專利名稱：從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從含量大于8％的茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法。屬化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
茄尼醇的英文名稱為Solanesol，化學(xué)名稱為3，7，11，15，19，23，27，31，35-九甲基-2，6，10，14，18，22，26，30，34-三十六烷九稀-1-醇，分子式為H[CH2C(CH2)CHCH2]9OH，分子量為631。純品為白色粉狀晶體，熔點41℃。是合成輔酶Q10和維生素K2的必需原料。而輔酶Q10是細(xì)胞自身產(chǎn)生的天然抗氧化劑，細(xì)胞代謝的激活劑，能夠提高有機體的免疫力。研究表明，輔酶Q10在治療心腦血管疾病方面有獨特的療效，在治療白血病、十二指腸潰瘍和胃潰瘍，壞死性牙周炎，病毒性肝炎方面有顯著療效。近年來，輔酶Q10的抗腫瘤作用也被人們發(fā)現(xiàn)。因此作為輔酶Q10合成原料的茄尼醇的提取純化工藝越來越被人們關(guān)注，特別是高純度的茄尼醇產(chǎn)品。
目前提取茄尼醇的原料均為干煙葉，抽提溶劑多為工業(yè)正己烷或6號溶劑油等有機溶劑，而提取精品茄尼醇的方法或者是采用含量＞70％的茄尼醇產(chǎn)品為原料，原料成本高，供應(yīng)來源有限(目前國內(nèi)僅有少數(shù)廠家生產(chǎn)70％含量的茄尼醇)?；蛘呤遣捎霉枘z色譜柱進行分離，具有時間長，純化過程需要加壓，成本高等缺點。
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種茄尼醇收率和純度高，設(shè)備簡單，工藝成本低的從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，它是采用純度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶劑I溶解后皂化，皂化液經(jīng)具有靶向性溶劑II萃取、分層，濃縮，將濃縮后的產(chǎn)物用溶劑III溶解后通過連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶，離心過濾，收集濾餅，減壓除去溶劑，再使用溶劑IV進行二次結(jié)晶，離心過濾，干燥，得高純茄尼醇成品。
本發(fā)明從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其工藝步驟如下步驟一、皂化 用溶劑I溶解含量為8％以上的茄尼醇浸膏，茄尼醇浸膏∶溶劑I為1∶2～5V/V，加熱到35～70℃，加入堿液攪拌2～6h，步驟二、萃取 加入溶劑II，溶劑II的加量為0.4～0.6倍，35℃～55℃攪拌15min～30min，靜置分層1～1.5h，棄下層水相，步驟三、濃縮 將步驟二得有機相減壓濃縮，0.01MPa負(fù)壓下濃縮至溶劑不再蒸出，步驟四、結(jié)晶 將步驟三得濃縮液用10倍～20倍的溶劑III溶解，過濾，濾液在-40℃～10℃條件下于連續(xù)結(jié)晶設(shè)備中結(jié)晶析出茄尼醇，過濾，得到茄尼醇濾餅，母液回收，步驟五、二次結(jié)晶 應(yīng)用溶劑IV同步驟四進行二次結(jié)晶，結(jié)晶溫度為-40℃～10℃，過濾，得茄尼醇濾餅；步驟六、干燥 將步驟五得茄尼醇濾餅在15～35℃溫度、常壓條件下干燥即得到高純度的茄尼醇成品。
本發(fā)明從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，步驟一所述的大于8％的茄尼醇浸膏原料是由煙葉、馬鈴薯葉或者動物臟器中提取、濃縮、結(jié)晶后所得產(chǎn)物。這里8％所指為本工藝要求茄尼醇浸膏的最低含量，通常茄尼醇浸膏含量為15～17％。
本發(fā)明從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，步驟一所述溶劑I為異丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\環(huán)己烷\液體石蠟\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步驟二所述溶劑II為不同于步驟一所述溶劑I的異丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\環(huán)己烷\液體石蠟\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步驟四所述溶劑III為異丙醇\乙腈\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油，步驟五所述溶劑IV為不同于步驟四所述溶劑III的異丙醇\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油。
本發(fā)明從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其特征在于步驟四、五所述連續(xù)結(jié)晶設(shè)備由結(jié)晶器與加熱器、冷凝器部件構(gòu)成。
本發(fā)明克服了目前生產(chǎn)工藝中的高能耗、低產(chǎn)率、污染環(huán)境等問題，尋求到了一種新的適合并可應(yīng)用于工業(yè)化的設(shè)備投資小，工藝簡單，不需要層析過程，無極端條件，于常壓下工作的低能耗，低成本，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的高純度茄尼醇的工藝路線。最終，可以達到含量超過95％的高純茄尼醇，茄尼醇總收率＞85％。因此本發(fā)明具有茄尼醇收率和純度高，設(shè)備簡單，工藝成本極低的特點。本發(fā)明的另一個好處就是不使用混合溶劑，為溶劑后來的回收帶來了極大的方便。


圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1取含量為8％茄尼醇浸膏100g，加入甲苯300ml溶解，加入堿液15ml，70℃攪拌4h。然后，加入異丙醇50ml，50℃攪拌30min，靜置棄下層水相。將有機相減壓濃縮至溶劑不再蒸出。用20倍的丙酮溶解，過濾。濾液在-40℃～-10℃條件下于連續(xù)結(jié)晶設(shè)備中結(jié)晶析出茄尼醇，過濾，所得到茄尼醇濾餅再用異丙醇進行二次結(jié)晶。干燥濾餅，得到純度95.7％的茄尼醇，得率85.8％。
實施例2取含量為9％茄尼醇浸膏300Kg，加入乙酸乙酯1000L溶解，再加入堿液70L，60℃攪拌5h。然后，加入乙酸乙酯180L，50℃攪拌30min靜置棄下層水相。將有機相于80℃減壓濃縮至干。用3000L的丙酮溶解，過濾，濾液在-40℃～-10℃條件下析出茄尼醇，過濾，所得到茄尼醇濾餅再用異丙醇進行二次結(jié)晶。干燥，得到純度95.2％的茄尼醇，得率86.1％。
權(quán)利要求
1.一種從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其特征在于它是采用純度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶劑I溶解后皂化，皂化液經(jīng)具有靶向性溶劑II萃取、分層，濃縮，將濃縮后的產(chǎn)物用溶劑III溶解后通過連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶，離心過濾，收集濾餅，減壓除去溶劑，再使用溶劑IV進行二次結(jié)晶，干燥，得高純茄尼醇成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其特征在于其工藝步驟如下步驟一、皂化 用溶劑I溶解含量為8％以上的茄尼醇浸膏，茄尼醇浸膏∶溶劑I為1∶2～5V/V，加熱到35～70℃，加入堿液攪拌2～6h，步驟二、萃取 加入溶劑II，溶劑II的加量為0.4～0.6倍，35℃～55℃攪拌15min～30min，靜置分層1～1.5h，棄下層水相，步驟三、濃縮 將步驟二得有機相減壓濃縮，0.01MPa負(fù)壓下濃縮至溶劑不再蒸出，步驟四、結(jié)晶 將步驟三得濃縮液用10倍～20倍的溶劑III溶解，過濾，濾液在-40℃～10℃條件下于連續(xù)結(jié)晶設(shè)備中結(jié)晶析出茄尼醇，過濾，得到茄尼醇濾餅，母液回收，步驟五、二次結(jié)晶 應(yīng)用溶劑IV同步驟四進行二次結(jié)晶，結(jié)晶溫度為-40℃～10℃，過濾，得茄尼醇濾餅；步驟六、干燥 將步驟五得茄尼醇濾餅在15～35℃溫度、常壓條件下干燥即得到高純度的茄尼醇成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其特征在于步驟一所述的大于8％的茄尼醇浸膏原料是由煙葉、馬鈴薯葉或者動物臟器中提取、濃縮、結(jié)晶后所得產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其特征在于步驟一所述溶劑I為異丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\環(huán)己烷\液體石蠟\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步驟二所述溶劑II為不同于步驟一所述溶劑I的異丙醇\乙酸乙脂\叔丁醇\丙酮\氯仿\四氯化碳\氯甲烷、1，2-二氯乙烷\環(huán)己烷\液體石蠟\二硫化碳\苯、甲苯\乙醚，步驟四所述溶劑III為異丙醇\乙腈\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油，步驟五所述溶劑IV為不同于步驟四所述溶劑III的異丙醇\正丁醇\叔丁醇\丙酮\DMF\乙酸乙酯\冰醋酸\甘油。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其特征在于步驟四、五所述連續(xù)結(jié)晶設(shè)備由結(jié)晶器與加熱器、冷凝器部件構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從低含量茄尼醇浸膏中提取高純茄尼醇的方法，其特征在于它是采用純度大于8％的茄尼醇浸膏作原料，用溶劑I溶解后皂化，皂化液經(jīng)具有靶向性溶劑II萃取、分層，濃縮，將濃縮后的產(chǎn)物用溶劑III溶解后通過連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶，離心過濾，收集濾餅，減壓除去溶劑，再使用溶劑IV進行二次結(jié)晶，干燥，得高純茄尼醇成品。最終，可以達到含量超過95％的高純茄尼醇，茄尼醇總收率＞85％。因此本發(fā)明具有茄尼醇收率和純度高，設(shè)備簡單，工藝成本極低的特點。本發(fā)明的另一個好處就是不使用混合溶劑，為溶劑后來的回收帶來了極大的方便。
文檔編號C07C33/00GK1821196SQ200610038249
公開日2006年8月23日 申請日期2006年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月13日
發(fā)明者李祥慶 申請人:李祥慶