專利名稱：8－羥基喹啉鋁的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用超聲技術(shù)制備高純度8-羥基喹啉鋁(Alq3)的方法。
背景技術(shù)：
8-羥基喹啉鋁(Alq3)是一種至今為止最理想的有機(jī)電致辭發(fā)光材料，它具有良好的成膜性、熱穩(wěn)定性、較好的發(fā)光特性和電子傳輸特性，被廣泛應(yīng)用于各種不同類型的有機(jī)電致發(fā)光器件。作為發(fā)光材料使用的8一羥基喹啉鋁純度必須在95％以上。
8-羥基喹啉鋁(Alq3)通常的制備方法為水和乙醇體系中的化學(xué)沉淀法，不可避免與氧氣和水反應(yīng)而產(chǎn)生8-羥基喹啉鋁的二聚物。能夠有效地減少二聚物的生成，對提高產(chǎn)率和純度是重要的。
目前，實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上還難以直接合成純度在95％以上的8-羥基喹啉鋁，需要通過柱色譜或升華法進(jìn)一步提純，才能獲得高純度的8-羥基喹啉鋁以滿足發(fā)光材料的需要，而柱色譜和升華提純過程復(fù)雜、不宜大批量生產(chǎn)，有待開發(fā)新的合成技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服了現(xiàn)有在醇-水體系中，長時(shí)間加熱產(chǎn)生的副反應(yīng)而產(chǎn)物純度低的缺點(diǎn)，提供一種在有機(jī)溶劑條件下的超聲反應(yīng)方法，制備8-羥基喹啉鋁(Alq3)的方法，從而使常規(guī)條件下不能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)發(fā)生即無堿條件下也能高效率地進(jìn)行配位反應(yīng)，縮短反應(yīng)時(shí)間；由于超聲波的作用，反應(yīng)體系幾乎不含有氧分子，降低副產(chǎn)物的生成，達(dá)到無氧無水狀態(tài)，減少副反應(yīng)，提高收率和純度，可得純度95％以上的8-羥基喹啉鋁。
其技術(shù)方案為一種8-羥基喹啉鋁的制備方法，包括下列步驟(1)將8-羥基喹啉和鋁鹽溶解或分散于在有機(jī)溶劑中；(2)上述反應(yīng)體系用超聲波清洗器施加超聲反應(yīng)，時(shí)間為1-3小時(shí)生成黃綠色沉淀；(3)將上述反應(yīng)混合物真空抽濾、有機(jī)溶劑洗滌，在60℃真空干燥，即得。
所述的有機(jī)溶劑可以為無水甲醇、無水乙醇、二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙腈中的之一。
所述超聲波工作頻率可為30KHz～50KHz，超聲波功率為100W，超聲反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)。
所述鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或異丙醇鋁。
在上述技術(shù)方案中，超聲波的傳遞是通過在傳輸介質(zhì)中壓縮、膨脹來實(shí)現(xiàn)的。在適當(dāng)?shù)念l率情況下，這些膨脹可能超過液體分子間的作用力，產(chǎn)生“聲氣泡”(cavitation bubbles)。“聲氣泡”在變大過程中，介質(zhì)的蒸氣補(bǔ)入泡中，壓力的大小和所用超聲頻率相關(guān)，最終“聲氣泡”破裂。“聲氣泡”在破裂時(shí)放出能量，對體系造成化學(xué)和物理影響，促使常規(guī)條件下不能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)發(fā)生或者提高現(xiàn)有反應(yīng)的反應(yīng)速度及反應(yīng)程度和普通熱解情況下不易得到的高能量物種，并能實(shí)現(xiàn)微觀水平上的高溫高壓條件。在這樣的環(huán)境下，沒有堿存在，也能順利進(jìn)行配位反應(yīng)，提高反應(yīng)收率；由于超聲波的作用，反應(yīng)介質(zhì)幾乎不含有氧分子，降低副產(chǎn)物的生成，提高產(chǎn)物的純度；反應(yīng)體系是反應(yīng)物和介質(zhì)-有機(jī)溶劑組成，提純程序變得簡單易行。
具體實(shí)施例方式
稱取0.97g(6.6mmol)8-羥基喹啉和0.66g(1.0mmol)18-水硫酸鋁分別加入到100ml燒瓶中，再加入20ml四氫呋喃，在超聲波(RUC-2203DT-工作頻率42±1.5KHz；超聲功率100W)輻射下反應(yīng)3小時(shí)，生成黃綠色沉淀。靜置，抽濾，用20ml四氫呋喃洗滌兩次，在60℃真空干燥，得黃色粉末0.90g。對得到的晶體進(jìn)行X-射線晶體結(jié)構(gòu)分析，其主要晶胞參數(shù)為單胞尺寸a＝1.0782nm，b＝1.3206nm，c＝1.6781nm，β(deg)＝97.862(5)。V＝2.3669nm3，Z＝4，計(jì)算密度1.031mg/m3，吸收系數(shù)0.105mm-1。
儀器與試藥HP-1100高效液相色譜儀(美國惠普公司)，二極管陣列檢測器(DAD)(美國惠普公司)，甲醇為色譜純，水為二次蒸餾水，(二次蒸餾水用0.45μm的濾膜過濾后使用)。
色譜條件色譜柱ODS-C18柱，(4.6mm×200mm，5μm)，流動相∶甲醇-水＝85∶15，流速1.0ml/min，檢測波長254nm，柱溫30℃，進(jìn)樣量3μl。
得純度為98.08％。
權(quán)利要求
1.一種8-羥基喹啉鋁的制備方法，包括下列步驟(1)將8-羥基喹啉和鋁鹽溶解或分散于在有機(jī)溶劑中；(2)上述反應(yīng)體系用超聲波清洗器施加超聲反應(yīng)，時(shí)間為1-3小時(shí)生成黃綠色沉淀；(3)將上述反應(yīng)混合物真空抽濾、有機(jī)溶劑洗滌，在60℃真空干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉鋁的制備方法，其特征是所述有機(jī)溶劑為無水甲醇、無水乙醇、二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙腈中的之一。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉鋁的制備方法，其特征是所述超聲波工作頻率為30KHz～50KHz，超聲波功率為100W，超聲反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉鋁的制備方法，其特征是所述鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或異丙醇鋁。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種8－羥基喹啉鋁(Alq
文檔編號C07D215/00GK1944440SQ200610017290
公開日2007年4月11日 申請日期2006年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月31日
發(fā)明者吳學(xué), 張美善, 金京一, 李秀花, 周子彥 申請人:延邊大學(xué)