C(1-1)作用下，于噴射器A(1-2)中反應(yīng)，并在噴射器A(1-1)作用下，返回A釜(1)中繼續(xù)醚化反應(yīng)；其余未反應(yīng)的HCl氣體經(jīng)K5閥，在B釜(2)的循環(huán)泵D(2-1)作用下，于噴射器B(2-2)中反應(yīng)；同時在噴射器B(2-2)作用下進入B釜(2)中進一步醚化；釜中未反應(yīng)氣體經(jīng)K8閥門經(jīng)冷凝，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回B釜(2)中；通過3小時反應(yīng)，當A釜(1)中氯甲基乙基醚重量百分含量達到94.5％，打開A釜(1)底閥，放料送至下道縮合工序。接著進行A釜(1)、B釜(2)切換操作，按照上述摩爾配比將聚甲醛、乙醇加入A釜(1)中。開啟K2、K4、K6、K7閥；同時關(guān)閉K1、K3、K5、K8閥；HCl氣從HCl氣體罐(3)出來通過K4閥經(jīng)插底管進入B釜(2)中與原料進行醚化反應(yīng)，控制B釜(2)溫度為35～45℃，A釜(1)溫度為20～40℃；逸出的HCl氣體經(jīng)K6閥進入B釜(2)的噴射器B(2-2)中反應(yīng)，并在噴射器B(2-1)作用下，進入B釜(2)繼續(xù)醚化反應(yīng)，其余未反應(yīng)HCl氣體經(jīng)K2閥進入A釜(1)的噴射器A(1-2)中反應(yīng)，并在噴射器A(1-2)下，進入A釜(1)中繼續(xù)醚化反應(yīng)；未反應(yīng)氣體經(jīng)K7閥、經(jīng)冷凝，含有甲醛和乙醇的冷凝液返回到A釜(1)中繼續(xù)參加反應(yīng)，未冷凝輕組分氣體用水吸收；在B釜(2)取樣分析，當氯甲基乙基醚合格，打開B釜(2)底閥，放料送至下一道縮合工序，從而完成一次A釜(1)與B釜(2)切換操作。
全文摘要
乙草胺中間體氯甲基乙基醚的合成方法及裝置，將需要量的聚甲醛和乙醇加入A、B釜中，通過A、B釜自身循環(huán)噴射系統(tǒng)，鹽酸氣進入A釜中反應(yīng)，逸出的鹽酸氣于A釜噴射器中、A釜中繼續(xù)醚化，未反應(yīng)的鹽酸氣去B釜噴射器和B釜中繼續(xù)反應(yīng)；未冷凝氣體中去冷凝和吸收罐。當A釜中產(chǎn)品合格后出料；切換操作，向A釜中加料；鹽酸氣進入B釜醚化，逸出的鹽酸氣于B釜及其噴射器中繼續(xù)醚化，未反應(yīng)的鹽酸氣去A釜及其噴射器中繼續(xù)反應(yīng)，未反應(yīng)輕組分氣體去冷凝器和吸收罐，B釜中產(chǎn)品合格出料，完成一次A、B釜切換操作。鹽酸氣利用率提高了30％左右，醚化中無廢水，產(chǎn)品成本明顯降低。
文檔編號C07C43/17GK101302144SQ20081005083
公開日2008年11月12日 申請日期2008年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月11日
發(fā)明者歷秀萍, 李子輝, 王傳林, 田曉軍, 霍鳳華 申請人:吉化集團公司