專利名稱：一種生產(chǎn)吲哚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域，是一種生產(chǎn)吲哚的方法。
背景技術(shù)：
吲哚主要應(yīng)用于農(nóng)業(yè)化學(xué)、香料、醫(yī)藥和染料等方面，如合成β-吲哚乙酸等植物生長激素；合成色氨酸是動(dòng)物生長所必需的一種氨基酸，也可用作抗缺乏蛋白癥胃潰瘍藥，在香料生產(chǎn)中作香味保持劑。
吲哚在煤焦油中含量為0.1-0.2％，主要集中在洗油餾分中，在我廠主要分布在工業(yè)甲基萘中，含量約為4％-6％。我們在生產(chǎn)β-甲基萘的過程中，發(fā)現(xiàn)其殘油中含有30％左右的吲哚，這比工業(yè)甲基萘中吲哚含量高出許多，為進(jìn)一步提取吲哚創(chuàng)造了條件。
目前，國內(nèi)外生產(chǎn)吲哚的方法主要有以下幾種1、堿熔法是提取吲哚最早采用的方法，原理基于吲哚呈弱酸性，用強(qiáng)堿反應(yīng)生成堿熔物用過濾方法從洗油中分離出來，此法存在流程長，吲哚提取率低，污染環(huán)境及成本高的缺點(diǎn)。
2、溶劑萃取法利用吲哚在極性溶劑中溶解度大、而洗油中的其他中性組分在非極性溶劑中的溶解度大的特點(diǎn)來分離吲哚。溶劑萃取法是回收吲哚比較成熟的方法，但目前所使用的萃取劑其選擇性仍不理想，造成目的產(chǎn)物損失，同時(shí)要回收大量的溶劑循環(huán)使用，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高、尤其在原料中吲哚含量較低時(shí)，其缺點(diǎn)尤為突出。
3、酸聚合法用強(qiáng)酸與洗油中吲哚反應(yīng)生成吲哚低聚合物，然后再脫酸，聚合物分解，吲哚再精制，此方法的最突出的特點(diǎn)是在原料中吲哚含量較低的情況下產(chǎn)率比較高，但此方法工藝復(fù)雜，使用強(qiáng)酸產(chǎn)生的酸焦油很難處理。
4、吸附法采用沸石對吲哚餾分進(jìn)行吸附再解吸，此方法只是在試驗(yàn)室中采用過，不具備工業(yè)化的條件。
經(jīng)國內(nèi)文獻(xiàn)檢索，查到相關(guān)文獻(xiàn)四篇(國內(nèi)期刊論文三篇，國內(nèi)專利一篇)1、《一種洗油加工工藝及其產(chǎn)品的應(yīng)用》，刊名湖南化工-1999.29(5)-36-37；
2、《煤焦油洗油餾分中回收吲哚的研究概況》，刊名煤炭轉(zhuǎn)化-1998.21(1)-59-62；3、《高純度吲哚的制備》，刊名梅山科技-2003(B08)-40-41；4、中國專利《吲哚分離和精制的工藝方法》，專利號01142610.1。
檢索結(jié)果與查新點(diǎn)對比如下查新點(diǎn)所述，以生產(chǎn)β-甲基萘的殘油(含吲哚30％左右)為原料，用共沸精餾法(與二甘醇)得到吲哚餾分(含吲哚80％)以水洗去二甘醇，然后以環(huán)己烷為溶劑重結(jié)晶，得到含量大于99％的吲哚；在文獻(xiàn)四中報(bào)道了甲基萘中分離和精制吲哚，用減壓—共沸蒸餾方法，加入多元醇(三甘醇、二甘醇等)共沸劑，將中間餾分(含吲哚40％～60％左右)進(jìn)行水洗結(jié)晶、離心分離、精餾精制，可到到粗品，吲哚含量在90％以上，再用精餾的方法，進(jìn)一步切除水分和雜質(zhì)，得到吲哚含量為98％以上的產(chǎn)品，但未見采用環(huán)己烷作為重結(jié)晶溶劑，得到含量大于99％的吲哚的文獻(xiàn)報(bào)道。
結(jié)論如下本委托單位開發(fā)的具有以上查新點(diǎn)的新產(chǎn)品吲哚，在相關(guān)國內(nèi)文獻(xiàn)中未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以生產(chǎn)β-甲基萘的殘油(含吲哚30％左右)為原料，以共沸精餾法和洗滌結(jié)晶方法相結(jié)合的生產(chǎn)吲哚的方法，該方法用共沸精餾法得到吲哚餾分，以水洗去共沸劑，然后用溶劑重結(jié)晶，離心分離后得到含量大于99％的吲哚產(chǎn)品。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種生產(chǎn)吲哚的方法，其特征在于該方法以生產(chǎn)β-甲基萘后得到的含吲哚20％～35％的殘油為原料，將此原料裝入精餾釜內(nèi)，加入共沸劑，原料與共沸劑體積比為1∶0.2～0.6，加熱后通過精餾塔共沸精餾采出吲哚餾分，吲哚餾分中吲哚含量70％～80％；向吲哚餾分中加入溶劑，將吲哚餾分里殘存的共沸劑與吲哚分離，洗滌溫度為20℃～30℃，吲哚餾分與溶劑的體積比為1∶1.5～3，然后結(jié)晶，溫度為15℃～25℃，離心分離得到吲哚粗晶，吲哚粗晶中吲哚含量85％～95％，再把吲哚粗晶加入溶劑重結(jié)晶，重結(jié)晶溫度為15℃～25℃，吲哚粗晶與溶劑的重量比為1∶1～2，再離心分離得到吲哚含量大于99％的吲哚產(chǎn)品。
精餾塔理論塔板數(shù)為30～60塊。
所述的共沸劑為乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
吲哚餾分與共沸劑靜置分離后，共沸劑循環(huán)使用。
所述的洗滌吲哚餾分中殘存的共沸劑所用溶劑為乙醇、乙醚或水。
所述的洗滌吲哚粗晶所用溶劑為環(huán)己烷或苯。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是用共沸精餾法從β-甲基萘殘油中切取吲哚餾分，再經(jīng)洗滌重結(jié)晶可得到含量大于99％的吲哚產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
一種生產(chǎn)吲哚的方法，該方法以生產(chǎn)β-甲基萘后得到的的殘油(含吲哚20％～35％)為原料，將此原料裝入精餾釜內(nèi)，加入共沸劑(乙二醇或二甘醇或二乙二醇)，原料與共沸劑體積比為1∶0.2～0.6，加熱后通過精餾塔(理論塔板數(shù)為30～60塊)共沸精餾采出吲哚餾分(吲哚含量70％～80％)；吲哚餾分與共沸劑靜止分離后，共沸劑循環(huán)使用，然后向吲哚餾分中加入溶劑(乙醇或乙醚或水)，將吲哚餾分里殘存的共沸劑與吲哚分離(分離溫度為20℃～30℃)，吲哚餾分與溶劑的體積比為1∶1.5～3，然后結(jié)晶(溫度為15℃～25℃)，離心分離得到吲哚粗晶(吲哚含量85％～95％)，再把吲哚粗晶加入溶劑(環(huán)己烷或苯)重結(jié)晶(溫度為15℃～25℃)，吲哚粗晶與溶劑的重量比為1∶1～2，再離心分離得到含量大于99％的吲哚產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)吲哚的方法，其特征在于該方法以生產(chǎn)β-甲基萘后得到的含吲哚20％～35％的殘油為原料，將此原料裝入精餾釜內(nèi)，加入共沸劑，原料與共沸劑體積比為1∶0.2～0.6，加熱后通過精餾塔共沸精餾采出吲哚餾分，吲哚餾分中吲哚含量70％～80％；向吲哚餾分中加入溶劑，將吲哚餾分里殘存的共沸劑與吲哚分離，洗滌溫度為20℃～30℃，吲哚餾分與溶劑的體積比為1∶1.5～3，然后結(jié)晶，溫度為15℃～25℃，離心分離得到吲哚粗晶，吲哚粗晶中吲哚含量85％～95％，再把吲哚粗晶加入溶劑重結(jié)晶，重結(jié)晶溫度為15℃～25℃，吲哚粗晶與溶劑的重量比為1∶1～2，再離心分離得到吲哚含量大于99％的吲哚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)吲哚的方法，其特征在于精餾塔理論塔板數(shù)為30～60塊。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)吲哚的方法，其特征在于所述的共沸劑為乙二醇、二甘醇或二乙二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)吲哚的方法，其特征在于吲哚餾分與共沸劑靜置分離后，共沸劑循環(huán)使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)吲哚的方法，其特征在于所述的洗滌吲哚餾分中殘存的共沸劑所用溶劑為乙醇、乙醚或水。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)吲哚的方法，其特征在于所述的洗滌吲哚粗晶所用溶劑為環(huán)己烷或苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及煤化工技術(shù)領(lǐng)域一種生產(chǎn)吲哚的方法，以生產(chǎn)β－甲基萘的殘油(含吲哚30％左右)為原料，以共沸精餾法和洗滌結(jié)晶方法相結(jié)合的生產(chǎn)吲哚的方法，該方法用共沸精餾法得到吲哚餾分，以水洗去共沸劑，然后用溶劑重結(jié)晶，離心分離后得到含量大于99％的吲哚產(chǎn)品。
文檔編號C07D209/06GK1974552SQ20061013460
公開日2007年6月6日 申請日期2006年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月8日
發(fā)明者李健, 馬希博, 趙明, 姚君, 王萍, 王曉楠, 馬晨陽 申請人:鞍鋼股份有限公司