專利名稱：胍基乙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學品的制備方法，尤其涉及一種胍基乙酸的制備方法。
背景技術(shù)：
胍基乙酸為白色結(jié)晶粉末，主要用于醫(yī)藥合成的中間體，也可用于食品添加劑。
現(xiàn)有技術(shù)胍基乙酸的制備方法有以下兩種(1)以硫脲與溴乙烷反應(yīng)生成S-乙基硫脲氫溴酸鹽，用氫氧化鈉中和，再與甘氨酸反應(yīng)制得胍基乙酸。(2)由鹽酸胍與固體氫氧化鈉中和反應(yīng)生成游離胍，然后與氯乙酸反應(yīng)制得胍基乙酸。以上兩種制備方法工藝較復雜，收率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，就是為了提供一種工藝較簡單、收率較高的胍基乙酸的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的 一種胍基乙酸的制備方法，以甘氨酸和單氰胺為原料，以水為反應(yīng)溶媒，在碳酸氫鈉或碳酸鈉的存在下反應(yīng)制備而成。
所述的甘氨酸和單氰胺的摩爾配比為1 : 0.5 1.5，甘氨酸與水的重量配比為1 : 0.5~3，甘氨酸與碳酸氫鈉或碳酸鈉的重量配比為1 : 0.02~0.3。
所述的反應(yīng)的溫度控制在IO(TC以內(nèi)。
本發(fā)明胍基乙酸的制備方法由甘氨酸和單氰胺一步反應(yīng)制得胍基乙酸，生產(chǎn)工藝較簡單，收率較高。
具體實施例方式
實施例1:
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入
3100mL純化水，50克甘氨酸，2.0克碳酸鈉，攪拌加熱，滴加14克單氰胺的水溶液，控制反應(yīng)溫度在IO(TC以內(nèi)。反應(yīng)完后冷卻至3(TC以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥，得到胍基乙酸產(chǎn)品。含量》98%。實施例2:
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入150mL純化水，50克甘氨酸，5.0克碳酸鈉，攪拌加熱，滴加25克單氰胺的水溶液，控制反應(yīng)溫度在IOO'C以內(nèi)。反應(yīng)完后冷卻至3(TC以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥，得到胍基乙酸產(chǎn)品。含量》98%。
實施例3:
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入25mL純化水，50克甘氨酸，10克碳酸氫鈉，攪拌加熱，滴加35克單氰胺的水溶液，控制反應(yīng)溫度在IO(TC以內(nèi)。反應(yīng)完后冷卻至30'C以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥，得到胍基乙酸產(chǎn)品。含量>98%。
實施例4:
在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的500mL干燥的四口燒瓶中加入50mL純化水，50克甘氨酸，15克碳酸氫鈉，攪拌加熱，滴加42克單氰胺的水溶液，控制反應(yīng)溫度在IO(TC以內(nèi)。反應(yīng)完后冷卻至3(TC以下，抽濾，用少量水漂洗，收集固體物干燥，得到胍基乙酸產(chǎn)品。含量>98%。
權(quán)利要求
1、一種胍基乙酸的制備方法，其特征在于以甘氨酸和單氰胺為原料，以水為反應(yīng)溶媒，在碳酸氫鈉或碳酸鈉的存在下反應(yīng)制備而成。
2、 如權(quán)利要求1所述的胍基乙酸的制備方法，其特征在于所述的甘氨酸和單氰胺的摩爾配比為1 : 0.5-1.5，甘氨酸與水的重量配比為1 : 0.5~3，甘 氨酸與碳酸氫鈉或碳酸鈉的重量配比為1 : 0.02~0.3。
3、 如權(quán)利要求1所述的胍基乙酸的制備方法，其特征在于:所述的反應(yīng)的溫度控制在IOO'C以內(nèi)。
全文摘要
一種胍基乙酸的制備方法，以甘氨酸和單氰胺為原料，以水為反應(yīng)溶媒，在碳酸氫鈉或碳酸鈉的存在下反應(yīng)制備而成。本發(fā)明胍基乙酸的制備方法由甘氨酸和單氰胺一步反應(yīng)制得胍基乙酸，生產(chǎn)工藝較簡單，收率較高。
文檔編號C07C279/00GK101462983SQ20071017273
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月21日
發(fā)明者張偉庭 申請人:上海浩洲化工有限公司