專利名稱：糠醇精制方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粗品糠醇的精制工藝及其裝置，尤其是涉及一種在用糠醛催化加氫制備糠醇時的粗品糠醇精制工藝及其裝置。
背景技術(shù)：
糠醇，又名呋喃甲醇，是糠醛催化加氫的產(chǎn)物。主要用于機制鑄造工業(yè)的粘合劑、防腐蝕涂料、合成樹脂的稀釋和改性劑以及合成橡膠、農(nóng)藥等工業(yè)中的原料?？反嫉纳a(chǎn)早已工業(yè)化，糠醛催化加氫生產(chǎn)粗品糠醇的工藝方法都是采用連續(xù)生產(chǎn)的工藝，然而，目前在國內(nèi)對粗品糠醇的蒸餾精制仍普遍采用間歇式的生產(chǎn)工藝，即在一個蒸餾釜中先投料，蒸餾脫去水和輕組分后，繼續(xù)蒸餾得到成品糠醇，將剩余物排放，然后再次投料，再次蒸餾。這種間歇式的蒸餾工藝存在單套設(shè)備蒸餾量小，成品回收率低，檢修頻繁、操作間隔長等缺陷。法國Rhone Poulenc公司在糠醛催化加氫生產(chǎn)糠醇的工藝中，糠醇精制采用“四塔”工藝(見《現(xiàn)代化工》1990年第2期，題目為“糠醇生產(chǎn)技術(shù)進展”)，所謂“四塔”即脫輕組分塔、脫糠醛塔、精制塔和脫重組分塔，這種工藝雖然能生產(chǎn)出比較純的糠醇，但也是間歇式的生產(chǎn)工藝，除了存在間歇式工藝的上述缺點外還存在設(shè)備投資大，蒸汽、電力等能源消耗高的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一在于提出一種粗品糠醇精制時的連續(xù)蒸餾工藝及其裝置。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二在于提出一套能防止粗品糠醇精制過程中易結(jié)垢物、高沸物將蒸發(fā)器粘結(jié)堵塞的裝置。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的一種粗品糠醇精制，所述精制方法包括a.粗品脫水，將所述粗品糠醇中的水和輕組分脫去；b.精餾，對上述脫去水和輕組分的粗品糠醇進行蒸餾，除掉沸點高于糠醇的高沸物，得到糠醇成品；c.高沸物處理，對在步驟b中除掉的含有糠醇的高沸物進一步蒸餾，得到的糠醇成品收集，剩余物排放；其中，所述三個步驟是連續(xù)而不是間歇式進行的。
所述三個步驟是分別在脫水塔、精餾釜和蒸餾釜中進行的，而所述步驟之間的連續(xù)進行即料液的連續(xù)輸送是通過所述三個裝置之間的真空差來實現(xiàn)的。
所述b步驟和c步驟的連續(xù)進行是通過真空差再結(jié)合泵抽輸送料液的方式實現(xiàn)的。
所述精制方法包括a.保持所述脫水塔內(nèi)真空度為-0.6～-0.8mpa，并控制所述脫水塔內(nèi)溫度為80-125℃，粗品糠醇在所述脫水塔中脫去水和輕組分，脫去水和輕組分的粗品糠醇從所述脫水塔底部進入所述精餾釜；b.在步驟a中脫去水和輕組分的粗品糠醇因所述脫水塔和所述精餾釜之間的真空差而被送入所述精餾釜內(nèi)，所述精餾釜內(nèi)的真空度保持在-0.85～-0.9mpa，溫度控制在100-110℃，蒸餾出的糠醇成品收集，沉淀物、高沸物等沉到所述精餾釜下部的沉淀箱中；c.通過真空差結(jié)合泵抽料液的方式，將所述沉淀箱中的沉淀物、高沸物抽入到所述蒸餾釜內(nèi)進行處理，所述蒸餾釜的真空度保持在-0.95～-0.98mpa，溫度控制在120-145℃，蒸餾出的成品糠醇收集，剩余物排放。
所述蒸餾釜每連續(xù)蒸餾5-20小時后，將所述泵停止，待所述蒸餾釜繼續(xù)蒸餾0.5-3小時后，將高沸物、沉淀物排出，此時再將所述泵打開繼續(xù)抽送料液。
所述蒸餾釜每連續(xù)蒸餾12小時后，將所述泵停止，待所述蒸餾釜繼續(xù)蒸餾1小時后，將高沸物、沉淀物排出，此時再將所述泵打開繼續(xù)抽送料液。
本發(fā)明還公開了一種粗品糠醇精制裝置，用于實現(xiàn)所述粗品糠醇的精制方法，所述裝置依次包括脫水塔，用于脫去所述粗品糠醇中的水和輕組分；精餾釜，對上述脫去水和輕組分的粗品糠醇進行蒸餾，除掉沸點高于糠醇的高沸物，得到糠醇成品；蒸餾釜，對所述高沸物進一步蒸餾，得到的糠醇成品收集，剩余物排放；其中，所述脫水塔、精餾釜、和蒸餾釜之間通過帶有閥門的密封管道連通。
所述脫水塔、精餾釜、和蒸餾釜設(shè)置有抽真空裝置，使所述三個裝置內(nèi)部壓力依次減少。
所述脫水塔內(nèi)真空度為-0.6～-0.8mpa，所述精餾釜內(nèi)的真空度保持在-0.85～-0.9mpa，所述蒸餾釜的真空度保持在-0.95～-0.98mpa。
所述精餾釜包括設(shè)于上部的蒸發(fā)室和設(shè)于下部的沉淀箱，所述沉淀箱的下部設(shè)置有排污管，所述蒸發(fā)室內(nèi)部設(shè)有一個上蒸發(fā)器，所述上蒸發(fā)器的加熱管與所述蒸發(fā)室相連通，所述上蒸發(fā)器的頂部高于所述蒸發(fā)室的底部，所述上蒸發(fā)器和所述沉淀箱之間還設(shè)有一個沸騰分布器和一個下蒸發(fā)器，所述沸騰分布器與所述上蒸發(fā)器的加熱管底部和下蒸發(fā)器的加熱管頂部相連通，下蒸發(fā)器的加熱管底部與沉淀箱連通，在所述上蒸發(fā)器的外圍還設(shè)置有至少一根循環(huán)管，所述循環(huán)管連通蒸發(fā)室的底部和沉淀箱的頂部。
所述蒸餾釜包括設(shè)于上部的蒸發(fā)室和設(shè)于下部的沉淀箱，所述蒸發(fā)室和所述沉淀箱之間還設(shè)有一個蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器的加熱管與所述蒸發(fā)室和所述沉淀箱相互連通，所述沉淀箱的底部設(shè)置有排污管，所述蒸發(fā)器的頂部高于所述蒸發(fā)室的底部，在所述蒸發(fā)器的外圍設(shè)置有至少一根循環(huán)管，且所述循環(huán)管連通蒸發(fā)室的底部和沉淀箱的頂部。
所述沸騰分布器為中空筒體，所述上蒸發(fā)器和下蒸發(fā)器均為列管式換熱器。
所述精餾釜和所述蒸餾釜的循環(huán)管分別均勻分布于所述上蒸發(fā)器和所述蒸發(fā)器的外圍。
所述脫水塔為外加熱式蒸發(fā)器的板式脫水塔、泡罩塔、或浮閥塔。
所述板式塔的塔高在10-20m之間。
所述蒸餾釜為中央循環(huán)管式蒸餾釜。
本發(fā)明的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點，(1)實現(xiàn)了用糠醛催化加氫制備糠醇工藝中粗品糠醇的連續(xù)精制工藝，提高了設(shè)備效率，提高了糠醇的蒸餾總量和成品回收率，適合于糠醇的工業(yè)化大生產(chǎn)；(2)針對粗品糠醇精制過程中三個工序的不同要求選用不同的蒸餾設(shè)備，如在處理脫去水和輕組分的粗品糠醇時，使用的是具有上蒸發(fā)器、中空沸騰分布器和下蒸發(fā)器的外圍循環(huán)管式列管加熱精餾釜，而在處理高沸物時，使用的是具有一個列管式蒸發(fā)器的外圍循環(huán)蒸餾釜，提高了蒸餾效率，同時所述精餾釜和用于處理高沸物的蒸餾釜的使用，使得料液在釜內(nèi)的循環(huán)速度快，與以往的工藝相比，縮短了料液在釜內(nèi)停留的時間，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了糠醇的產(chǎn)率，保證了糠醇的質(zhì)量；(3)本發(fā)明的精餾釜和用于處理高沸物的蒸餾釜的使用，也解決了糠醇精制過程中易結(jié)垢物、高沸物在蒸餾釜的加熱管內(nèi)粘結(jié)堵塞的問題，提高了單位時間的蒸餾量，延長了設(shè)備使用周期，保障了傳熱速率，降低了蒸汽消耗；(4)新的連續(xù)進料方式，真空抽料與泵送料液相結(jié)合，也提高了糠醇的蒸餾效率。


為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)本發(fā)明的具體實施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進一步詳細的說明，其中圖1是本發(fā)明的用于粗品糠醇精制的裝置的示意圖；圖2是本發(fā)明的用于脫去水和輕組分的外加熱式蒸發(fā)器的板式脫水塔的示意圖；圖3是本發(fā)明的粗品糠醇精制裝置中的精餾釜的示意圖；圖4是本發(fā)明的粗品糠醇精制裝置中的蒸餾釜的示意圖；圖5是本發(fā)明的用于處理含高沸物的粗品糠醇的另一個實施例的中央循環(huán)管式蒸餾釜的結(jié)構(gòu)示意圖；圖6是本發(fā)明的粗品糠醇連續(xù)蒸餾工藝與現(xiàn)有技術(shù)的間歇式蒸餾工藝的生產(chǎn)消耗對比表。
圖中附圖標記表示為1-外加熱式蒸發(fā)器的板式脫水塔、2-精餾釜、3-蒸餾釜、101-閥門、102-蒸發(fā)器、103-加熱管、104-儲料室、105-蒸汽出口、106-管道、107-閥門、201-蒸發(fā)室、202-沉淀箱、203-進料口、204-排污管、205-上蒸發(fā)器、206-沸騰分布器、207-下蒸發(fā)器、208-循環(huán)管、209-閥門、210-氣體出口、211-泵、301-蒸發(fā)室、302-沉淀箱、303-進料口、304-蒸發(fā)器、305-排污管、306-循環(huán)管、307-氣體出口、4-中央循環(huán)管式蒸餾釜。
具體實施例方式
圖1是本發(fā)明的用于粗品糠醇精制工藝的裝置示意圖，包括脫水塔1、精餾釜2和用于處理高沸物的蒸餾釜3，它們之間通過帶有閥門107、209的密封管道連接，其中，脫水塔1為一個外加熱式蒸發(fā)器的板式脫水塔1，參見圖2，其包括一個外置的用于加熱粗品糠醇的蒸發(fā)器102和一個用于脫去水和輕組分的板式塔，因其結(jié)構(gòu)為現(xiàn)有技術(shù)，在此不再詳述。在外加熱式蒸發(fā)器的板式脫水塔1中粗品糠醇脫去水和輕組分，精餾釜2用于除去沸點高于糠醇的雜質(zhì)而得到糠醇成品，蒸餾釜3則用于對精餾釜2排出的含有較多高沸物的粗品糠醇進一步處理并得到糠醇成品。而圖中所示的A表示用來收集冷凝后的水和輕組分的容器，B表示用來收集成品糠醇的容器，C表示用來收集從蒸餾釜3中排放的高沸物的容器，D則表示用來存放粗品糠醇的原料池。
下面重點介紹精餾釜2和蒸餾釜3的結(jié)構(gòu)及工作過程。
參見圖3，精餾釜2包括設(shè)于上部的蒸發(fā)室201和設(shè)于下部的沉淀箱202，蒸發(fā)室201側(cè)壁的中部設(shè)置有進料口203，沉淀箱202的下部設(shè)置有排污管204，蒸發(fā)室201內(nèi)部設(shè)有一個上蒸發(fā)器205，上蒸發(fā)器205的加熱管與蒸發(fā)室201相連通，且上蒸發(fā)器205的加熱管的頂部要高于蒸發(fā)室201的底部，上蒸發(fā)器205和沉淀箱202之間還設(shè)有一個沸騰分布器206和一個下蒸發(fā)器207，沸騰分布器206與上蒸發(fā)器205的加熱管底部和下蒸發(fā)器207的加熱管頂部相連通，下蒸發(fā)器207的加熱管底部與沉淀箱202連通，在上蒸發(fā)器205、沸騰分布器206和下蒸發(fā)器207的外圍還設(shè)置有多根循環(huán)管208，在本實施例中循環(huán)管208圍繞著上蒸發(fā)器205、沸騰分布器206和下蒸發(fā)器207呈均勻分布；循環(huán)管208連通蒸發(fā)室201的底部和沉淀箱202的頂部。其中沸騰分布器206為中空筒體，上蒸發(fā)器205、和下蒸發(fā)器207中的蒸發(fā)器均為列管式換熱器。
參見圖4，蒸餾釜3的結(jié)構(gòu)包括設(shè)于上部的蒸發(fā)室301和設(shè)于下部的沉淀箱302，蒸發(fā)室301側(cè)壁的中部設(shè)置有進料口303，蒸發(fā)室301和沉淀箱302之間還設(shè)有一個蒸發(fā)器304，蒸發(fā)器304的加熱管與蒸發(fā)室301和沉淀箱302相互連通，沉淀箱302的底部設(shè)置有排污管305，蒸發(fā)器304的加熱管頂部高于蒸發(fā)室301的底部，在蒸發(fā)器304的外圍設(shè)置有多根循環(huán)管306，且循環(huán)管306連通蒸發(fā)室301的底部和沉淀箱302的頂部。在本實施例中循環(huán)管306圍繞著蒸發(fā)器304呈均勻分布；蒸發(fā)器304為列管式換熱器。
在蒸餾釜3中通過使用循環(huán)管，不但提高了蒸餾效率，而且還解決了易結(jié)垢物、高沸物在蒸發(fā)器的加熱管內(nèi)易結(jié)垢的難題。同樣地，在精餾釜2中通過采用循環(huán)管，尤其還采用了上下蒸發(fā)器及二者之間的沸騰分布器、更加提高了蒸餾效率，而且很好地解決了易結(jié)垢物、高沸物在蒸發(fā)器的加熱管內(nèi)易結(jié)垢的長期困擾本領(lǐng)域技術(shù)人員的難題。在本發(fā)明中蒸餾釜3的采用主要用于對精餾釜2排出的含有較多高沸物的粗品糠醇進一步處理，提高了糠醇的提純效率，減少了對環(huán)境的污染。
下面通過介紹料液在本發(fā)明裝置中的蒸餾過程來闡述本發(fā)明的精餾釜2和蒸餾釜3的上述優(yōu)點。
還是參見圖3，首先料液從進料口203進入蒸發(fā)室201的底部，順著循環(huán)管208流到沉淀箱202，并隨著液位的增高進入下蒸發(fā)器207的加熱管內(nèi)，料液在下蒸發(fā)器207的加熱管內(nèi)受熱蒸發(fā)進入沸騰分布器206，在沸騰分布器206中由于液體的張力作用蒸汽進行再分配，即含液體較多的蒸汽從上蒸發(fā)器205外圍的加熱管內(nèi)進入蒸發(fā)室201，而含液體極少的蒸汽從上蒸發(fā)器205中部的加熱管內(nèi)進入蒸發(fā)室201，由于含液體少的蒸汽在上蒸發(fā)器205的加熱管內(nèi)受到的阻力小，因此提高了蒸餾速度和效率，進入蒸發(fā)室201的蒸汽從氣體出口210流出，與此同時，由于上蒸發(fā)器205與循環(huán)管208之間存在位差，那些隨著蒸汽進入蒸發(fā)室201的易結(jié)垢物、高沸物就不能再回灌入上蒸發(fā)器205的加熱管內(nèi)，而是隨著進料口輸入的料液沿循環(huán)管208流入沉淀箱202，其中，密度較小的部分流向下蒸發(fā)器207再次進入了循環(huán)蒸餾，而密度大的易結(jié)垢物、高沸物沉到沉淀箱202的下部通過排污管204排出，因易結(jié)垢物、高沸物能及時排出，也提高了蒸餾的速度和效率。另外，所采用的由上蒸發(fā)器205、下蒸發(fā)器207及沸騰分布器206組成的蒸發(fā)器，由于上蒸發(fā)器205和下蒸發(fā)器207互相促進，加快了蒸餾速度，從根本上解決了易結(jié)垢物、高沸物在釜內(nèi)尤其是蒸發(fā)器的加熱管內(nèi)易結(jié)垢的問題。
從精餾釜2的底部排污管204排出的含高沸物的料液中還有相當(dāng)多的糠醇，為了對其進一步處理回收利用，以提高糠醇的提純效率并減少環(huán)境污染，本發(fā)明特配備了蒸餾釜3。請參考圖4所示，用于處理高沸物的蒸餾釜3中的蒸餾過程如下高沸物料液從進料口303進入蒸發(fā)室301的底部，順著循環(huán)管306流到沉淀箱302，并隨著液位的增高進入蒸發(fā)器304的加熱管內(nèi)，料液在蒸發(fā)器304的加熱管內(nèi)受熱蒸發(fā)進入蒸發(fā)室301并從氣體出口307排出。同時，加熱管內(nèi)的液體受熱沸騰后密度變小，因與循環(huán)管306內(nèi)的料液形成密度差而上升，同時產(chǎn)生抽吸力，于是就形成了不斷循環(huán)的連續(xù)蒸餾，提高了蒸餾速度和效率。因蒸發(fā)器304的加熱管頂部突出于蒸發(fā)室301的底部，那些隨著蒸汽進入蒸發(fā)室301的易結(jié)垢物、高沸物不能再回灌入蒸發(fā)器304的加熱管內(nèi)，而是隨著進料口303輸入的料液沿循環(huán)管306流入沉淀箱302，其中，密度較小的部分流向蒸發(fā)器304的加熱管內(nèi)再次進入了循環(huán)蒸餾，而密度大的易結(jié)垢物、高沸物沉到沉淀箱302的下部通過排污管305及時排出，減少了易結(jié)垢物在蒸發(fā)器的加熱管內(nèi)的粘掛堵塞，也提高了蒸餾速度和效率。
從以上對精餾釜2和用于處理高沸物的蒸餾釜3的蒸餾過程可知，精餾釜2和蒸餾釜3的工作過程基本相同，其主要原理也相同即都是通過提高料液在釜內(nèi)的循環(huán)速度來防止易結(jié)垢物、高沸物在加熱管內(nèi)的粘結(jié)堵塞并同時提高了蒸餾效率。
以下以一個實際例子來對本發(fā)明的方法和裝置做進一步詳細的說明粗品糠醇在圖1所示的外加熱式蒸發(fā)器的板式脫水塔1、精餾釜2和蒸餾釜3中的連續(xù)蒸餾工藝如下關(guān)閉閥門101、107和209，在板式塔1內(nèi)抽真空，保持塔內(nèi)真空度在-0.6～-0.8mpa之間，打開閥門101，這時粗品糠醇從原料池D被連續(xù)吸入蒸發(fā)器102的加熱管103與板式塔1的儲料室104內(nèi)，通過液位計控制儲料室104與加熱管103內(nèi)的液位持平后，關(guān)閉閥門101，通入蒸汽給蒸發(fā)器102加熱，并控制塔內(nèi)溫度在80-125℃之間，此時在加熱管103和儲料室104內(nèi)的糠醇粗品受熱蒸發(fā)，因板式塔1的塔高h為10-20米(參見圖2)，所以沸點較低的水和輕組分與沸點較高的糠醇經(jīng)過回流后能完全分離，水和輕組分的蒸汽從蒸餾出口105流出，經(jīng)冷凝后收集到容器A中，與此同時位于儲料室104下部的糠醇粗品順著管道106又流入蒸發(fā)器102的加熱管內(nèi)，進入下一次的蒸餾，如此循環(huán)往復(fù)，抽入的粗品糠醇中的水和輕組分就被除去了，經(jīng)過抽樣化驗合格后，打開閥門107和101，由于精餾釜2內(nèi)的真空度控制在-0.85～-0.9mpa、溫度控制在100-110℃之間，因此當(dāng)打開閥門107后，脫去水和輕組分的糠醇粗品就被連續(xù)吸入精餾釜2的蒸發(fā)室201底部，并順著循環(huán)管208流到沉淀箱202進入下蒸發(fā)器207的加熱管內(nèi)，糠醇粗品受熱蒸發(fā)后進入沸騰分布器206，再經(jīng)過上蒸發(fā)器205進入蒸發(fā)室201并從氣體出口210流出，經(jīng)冷凝器冷凝后收集到容器B中，所收集的即為成品糠醇。而那些沉到沉淀箱202下部的密度大的含粗品糠醇的高沸物通過真空差再結(jié)合泵211抽送的的方式被抽到真空度為-0.95～-0.98mpa，溫度為120-145℃的蒸餾釜3內(nèi)，并順著循環(huán)管306流到沉淀箱302進入蒸發(fā)器304的加熱管內(nèi)，粗品糠醇受熱蒸發(fā)后進入蒸發(fā)室301從氣體出口307流出，經(jīng)冷凝器冷卻后收集糠醇成品到容器B中，而那些高沸物則沉到沉淀箱302的下部，當(dāng)對料液連續(xù)處理12小時后，關(guān)閉泵211(閥門209是開啟的)，再繼續(xù)蒸餾約1小時，保證排放物中糠醇含量低于6％以下，就從排污管305將沉淀箱302里的高沸點混合物排到高沸物收集池C中，排放干凈后，開啟泵211，連續(xù)輸入下一批料液使其進入下一輪的高沸物處理過程。
需要指出的是，以上是對粗品糠醇在板式塔1、精餾釜2和蒸餾釜3中第一次精制過程的描述，而在粗品糠醇在所述裝置中的第一次精制完成后，所有的閥門101、107和209一直都是開啟的，即粗品糠醇的精制過程是一個連續(xù)過程。
另外，在精餾釜2和蒸餾釜3之間安裝泵211的主要目是為了加快料液從沉淀箱202到蒸餾釜3的輸送速度，尤其是當(dāng)沉淀箱202中的料液黏度比較大時，使用所述泵211的效果是非常明顯的。然而即使沒有安裝泵211，所述料液仍能通過精餾釜2和蒸餾釜3之間的真空差被抽入蒸餾釜3中，也就是說即使在精餾釜2和蒸餾釜3之間沒有安裝泵211，所述粗品糠醇的精制過程仍舊是連續(xù)進行的。因此，泵211的動作并不會影響本發(fā)明精制過程的連續(xù)。
在本實施例中，精餾釜2的蒸發(fā)室201內(nèi)的液位要不高于上蒸發(fā)器205的頂部，蒸餾釜3的蒸發(fā)室301內(nèi)的液位也要不高于蒸發(fā)器304的頂部，其原因是避免含高沸物的糠醇回灌入加熱管，同時保證蒸發(fā)器加熱管內(nèi)的液位，以確保加熱管對料液的蒸發(fā)效率。其中，所述液位都是通過液位計來測量的。
在上述實施例的基礎(chǔ)上，當(dāng)用于處理高沸物的蒸餾釜3換成現(xiàn)有技術(shù)的中央循環(huán)管式蒸餾釜4(見圖5)時還可以作為另外一種實施方式。當(dāng)然，本發(fā)明的脫水塔還可以不采用板式塔而選用其它現(xiàn)有技術(shù)的脫水塔，比如說泡罩塔、浮閥塔等。
在本發(fā)明中，針對粗品糠醇精制過程中三個工序的要求不同選用的蒸餾設(shè)備不同，從而從整體上提高了蒸餾的效率和品質(zhì)，如為了除去粗品糠醇中的水和輕組分選用了板式脫水塔1，因其能使水、輕組分與糠醇分離得更好，而使用蒸餾釜是達不到這種分離效果的；在處理脫去水和輕組分的粗品糠醇時，選用的是具有上蒸發(fā)器205、沸騰分布器206和下蒸發(fā)器207的外圍循環(huán)管式列管加熱精餾釜2，因其能防結(jié)垢，且糠醇在該釜中循環(huán)速度快分離效果好；在處理高沸物時，選用的是具有一個蒸發(fā)器304的外圍循環(huán)式蒸餾釜3，其循環(huán)速度較精餾釜稍慢，但在處理含高沸物多的粗品糠醇時能充分發(fā)揮其作用，達到所需的分離效果而不造成蒸汽、電力等的浪費。本發(fā)明將三步工藝的不同裝置通過各個裝置之間的真空差并與泵抽輸送料液的方法相結(jié)合，實現(xiàn)了粗品糠醇的連續(xù)精制工藝，提高了設(shè)備效率，提高了糠醇的蒸餾總量和成品回收率，適合于糠醇的工業(yè)化大生產(chǎn)，本發(fā)明的粗品糠醇連續(xù)蒸餾工藝與現(xiàn)有技術(shù)的間歇式蒸餾工藝的生產(chǎn)消耗對比表見圖6，從表中可以看出，本發(fā)明的粗品糠醇連續(xù)蒸餾工藝與現(xiàn)有技術(shù)的間歇式蒸餾工藝相比，由原來的3個月檢修1次減少到12個月檢修1次，而每得到1噸糠醇成品消耗的冷卻水和蒸氣只相當(dāng)于間歇法的一半，同時糠醇產(chǎn)率卻提高了3％，月蒸餾總量與間歇法相比也提高了6倍多，由此可見，本發(fā)明的粗品糠醇連續(xù)蒸餾工藝延長了設(shè)備使用周期，降低了能源消耗，提高了糠醇的蒸餾總量和成品回收率，與傳統(tǒng)的間歇法相比具有明顯的優(yōu)勢。
顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種粗品糠醇精制方法，其特征在于所述精制方法包括a.粗品脫水，將所述粗品糠醇中的水和輕組分脫去；b.精餾，對上述脫去水和輕組分的粗品糠醇進行蒸餾，除掉沸點高于糠醇的高沸物，得到糠醇成品；c.高沸物處理，對在步驟b中除掉的含有糠醇的高沸物進一步蒸餾，得到的糠醇成品收集，剩余物排放；其中，所述三個步驟是連續(xù)而不是間歇式進行的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粗品糠醇精制方法，其特征在于所述三個步驟是分別在脫水塔、精餾釜和蒸餾釜中進行的，而所述步驟之間的連續(xù)進行即料液的連續(xù)輸送是通過所述三個裝置之間的真空差來實現(xiàn)的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的粗品糠醇精制方法，其特征在于所述b步驟和c步驟的連續(xù)進行是通過真空差再結(jié)合泵抽輸送料液的方式實現(xiàn)的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的粗品糠醇精制方法，其特征在于所述精制方法包括a.保持所述脫水塔內(nèi)真空度為-0.6～-0.8mpa，并控制所述脫水塔內(nèi)溫度為80-125℃，粗品糠醇在所述脫水塔中脫去水和輕組分，脫去水和輕組分的粗品糠醇從所述脫水塔底部進入所述精餾釜；b.在步驟a中脫去水和輕組分的粗品糠醇因所述脫水塔和所述精餾釜之間的真空差而被送入所述精餾釜內(nèi)，所述精餾釜內(nèi)的真空度保持在-0.85～-0.9mpa，溫度控制在100-110℃，蒸餾出的糠醇成品收集，沉淀物、高沸物等沉到所述精餾釜下部的沉淀箱中；c.通過真空差結(jié)合泵抽料液的方式，將所述沉淀箱中的沉淀物、高沸物抽入到所述蒸餾釜內(nèi)進行處理，所述蒸餾釜的真空度保持在-0.95～-0.98mpa，溫度控制在120-145℃，蒸餾出的成品糠醇收集，剩余物排放。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的粗品糠醇精制方法，其特征在于所述蒸餾釜每連續(xù)蒸餾5-20小時后，將所述泵停止，待所述蒸餾釜繼續(xù)蒸餾0.5-3小時后，將高沸物、沉淀物排出，此時再將所述泵打開繼續(xù)抽送料液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的粗品糠醇精制方法，其特征在于所述蒸餾釜每連續(xù)蒸餾12小時后，將所述泵停止，待所述蒸餾釜繼續(xù)蒸餾1小時后，將高沸物、沉淀物排出，此時再將所述泵打開繼續(xù)抽送料液。
7.一種粗品糠醇精制裝置，用于實現(xiàn)權(quán)利要求1至6所述的粗品糠醇精制方法，其特征在于所述裝置依次包括脫水塔，用于脫去所述粗品糠醇中的水和輕組分；精餾釜，對上述脫去水和輕組分的粗品糠醇進行蒸餾，除掉沸點高于糠醇的高沸物，得到糠醇成品；蒸餾釜，對所述高沸物進一步蒸餾，得到的糠醇成品收集，剩余物排放；其中，所述脫水塔、精餾釜、和蒸餾釜之間通過帶有閥門的密封管道連通。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粗品糠醇精制裝置，其特征在于所述脫水塔、精餾釜、和蒸餾釜設(shè)置有抽真空裝置，使所述三個裝置內(nèi)部壓力依次減少。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的粗品糠醇精制裝置，其特征在于所述脫水塔內(nèi)真空度為-0.6～-0.8mpa，所述精餾釜內(nèi)的真空度保持在-0.85～-0.9mpa，所述蒸餾釜的真空度保持在-0.95～-0.98mpa。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的粗品糠醇精制裝置，其特征在于所述精餾釜包括設(shè)于上部的蒸發(fā)室和設(shè)于下部的沉淀箱，所述沉淀箱的下部設(shè)置有排污管，所述蒸發(fā)室內(nèi)部設(shè)有一個上蒸發(fā)器，所述上蒸發(fā)器的加熱管與所述蒸發(fā)室相連通，所述上蒸發(fā)器的頂部高于所述蒸發(fā)室的底部，所述上蒸發(fā)器和所述沉淀箱之間還設(shè)有一個沸騰分布器和一個下蒸發(fā)器，所述沸騰分布器與所述上蒸發(fā)器的加熱管底部和下蒸發(fā)器的加熱管頂部相連通，下蒸發(fā)器的加熱管底部與沉淀箱連通，在所述上蒸發(fā)器的外圍還設(shè)置有至少一根循環(huán)管，所述循環(huán)管連通蒸發(fā)室的底部和沉淀箱的頂部。
11.根據(jù)權(quán)利要求7、8或10所述的粗品糠醇精制裝置，其特征在于所述蒸餾釜包括設(shè)于上部的蒸發(fā)室和設(shè)于下部的沉淀箱，所述蒸發(fā)室和所述沉淀箱之間還設(shè)有一個蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器的加熱管與所述蒸發(fā)室和所述沉淀箱相互連通，所述沉淀箱的底部設(shè)置有排污管，所述蒸發(fā)器的頂部高于所述蒸發(fā)室的底部，在所述蒸發(fā)器的外圍設(shè)置有至少一根循環(huán)管，且所述循環(huán)管連通蒸發(fā)室的底部和沉淀箱的頂部。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的粗品糠醇精制裝置，其特征在于所述沸騰分布器為中空筒體，所述上蒸發(fā)器和下蒸發(fā)器均為列管式換熱器。
13.根據(jù)權(quán)利要求10-12中任意一項所述的粗品糠醇精制方法的裝置，其特征在于所述精餾釜和所述蒸餾釜的循環(huán)管分別均勻分布于所述上蒸發(fā)器和所述蒸發(fā)器的外圍。
14.根據(jù)權(quán)利要求7所述的粗品糠醇精制方法的裝置，其特征在于所述脫水塔為外加熱式蒸發(fā)器的板式脫水塔、泡罩塔、或浮閥塔。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的粗品糠醇精制方法的裝置，其特征在于所述板式塔的塔高在10-20m之間。
16.根據(jù)權(quán)利要求7、8、9、14或15所述的粗品糠醇精制裝置，其特征在于所述蒸餾釜為中央循環(huán)管式蒸餾釜。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種粗品糠醇精制工藝及其裝置。在該工藝和裝置中，粗品糠醇先在脫水塔中脫去水和輕組分，然后在精餾釜內(nèi)蒸餾得到糠醇成品，最后將在該精餾釜內(nèi)沉積的具有沉淀物和高沸物的糠醇粗品送入另一個蒸餾釜內(nèi)處理，分離出成品糠醇收集，剩余物排放，其特征在于所述的三步工藝為連續(xù)蒸餾工藝，解決了目前糠醇粗品精制中所使用的間歇式蒸餾工藝所存在的單套設(shè)備蒸餾量小，成品回收率低、設(shè)備投資大、頻繁檢修、操作間隔時間長等問題，而且所述精餾釜和用于處理高沸物的蒸餾釜的使用也解決了現(xiàn)有技術(shù)中蒸發(fā)器的加熱管易結(jié)垢的問題。
文檔編號C07D307/00GK101054368SQ200710110449
公開日2007年10月17日 申請日期2007年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月6日
發(fā)明者唐一林, 唐峰, 江成真, 柴惠新, 焦麗, 栗昭爭 申請人:濟南圣泉集團股份有限公司