專利名稱：連續(xù)濃縮結晶生產檸檬酸鉀的方法和實現該方法的裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)濃縮結晶生產檸檬酸鉀的方法和實現該方法的裝置。
背景技術：
目前檸檬酸鉀的生產方法是將檸檬酸與碳酸鉀反應，將料液在-0.06～-0.08Mpa下加熱濃縮成過飽和溶液，再將過飽和溶液通過冷卻析出晶體；由于整個工藝過程均為間歇式，料液與操作者及空氣經常直接接觸，產品雜質高，同時真空度、溫度、比重等工藝條件不易控制，造成各批次產品顆粒不均，晶型不穩(wěn)定。此外，間歇工藝方法結晶時間長，一般需8小時以上，加之檸檬酸鉀本身溶解度大(45℃時為83.4％)，母液需反復濃縮、結晶，導致料液顏色變深，不僅增加了能耗，影響收率，且產品外觀質量難以達到歐美等國家的質量要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是提供一種連續(xù)濃縮結晶生產檸檬酸鉀的方法及實現該方法的裝置，本方法及裝置生產出的檸檬酸鉀晶形均勻，顆粒較細，外觀潔白，產品質量穩(wěn)定。
本發(fā)明的方法包括下述步驟a.將檸檬酸鉀溶液引入膜過濾器中，使其過濾，去雜質；b.將所得濾清液引入強制循環(huán)蒸發(fā)器連續(xù)濃縮結晶系統(tǒng)內蒸發(fā)濃縮，控制系統(tǒng)真空度為-0.08～-0.09Mpa，溫度為55～63℃；c.當結晶液比重達到1.42～1.44g/ml時，進入離心機內分離，得濕檸檬酸鉀結晶；干燥，分篩，即得高純度檸檬酸鉀成品；除干燥，分篩之外，從檸檬酸鉀溶液引入膜過濾器至離心分離，其操作過程均在封閉的空間內進行。
實現上述方法的裝置包括
一個送料泵2，用來輸送檸檬酸鉀溶液至膜過濾器3中過濾；一個膜過濾器3，用來過濾前述檸檬酸鉀溶液；一套強制循環(huán)蒸發(fā)器連續(xù)濃縮結晶系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括蒸發(fā)器5、換熱器7，循環(huán)泵6、真空泵8；一個出料泵13，用于將蒸發(fā)器中已濃縮至一定比重的檸檬酸鉀結晶液送至離心機中分離；一個離心機15，將前述結晶液分離成濕檸檬酸鉀晶體和母液；一個返回管道19，用于把所分離的一部分母液送回送料泵2中。
所述膜過濾器中使用的濾膜孔徑為0.8～5um。
本發(fā)明與現有技術最大的區(qū)別是采用邊進料邊出料的連續(xù)結晶方法，避免了料液與操作者或空氣的直接接觸，產品雜質明顯降低；同時，所使用裝置的真空度、溫度等工藝條件易于控制，各批次之間產品質量穩(wěn)定；此外，由于整個結晶過程始終處于恒定的較高溫度(比現有技術高12-15℃)和較高的過飽和水平，使得產品外觀潔白，晶形均勻，顆粒較細，符合歐美國家質量要求，提高了在國際市場上的競爭力。
本發(fā)明工藝的另一個特點還在于，母液回頭率低，僅為6％，比現有技術的15％以上下降了8-10％，不僅有助于產品質量的提高，也大大降低了能耗。
下表列出了現有技術、本發(fā)明、美國ADS公司生產的檸檬酸鉀產品質量情況


圖1是本發(fā)明生產工藝流程示意圖。
具體實施例方式參見圖1，將檸檬酸與碳酸鉀反應制備的比重為1.26～1.32g/ml的檸檬酸鉀溶液從進料管1中引入送料泵2，再送至膜過濾器3中過濾，本實施例中選擇膜的孔徑為1um，得到的濾清液通過送料管4送入連續(xù)濃縮結晶系統(tǒng)中；本實施例中使用的是開斯鈉強循環(huán)蒸發(fā)器組成的連續(xù)濃縮結晶系統(tǒng)；該系統(tǒng)包括蒸發(fā)器5，循環(huán)泵6，換熱器7，真空泵8，在膜過濾器3與蒸發(fā)器5之間設置有流量調節(jié)閥9，根據濾液的濃度和蒸發(fā)器內的液位以此閥控制進入蒸發(fā)器中濾液的流速；濾液進入蒸發(fā)器5再經管道10進入循環(huán)泵并送至換熱器7中加熱，料液在蒸發(fā)器中不斷沸騰氣化，產生的蒸汽經管道11被真空泵8抽走。整個系統(tǒng)真空度為-0.08～-0.09Mpa，溫度為55～63℃，料液在這種開斯鈉循環(huán)系統(tǒng)中不斷地濃縮成過飽和溶液而結晶；當進料與結晶形成動態(tài)平衡后，即得到比重為1.42～1.44g/ml的結晶液；通過管道12、出料泵13、調節(jié)閥14，不斷抽提此結晶液進入離心機15中離心分離，得到的濕檸檬酸鉀晶體進入烘干、分篩工序，即得到成品檸檬酸鉀。離心出來的母液由控制閥16通過母液排出口17限量排放，而大部分通過控制閥18，返回管道19，重新返回進料管并進入濃縮結晶系統(tǒng)。
本發(fā)明在開斯鈉循環(huán)結晶系統(tǒng)中，當進料與結晶形成動態(tài)平衡后，從蒸發(fā)器出來的結晶液分別進入離心機15及循環(huán)泵6，其流量比大約為1∶220～280。
權利要求
1.連續(xù)濃縮結晶生產檸檬酸鉀的方法，其特征在于包括下述步驟a.將檸檬酸鉀溶液引入膜過濾器中，使其過濾，去雜質；b.將所得濾清液引入強制循環(huán)蒸發(fā)器連續(xù)濃縮結晶系統(tǒng)內蒸發(fā)濃縮，控制系統(tǒng)真空度為-0.08～-0.09Mpa，溫度為55～63℃；c.當結晶液比重達到1.42～1.44g/ml時，進入離心機內分離，得濕檸檬酸鉀結晶；干燥，分篩，即得高純度檸檬酸鉀成品；除干燥，分篩之外，從檸檬酸鉀溶液引入膜過濾器至離心分離，其操作過程均在封閉的空間內進行。
2.一種用于實現權利要求1所述的連續(xù)濃縮結晶生產檸檬酸鉀的方法的裝置，其特征在于該裝置包括一個送料泵[2]，用來輸送檸檬酸鉀溶液至膜過濾器[3]中過濾；一個膜過濾器[3]，用來過濾前述檸檬酸鉀溶液；一套強制循環(huán)蒸發(fā)器連續(xù)濃縮結晶系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括蒸發(fā)器[5]、換熱器[7]，循環(huán)泵[6]、真空泵[8]；一個出料泵[13]，用于將蒸發(fā)器中已濃縮至一定比重的檸檬酸鉀結晶液送至離心機中分離；一個離心機[15]，將前述結晶液分離成濕檸檬酸鉀晶體和母液；一個返回管道[19]，用于把所分離的一部分母液送回送料泵[2]中。
3.根據權利要求2所述的連續(xù)濃縮結晶生產檸檬酸鉀的方法的裝置，其特征在于所述膜過濾器中使用的濾膜孔徑為0.8～5um。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種連續(xù)濃縮結晶生產檸檬酸鉀的方法及實現該方法的裝置；該方法是將檸檬酸鉀溶液經過膜過濾，再將濾液引入強制循環(huán)蒸發(fā)器連續(xù)濃縮結晶系統(tǒng)內蒸發(fā)濃縮，當結晶液比重達到1.42－1.44g/ml時，離心分離，干燥，分篩，即得；本發(fā)明生產的檸檬酸鉀產品晶形均勻，顆粒較細，外觀潔白，產品質量穩(wěn)定。
文檔編號C07C59/265GK101050173SQ20061001871
公開日2007年10月10日 申請日期2006年4月5日 優(yōu)先權日2006年4月5日
發(fā)明者蔡再華, 馮家駿, 王再明, 葉文進, 吳擁軍, 陳世平 申請人:黃石興華生化有限公司