專利名稱：胍基乙酸的精制方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種化學品的提純方法，尤其涉及一種胍基乙酸的精制方法。
背景技術(shù)：
胍基乙酸為白色結(jié)晶粉末，主要用于醫(yī)藥合成的中間體，也可用于食品添
加劑。未經(jīng)精制的胍基乙酸粗品的純度在98%左右，并且口感不好，含有一種 苦味。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，就是為了提供一種胍基乙酸的精制方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 一種胍基乙酸的精制方法，包括以下步驟
A、 取一定量的胍基乙酸粗品分散于水中，配制成胍基乙酸渾濁液；
B、 取一定量的硫代硫酸鈉溶解于水中，配制成硫代硫酸鈉水溶液；
C、 將步驟B所得硫代硫酸鈉水溶液滴加到步驟A所得胍基乙酸水渾濁液 中，邊滴加邊攪拌邊加熱反應一段時間；
D、 將步驟C所得混合液冷卻后過濾，收集固體物；
E、 將步驟D所得固體物干燥，得到精制的胍基乙酸產(chǎn)品。 所述的硫代硫酸鈉的用量為胍基乙酸重量的10%~50%。 步驟A中所述的胍基乙酸與水的重量配比為1 : 0.5 5。 步驟C中所述的加熱反應的溫度控制在IOO'C以內(nèi)。
采用本發(fā)明胍基乙酸的精制方法可以制得純度在99%以上的胍基乙酸精
具體實施方式
實施例1:在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入 50mL純化水，50克胍基乙酸，攪拌加熱，配制成胍基乙酸渾濁液。另取5克 硫代硫酸鈉溶解于適量水中，配制成硫代硫酸鈉水溶液。將5克硫代硫酸鈉的 水溶液滴加到胍基乙酸渾濁液中，邊滴加邊攪拌邊加熱，控制反應溫度在100 。C以內(nèi)。然后冷卻至30。C以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥，得到 胍基乙酸精品。純度》99%。
實施例2:
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入 250mL純化水，50克胍基乙酸，攪拌加熱，配制成胍基乙酸渾濁液。另取25 克硫代硫酸鈉溶解于適量水中，配制成硫代硫酸鈉水溶液。將25克硫代硫酸 鈉的水溶液滴加到胍基乙酸渾濁液中，邊滴加邊攪拌邊加熱，控制反應溫度在 IOO'C以內(nèi)。然后冷卻至30'C以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥， 得到胍基乙酸精品。純度》99%。
實施例3:
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入 150mL純化水，50克胍基乙酸，攪拌加熱，配制成胍基乙酸渾濁液。另取10 克硫代硫酸鈉溶解于適量水中，配制成硫代硫酸鈉水溶液。將10克硫代硫酸 鈉的水溶液滴加到胍基乙酸渾濁液中，邊滴加邊攪拌邊加熱，控制反應溫度在 IO(TC以內(nèi)。然后冷卻至3(TC以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥， 得到胍基乙酸精品。純度》99%。
實施例4:
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入 100mL純化水，50克胍基乙酸，攪拌加熱，配制成胍基乙酸渾濁液。另取15 克硫代硫酸鈉溶解于適量水中，配制成硫代硫酸鈉水溶液。將15克硫代硫酸 鈉的水溶液滴加到胍基乙酸渾濁液中，邊滴加邊攪拌邊加熱，控制反應溫度在 IOO'C以內(nèi)。然后冷卻至3(TC以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥， 得到胍基乙酸精品。純度》99%。
權(quán)利要求
1、一種胍基乙酸的精制方法，其特征在于，包括以下步驟A、取一定量的胍基乙酸粗品分散于水中，配制成胍基乙酸渾濁液；B、取一定量的硫代硫酸鈉溶解于水中，配制成硫代硫酸鈉水溶液；C、將步驟B所得硫代硫酸鈉水溶液滴加到步驟A所得胍基乙酸水渾濁液中，邊滴加邊攪拌邊加熱反應一段時間；D、將步驟C所得混合液冷卻后過濾，收集固體物；E、將步驟D所得固體物干燥，得到精制的胍基乙酸產(chǎn)品。
2、 如權(quán)利要求1所述的胍基乙酸的精制方法，其特征在于所述的硫代 硫酸鈉的用量為胍基乙酸重量的10%~50%。
3、 如權(quán)利要求1所述的胍基乙酸的精制方法，其特征在于步驟A中所述的胍基乙酸與水的重量配比為1 : 0.5~5。
4、 如權(quán)利要求1所述的胍基乙酸的精制方法，其特征在于步驟C中所 述的加熱反應的溫度控制在IO(TC以內(nèi)。
全文摘要
一種胍基乙酸的精制方法，包括以下步驟A.取一定量的胍基乙酸粗品分散于水中，配制成胍基乙酸渾濁液；B.取一定量的硫代硫酸鈉溶解于水中，配制成硫代硫酸鈉水溶液；C.將步驟B所得硫代硫酸鈉水溶液滴加到步驟A所得胍基乙酸水渾濁液中，邊滴加邊攪拌邊加熱反應一段時間；D.將步驟C所得混合液冷卻后過濾，收集固體物；E.將步驟D所得固體物干燥，得到精制的胍基乙酸產(chǎn)品。采用本發(fā)明胍基乙酸的精制方法可以制得純度在99％以上的胍基乙酸精品。
文檔編號C07C279/00GK101462984SQ20071017273
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者張偉庭 申請人:上海浩洲化工有限公司