專利名稱：一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，尤其涉及一種在雙氧水和酸的存在下二芐胺、氫氧化鈉與二硫化碳制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法。
背景技術：
二硫化四芐基秋蘭姆一般簡寫為TBzTD，其結構式為 TBzTD是一種性能優(yōu)異的橡膠硫化促進劑。它以高分子量、低揮發(fā)性仲胺為基礎，不會象低分子量仲胺那么容易生成亞硝胺。因此，它加工的安全性更好，比四甲基二硫化秋蘭姆(TMTD)具有更長的焦燒時間，可以替代TMTD作為天然橡膠，丁睛橡膠和丁苯橡膠的快速硫化主促進劑或助促進劑，能有效提高橡膠的硫化效率和硫化速度，不影響橡膠的加工性能和硫化膠動態(tài)性能，且不噴霜，使橡膠具有更好的熱穩(wěn)定性。因而，二硫化四芐基秋蘭姆目前廣泛用于橡膠的硫化促進劑系統(tǒng)中。
在發(fā)明專利日本特開昭63-238146中公開了一種使用二硫化四芐基秋蘭姆的方法，在此專利中將二硫化四芐基秋蘭姆用于橡膠中，解決了使用其它硫化促進劑帶來的橡膠制品表面噴霜的問題。
中國專利公開號CN1341097A中公開了一種在氧和金屬催化劑存在下制備二硫化四烷基秋蘭姆的方法，中國專利公開號CN1316422A中公開了一種使用異丙醇、二乙胺和二硫化碳制備二硫化四乙基秋蘭姆的制備工藝。但上述方法存在顯著缺陷，中國專利公開號CN1341097A中的工藝條件需要一定的壓力，并且對設備的要求較高；專利公開號CN1316422A中使用異丙醇做溶劑，成本較高且不利于環(huán)保，因此不適用于二硫化四芐基秋蘭姆的制備。
發(fā)明內容
本發(fā)明需要解決的技術問題是公開一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，以克服現(xiàn)有技術存在的上述缺陷。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，在0～80℃溫度下反應30min-10h，然后同時加入氧化劑和硫酸水溶液，在0～70℃溫度下反應1～10小時，從反應產物中收集二硫化四芐基秋蘭姆，得率為96％以上，產品純度為97％以上。
反應通式如下 所說的氧化劑為雙氧水或次氯酸鈉中的一種或它們的混合物；本發(fā)明的制備工藝中，反應溫度、二芐胺、氫氧化鈉和二硫化碳的量、氫氧化鈉的濃度均會影響產物的生成，按照本發(fā)明優(yōu)選的技術方案所用的二芐胺、氫氧化鈉和二硫化碳的摩爾含量分別占三種物質總摩爾量的30-35％、30-35％、30-40％；氧化劑的用量為二芐胺質量的10％～30％；硫酸水溶液的重量濃度為5～50％；
硫酸水溶液的用量以100％的硫酸計，為氧化劑質量的75～85％。
由上述公開的技術方案可見，本發(fā)明的方法，操作簡便，反應在常壓水溶液條件下進行，無需有機溶劑，克服了以往需高壓、加入異丙醇等有機溶劑等缺點。因而對環(huán)境無污染，對操作人員無毒害，且產品的純度高，易于工業(yè)化實施。
具體實施例方式
實施例1將10.1g氫氧化鈉和300g水加入反應器中攪拌溶解后加入49.3g二芐胺，攪拌均勻，開始滴加二硫化碳20g，控制反應溫度在40℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌4h。將19g濃度為27.5％的雙氧水用水稀釋到100g，并將16g濃度為98％的硫酸用水稀釋到200g，然后同時滴加硫酸和雙氧水溶液，控制溫度在65℃，滴加完畢后，將生成的淡黃色沉淀過濾、干燥，即得65g二硫化四芐基秋蘭姆。得率為95％，產品純度為97％。
實施例2將10.1g氫氧化鈉和300g水加入反應器中攪拌溶解后加入49.3g二芐胺，攪拌均勻，開始滴加二硫化碳20g，控制反應溫度在40℃，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2h。將6g次氯酸鈉配制成濃度為6％的溶液，并將16g濃度為98％的硫酸用水稀釋到200g，然后同時滴加硫酸和次氯酸鈉的溶液，控制溫度在55℃，滴加完畢后，將生成的淡黃色沉淀過濾、干燥，即得62g二硫化四芐基秋蘭姆。
得率為91％，產品純度為97％。
權利要求
1.一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，其特征在于，包括如下步驟將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，反應，然后同時加入氧化劑和硫酸水溶液，反應，從反應產物中收集二硫化四芐基秋蘭姆，反應通式如下
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所說的氧化劑為雙氧水或次氯酸鈉中的一種或它們的混合物。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所用的二芐胺、氫氧化鈉和二硫化碳的摩爾含量分別占三種物質總摩爾量的30～35％、30～35％、30～40％。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，氧化劑的用量為二芐胺質量的10％～30％。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的重量濃度為5～50％。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，硫酸水溶液的用量以100％的硫酸計，為氧化劑質量的75～85％。
7.根據權利要求1～6任一項所述的方法，其特征在于，將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，在0～80℃溫度下反應30min-10h，然后同時加入氧化劑和硫酸水溶液，在0～70℃溫度下反應1～10小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備二硫化四芐基秋蘭姆的方法，該方法包括如下步驟將二硫化碳加入二芐胺與氫氧化鈉水溶液的混合物，反應，然后同時加入氧化劑和硫酸水溶液，反應，從反應產物中收集二硫化四芐基秋蘭姆。本發(fā)明的方法，操作簡便，反應條件溫和，產品的純度高，易于工業(yè)化實施。
文檔編號C07C333/00GK1827596SQ200610025590
公開日2006年9月6日 申請日期2006年4月11日 優(yōu)先權日2006年4月11日
發(fā)明者連加松, 連千榮, 周文平, 丁林 申請人:浙江超微細化工有限公司