專利名稱：從茶油粑分離茶皂素與茶多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品和醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種茶皂素與茶多糖的分離方法。
背景技術(shù)：
科學(xué)研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)植物多糖具有特殊的生理活性，例如肝素具有抗凝血的作用，流酸軟骨素可以防止血管硬化；香菇多糖，茯苓多糖，靈芝多糖均具有顯著的抗癌活性。茶多糖主要由葡萄糖、阿拉伯糖、木糖、巖藻糖、核糖、半乳糖等組成?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，茶多糖是茶葉治療糖尿病時的主要藥理成分，其主要藥理作用有下列幾個方面(1)降血糖作用。
糖尿病是以持續(xù)高血糖為其基本生化特征的綜合病癥。各種原因造成胰島素供應(yīng)不足或者胰島素?zé)o法發(fā)揮正常生理作用，使體內(nèi)糖、蛋白質(zhì)及脂肪代謝發(fā)生紊亂，血液中糖濃度上升，就發(fā)生了糖尿病?？诜蚋骨蛔⑸洳瓒嗵蔷哂薪笛切Ч?，這個效果在投給后10小時左右出現(xiàn)。24小時后降血糖效果消失。茶多糖與促進胰島素分泌藥物一同使用，能夠增強藥物的降血糖效果。用低于50度的溫水泡茶，茶湯中茶多糖含量較高，對降血糖有效。
(2)降血脂作用。
給小鼠喂茶多糖，能使血液中總膽固醇、中性脂肪、低密度脂蛋白膽固醇等濃度下降，高密度脂蛋白膽固醇都能增加。茶多糖能夠通過調(diào)節(jié)血液中的膽固醇以及脂肪的濃度，起到預(yù)防高血脂、動脈硬化的作用。
(3)抗輻射作用。
茶多糖具有明顯的抗放射性傷害、保護造血功能的作用。小鼠通過射線照射后，服用茶多糖能保持血色素平穩(wěn)，紅血球下降幅度減少，血小板的變化趨于正常。隨著科技的發(fā)展，大量電器進入家庭，人們接觸電磁輻射的時間越來越多，多飲茶能夠預(yù)防長時間、低劑量的輻射對人體造成的危害。另外，茶多糖還具有增強免疫功能、抗凝血、抗血栓、降血壓等功能。
茶皂素可有如下8個方面的應(yīng)用；(1)因具有洗發(fā)護法雙重功能，洗滌后光澤、手感和梳理等良好，且對皮膚無刺激、致敏作用，將茶皂素用于生產(chǎn)茶皂素洗理香波；(2)茶皂素用作既可洗發(fā)、又能洗浴的茶皂素洗浴凈原料之一；(3)茶皂素的天然性和對蛋白質(zhì)纖維類的無損傷性，使之成為對發(fā)、毛、絲、羽絨等洗滌具有明顯優(yōu)越性的新型洗滌劑原料；(4)茶皂素因其具有較強的吸收CO2特性，而作為清涼飲料和啤酒生產(chǎn)的助泡劑；(5)因茶皂素的選擇性溶血特性而作為對蝦養(yǎng)殖保護劑；(6)因茶皂素能刺激支氣管粘膜，增加分泌，而將其用于開發(fā)有祛痰止咳功效的藥物；(7)因茶皂素對治療各種類型水腫病的特殊療效，而作為此類新藥的開發(fā)原料；(8)將茶皂素用作利尿劑、乳白魚肝油的乳化劑等。
由上可知，茶皂素可用于制造各種類型的乳化劑、洗滌劑、防腐劑、殺蟲劑或殺菌劑等產(chǎn)品，是當(dāng)前日用化學(xué)品、化妝護膚、醫(yī)藥和食品行業(yè)中極具開發(fā)前景的天然表面活性劑目前，對于茶皂素的分離有下列專利CN1038427本發(fā)明是一種從油茶或茶籽餅粕中提取油脂和茶皂素工藝方法。本發(fā)明提出了用單一的含水低級醇作溶劑，采用梯度浸取方法，一步提取餅粕中的油脂和茶皂素。本方法工藝簡單，設(shè)備投資少，提取效率高而且穩(wěn)定，浸取溶劑回收和循環(huán)使用方便。本方法可獲得茶油、茶皂素和脫毒殘粕三種產(chǎn)品，使餅粕得到綜合利用。本發(fā)明的缺點因為使用了含水低級醇作溶劑，茶皂素中含有果膠與茶糖，因此，純度不高。
申請?zhí)?3107839本發(fā)明涉及一種用水作溶劑從茶麩中提取茶皂素的方法。先將茶麩原料置入封閉容器內(nèi)，通過加熱使容器內(nèi)的壓力至0.2-1.2MPa后停止加熱，取出處理茶麩投入浸提容器中用水作溶劑浸提，從所得浸提液提取茶皂素。采用本方法設(shè)備投資小、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純高度，茶皂素的提取率可達45-90％，特別是解決了長期以來不能在工業(yè)生產(chǎn)中用水作溶劑從茶麩中提取茶皂素的難題，適于茶皂素生產(chǎn)廠家進行工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的缺點因為使用了水作溶劑，茶皂素中含有果膠與茶糖，因此，純度不高；另外濃縮時，需要的設(shè)備資金高；消耗的能量高。
申請?zhí)?5113044本發(fā)明涉及一種以茶餅為原料，用國產(chǎn)樹脂處理茶餅浸取液，從而制得精制茶皂素的方法。該法采用苯乙烯型共聚樹脂吸附茶餅浸取液中的茶皂素，用有機或無機堿水溶液脫除被吸附的色素和雜質(zhì)，以含水低碳醇為洗脫液，減壓蒸餾洗脫液回收醇，將殘留物濃縮烘干，可得到純度為98％以上的固體茶皂素。該法生產(chǎn)的茶皂素純度高，質(zhì)量好，成本低，為擴大天然表面活性劑的茶皂素的應(yīng)用提供了廣闊的前景，可用于醫(yī)藥、食品、日化和生化試劑等領(lǐng)域。本發(fā)明的缺點因為使用了苯乙烯型共聚樹脂吸附茶餅浸取液中的茶皂素，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高；茶皂素的市場價格低，缺少商業(yè)競爭優(yōu)勢。
申請?zhí)?8107566發(fā)明提出了一種以山茶屬植物果實或種籽提取植物油后的餅粕或種籽、果皮、果殼為原料，采用含有或不含有無機酸、堿、鹽的甲醇、乙醇、丙醇等1～3碳一元醇浸提原料，浸提液經(jīng)濃縮蒸干或近干，水轉(zhuǎn)溶、一元醇萃取、沉淀和干燥等工序制備茶皂素的新工藝方法。屬農(nóng)、林副產(chǎn)品深加工領(lǐng)域。與現(xiàn)有的茶皂素提取方法相比，本發(fā)明具有工藝簡單、成本低、污染小、制率高、商品純度好、色澤較淺、適于工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點。能生產(chǎn)出適合不同需要的茶皂素粉劑或液劑。本發(fā)明的確工藝簡單，但是茶皂素的提取，其可以進一步簡化。
申請?zhí)?9115525用正丁醇從茶枯餅中提取茶皂素的工藝，其步驟包括將茶枯餅中加入正丁醇并加熱進行4次浸提；將浸提液在減壓狀態(tài)下進行蒸餾以回收正丁醇；在蒸餾釜中加入適量的水和脂肪酶，進行保溫、攪拌操作，靜置澄清后過濾，以用脂肪酶去掉殘油；采用6號汽油汽滌茶皂素，除去雜質(zhì)；洗滌后的茶皂素經(jīng)干燥、粉碎，包裝得成品。用該工藝制得的茶皂素純度可高達80％以上，同時正丁醇回收性能好，降低了產(chǎn)品成本。正丁醇不易燃燒，對人和動物健康無影響，安全性高。浸提后的茶粕中蛋白質(zhì)、糖類等營養(yǎng)成分保留完全，易于加工成高蛋白飼料等。本發(fā)明的缺點本發(fā)明使用汽油汽滌茶皂素，其安全性不高。
申請?zhí)?1113794茶皂素的制取方法是一種用化學(xué)方法從茶葉籽粕中提取茶皂素的方法，提取的方法為(1)將茶籽粕浸在水中泡24～48小時；(2)加熱煮沸，同時攪拌；(3)過濾未溶解的雜質(zhì)，并用沸水洗滌該未溶解的雜質(zhì)1-5次；(4)在溶液中加入酵母，在25-32℃溫度下振動發(fā)酵24～72小時；(5)用離心分離的方法去除雜質(zhì)，得到清液；(6)在上述清液中加入3倍的乙醇，攪拌15分鐘；(7)冷卻后用離心分離；(8)經(jīng)濃縮、脫色、干燥后獲得產(chǎn)品。用水浸泡茶籽粕時，每公斤茶籽粕加水10～20升。本發(fā)明的缺點因為使用了水作溶劑，茶皂素中含有果膠與茶糖，因此，純度不高；另外濃縮時，需要的設(shè)備資金高；消耗的能量高。
申請?zhí)?00410046824一種用水作溶劑從油茶餅粕(或油茶果、茶葉籽)中提取茶皂素的生產(chǎn)方法，包括粉碎、除酶、浸提、離心固液分離、沉降分離、碟片離心分離、預(yù)過濾分離、納濾膜濃縮、干燥等工藝流程。浸提前將物料通過化學(xué)處理法抑制、消除水解酶的活性，浸提時通過保溫攪拌提高茶皂素的滲透能力，在固液分離后得到的浸提液中加入絮凝劑，沉降分離后用碟片離心機分離澄清液，分離出重相(絮凝沉淀)，用壓濾機壓濾，用納濾膜濃縮輕相(茶皂素溶液)，濃縮液體最后經(jīng)噴霧干燥成粉狀淡黃色的茶皂素。本發(fā)明工業(yè)過程簡單、設(shè)備投資和生產(chǎn)成本低、能耗少，所得茶皂素產(chǎn)品的得率超過70％、純度達85％、淡黃色，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的缺點因為使用了水作溶劑，茶皂素中含有果膠與茶糖，因此，純度不高；另外濃縮時，需要的設(shè)備資金高；消耗的能量高。
申請?zhí)?00510018694本發(fā)明涉及一種利用超聲波制備茶皂素的方法，屬農(nóng)、林副產(chǎn)品深加工領(lǐng)域。技術(shù)方案為將已經(jīng)提取油脂后的油茶餅粕粉碎、然后加入有機溶液混合、超聲浸提、分離及溶劑回收、超濾純化得到茶皂素濃縮液，再進行脫色和干燥處理得到茶皂素產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果在于1.采用超聲波和超濾純化的物理提取技術(shù)應(yīng)用于茶皂素的制取，提高了茶皂素的提取效率，一次提取率可達90％以上，且提取物的純度高，質(zhì)量好；2.制備工藝較為簡便，縮短了工藝周期、降低了能耗及生產(chǎn)成本，可適于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)；3.工藝過程設(shè)置合理，污染小，提取液可反復(fù)循環(huán)使用，并且提取茶皂素后的油茶餅粕還能作為飼料進行再利用，可使油茶餅粕資源得到充分的應(yīng)用和開發(fā)。本發(fā)明的缺點需要的設(shè)備要求較高；而工業(yè)化生產(chǎn)時，強大的超聲波是否對人體有害，有待研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是建立一種工藝簡單，生產(chǎn)成本低，附加值高，易于大工業(yè)化生產(chǎn)茶皂素與茶多糖的方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)以茶油粑為原料，采用低沸點醇為溶劑，回流熱提，得含茶皂素與茶多糖的混合物，混合物經(jīng)二次無水正丁醇溶解，分離得純度大于90％的茶皂素，分離得純度大于95％的茶多糖。
本發(fā)明的具體步驟如下(1).以茶油耙為原料，采用低沸點醇為溶劑，回流熱提茶皂素與茶多糖。
(2).回收溶劑得浸膏，溶劑可以重復(fù)使用。
(3).浸膏采用無水正丁醇熱提茶皂素與茶多糖，冷卻得茶皂素固體與正丁醇溶液；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。
(4).由步驟(3)所得的茶皂素再一次采用無水正丁醇熱提茶皂素與茶多糖，冷卻得茶皂素固體與正丁醇溶液；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。
(5).合并茶多糖的混合物，加入含水乙醇，難溶物質(zhì)即為茶多糖產(chǎn)品。
本發(fā)明中所使用的低沸點醇為無水乙醇或無水甲醇，或乙醇和甲醇的混合物。
本發(fā)明用無水正丁醇熱提茶皂素與茶多糖時，其溫度在+600C---+1500C；無水正丁醇的茶皂素溶液冷卻時，其溫度在-100C---+300C。
本發(fā)明回收溶劑是通過離心分離或過濾后，溶液與固體在真空或減壓下回收，溶劑能重復(fù)使用。
本發(fā)明的無水溶劑為含水不大于0.5％的溶劑；工業(yè)上普通的無水溶劑或溶劑經(jīng)過茶皂素分離使用后，不必經(jīng)過脫水處理，能直接使用。
本發(fā)明的含水乙醇，水與乙醇的體積比為1∶10到1∶50的范圍本發(fā)明所使用的主要儀器和設(shè)備1).旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀2).循環(huán)水式真空泵3).回流裝置與目前工業(yè)和專利所述的茶皂素相比較，本發(fā)明的方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，附加值高，易于大工業(yè)化生產(chǎn)，效率高；本發(fā)明的茶皂素產(chǎn)品，白色純度高，與目前淡黃色或黃色的茶皂素相比較，在價格與品質(zhì)上均有商業(yè)競爭優(yōu)勢。
以茶油粑為原料提取茶多糖的專利及文獻，未見報道；從茶葉中分離茶多糖的含量均不大于60％；而本發(fā)明的茶多糖產(chǎn)品其含量大于95％；本發(fā)明的茶多糖產(chǎn)品可以用作保健食品，并進一步開發(fā)有成為藥品。
具體實施例方式
實施例1茶油粑200---300目615克，置于2升圓底燒瓶中，加入為無水乙醇1500毫升，水浴回流4.5小時；過濾，濾渣重復(fù)上述乙醇回流共8次。合并乙醇溶液，減壓條件下，于600C濃縮成浸膏；浸膏用正丁醇于1200C抽提，于00C冷卻，得茶皂素固體與正丁醇溶液；減壓條件下，回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。上述茶皂素固體，再一次用正丁醇于1200C抽提，于00C冷卻，過濾，得茶皂素白色固體78克，含量為91％；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。合并含茶多糖的混合物，加入(V/V)95％的化學(xué)純乙醇1200毫升，靜置1天，過濾得茶多糖2.5克，含量為96％。
實施例2茶油粑200---300目605克，置于2升圓底燒瓶中，加入濃度為無水甲醇1500毫升，水浴回流4.5小時；過濾，濾渣重復(fù)上述甲醇回流共8次。合并甲醇溶液，減壓條件下，于600C濃縮成浸膏；浸膏用正丁醇于1300C抽提，于100C冷卻，得茶皂素固體與正丁醇溶液；減壓條件下，回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。上述茶皂素固體，再一次用正丁醇于1300C抽提，于100C冷卻，過濾，得茶皂素白色固體70.5克，含量為92.5％；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。合并含茶多糖的混合物，加入(V/V)90％的化學(xué)純乙醇1200毫升，靜置1天，過濾得茶多糖2.8克，含量為95.5％。
實施例3茶油粑200---300目608克，置于2升圓底燒瓶中，加入濃度為無水乙醇1500毫升，水浴回流4.5小時；過濾，濾渣重復(fù)上述乙醇回流共8次。合并乙醇溶液，減壓條件下，于600C濃縮成浸膏；浸膏用正丁醇于900C抽提，于200C冷卻，得茶皂素固體與正丁醇溶液；減壓條件下，回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。上述茶皂素固體，再一次用正丁醇于900C抽提，于200C冷卻，過濾，得茶皂素白色固體72克，含量為90％；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物。合并含茶多糖的混合物，加入(V/V)99％的化學(xué)純乙醇1200毫升，靜置1天，過濾得茶多糖3.1克，含量為95.1％。
權(quán)利要求
1.一種從茶油粑分離茶皂素與茶多糖的方法，其特征在于具體步驟為(1).以茶油耙為原料，采用低沸點醇為溶劑，回流熱提茶皂素與茶多糖；(2).回收溶劑，得浸膏，溶劑重復(fù)使用；(3).浸膏采用無水正丁醇熱提茶皂素與茶多糖，冷卻，得茶皂素固體與正丁醇溶液；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物；(4).由步驟(3)所得的茶皂素再一次采用無水正丁醇熱提茶皂素與茶多糖，冷卻，得茶皂素固體與正丁醇溶液；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物；(5).合并茶多糖的混合物，加入含水乙醇，難溶物質(zhì)即為茶多糖產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從茶油粑分離茶皂素與茶多糖的方法，其特征在于所述低沸點醇為無水乙醇或無水甲醇，或乙醇和甲醇的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從茶油粑分離茶皂素與茶多糖的方法，其特征在于所述無水正丁醇熱提茶皂素與茶多糖時，其溫度在+60℃---+150℃；無水正丁醇的茶皂素溶液冷卻時，其溫度在-10℃----+30℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從茶油粑分離茶皂素與茶多糖的方法，其特征在于步驟(3)和(4)中所述回收溶劑是通過離心分離或過濾后，溶液與固體在真空或減壓下回收。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從茶油粑分離茶皂素與茶多糖的方法，其特征在于所述無水溶劑為含水不大于0.5％的溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述從茶油粑分離茶皂素與茶多糖的方法，其特征在于所述含水乙醇中，水與乙醇的體積比為1∶10到1∶50。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以茶油粑為原料提取茶皂素與茶多糖的方法，包括浸膏的制備，正丁醇溶解與固體的析出；固體再一次溶于較高溫度下的無水正丁醇，冷卻，過濾，得茶皂素；回收正丁醇溶液，得含茶多糖的混合物，該混合物中加入含水乙醇，難溶物質(zhì)為茶多糖產(chǎn)品。本方法工藝簡單，生產(chǎn)與設(shè)備成本低，易于大工業(yè)生產(chǎn)，效率高，環(huán)境污染低。產(chǎn)品純度高，茶皂素為白色，茶多糖為白色。
文檔編號C07H1/00GK101070334SQ20071004233
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月21日
發(fā)明者杜立春, 陳建民, 吳蓓莉 申請人:復(fù)旦大學(xué)