專利名稱：2.6－二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2.6-二氯苯腈的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
2.6-二氯苯腈是一種主要用于生產(chǎn)高效低毒、無(wú)殘留、殺蟲清且不傷害作物的新型殺蟲劑、除草劑的原料。用2.6-二氯苯腈生產(chǎn)的殺蟲劑可抑制昆蟲幾丁質(zhì)的合成，殺蟲機(jī)理獨(dú)特，用量少，濃度數(shù)PPM即顯藥效，且對(duì)人畜安全，對(duì)環(huán)境友好。2.6-二氯苯腈也用于染料、醫(yī)藥，特種高聚物材料等領(lǐng)域，用2.6-二氯苯腈生產(chǎn)的聚芳醚腈薄膜，是高儲(chǔ)能、大功率、輕型的超級(jí)電容器的主要原料，對(duì)發(fā)展航空、航天和國(guó)防現(xiàn)代化有著十分重要的作用。但目前國(guó)內(nèi)大量需求的2.6-二氯苯腈多依賴進(jìn)口，使得用本產(chǎn)品進(jìn)一步加工形成的殺蟲劑、除草劑、染料、醫(yī)藥、特種高聚物材料的生產(chǎn)成本高，也極大地影響了其用途、用量的進(jìn)一步推廣。也有采用氨氧化法的生產(chǎn)方法，由于其生產(chǎn)工藝不易控制，生產(chǎn)的三廢為了達(dá)到環(huán)保要求，再投入的設(shè)備、處理的工藝復(fù)雜，這些也導(dǎo)致了生產(chǎn)2.6-二氯苯腈的成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于發(fā)明一種易于生產(chǎn)、成本低、生產(chǎn)過程環(huán)保的2.6-二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
本發(fā)明包括以下步驟1)在催化劑五氯化磷和吡啶的作用下將6-氯鄰硝基甲苯與氯氣反應(yīng)，生成2.6-二氯芐；2)在催化劑氯化鋅的作用下，將甲酸與2.6-二氯芐反應(yīng)，生成2.6-二氯苯甲醛；3)將2.6-二氯苯甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)，生成粗2.6-二氯苯腈；
4)以甲苯對(duì)粗2.6-二氯苯腈進(jìn)行精制，制得2.6-二氯苯腈。
本發(fā)明采用6-氯鄰硝基甲苯為原料，與氯氣在催化劑的作用下，通過氯化反應(yīng)，與甲酸、鹽酸羥胺通過腈化反應(yīng)，與甲苯在配方三的條件下，精制再精制，獲得含量99.8％以上的2.6-二氯苯腈。通過以上方法，生產(chǎn)的2.6-二氯苯腈呈白色粉結(jié)晶，純度含量為99.8％～99.95％，熔點(diǎn)為141.0～144.0℃，含水率≤0.1％，產(chǎn)品收率高達(dá)64％。本方法反應(yīng)過程易控制，收率高，符合環(huán)保、清潔產(chǎn)生要求，既能有效地提高企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益，又可大量減少進(jìn)口。
上述步驟1)中，在反應(yīng)釜中加入原料6-氯鄰硝基甲苯、催化劑五氯化磷和吡啶，加熱升溫至100～220℃，通入溫度為100～220℃的氯氣，氯化時(shí)間控制在1～24小時(shí)；所述6-氯鄰硝基甲苯與五氯化磷、吡啶、氯氣的重量比為500∶3～15∶5～25∶400～1000。
氯氣的通入速度為10～80kg/hr。
上述步驟2)中，將2.6-二氯芐液體抽入腈化釜，再加入氯化鋅和甲酸，加熱回流溫度控制在100～150℃，水解時(shí)間5～20小時(shí)；再加入鹽酸羥胺進(jìn)行腈化，腈化溫度控制在100～150℃之內(nèi)，時(shí)間控制在5～20小時(shí)，腈化后自然冷卻至常溫，經(jīng)抽濾，甩干得到結(jié)晶腈化物的半成品，即粗2.6-二氯苯腈；所述氯化鋅、甲酸、鹽酸羥胺、氯化液與6-氯鄰硝基甲苯的重量比為20～150∶200～2000∶20～200∶500～600∶500。
上述步驟3)中，將粗2.6-二氯苯腈投入精制釜中，在每800公斤粗2.6-二氯苯腈中加入溶劑甲苯500～1500公斤，加熱至熔化，降至常溫重結(jié)晶，經(jīng)甩干，烘干后供重精制用；將精制出的物料700公斤，投入至精制釜中，再投入活性炭10～100公斤，甲苯300～3000公斤，加熱至溶化，回流脫色，經(jīng)過濾，冷卻，結(jié)晶，甩干，烘干。
具體實(shí)施方法一、氯化工段在氯化釜中加入原料6-氯鄰硝基甲苯，催化劑五氯化磷+吡啶，加熱升溫，溫度控制在100～220℃范圍內(nèi)。達(dá)指標(biāo)溫度后，通入氯氣。氯化溫度控制在220℃以內(nèi)，通氯速度控制在10～80kg/hr之間，氯化時(shí)間控制在24小時(shí)之內(nèi)。通氯回流使氯化液含量達(dá)到工藝指標(biāo)，即生成60％的2.6-二氯芐，30％的2.6-二氯苯腈，向腈化工段提供合格的原料。尾氣經(jīng)過稀酸吸收HQ氣體，再經(jīng)中和反應(yīng)過量氯氣后，達(dá)標(biāo)排放。
投料配比6-氯硝基甲苯500公斤五氯化磷3～15公斤吡啶5～25公斤氯氣400～1000公斤二、腈化工段氯化液抽入腈化釜中后，再加入氯化鋅和甲酸，先進(jìn)行水解反應(yīng)，加熱回流溫度控制在100～150℃，水解時(shí)間5～20小時(shí)，水解終點(diǎn)控制在2.6-二氯芐含量＜2％。水解終點(diǎn)達(dá)到后再加入鹽酸羥胺進(jìn)行腈化，投入量控制在50～250公斤之間。腈化溫度控制在100～150℃之內(nèi)，時(shí)間控制在5～20小時(shí)，腈化終點(diǎn)達(dá)到后自然冷卻至常溫，經(jīng)抽濾，甩干得到結(jié)晶腈化物的半成品，即粗2.6-二氯苯腈。
投料配比氯化鋅 20～150公斤甲酸200～2000公斤鹽酸羥胺20～200公斤氯化液 500～600公斤三、精制及重精制工段將粗2.6-二氯苯腈800公斤投入精制釜中，加入溶劑甲苯500～1500公斤，加熱至熔化，降至常溫重結(jié)晶，經(jīng)甩干，烘干后供重精制用。將精制出的物料700公斤，投入至精制釜中，再投入活性炭10～100公斤，甲苯300～3000公斤，加熱至溶化，回流脫色，經(jīng)過濾，冷卻，結(jié)晶，甩干，烘干，包裝，得成品2.6-二氯苯腈。
投料配比精苯腈 800公斤甲苯800～4500公斤活性炭 10～100公斤
權(quán)利要求
1.2.6-二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟1)在催化劑五氯化磷和吡啶的作用下將6-氯鄰硝基甲苯與氯氣反應(yīng)，生成2.6-二氯芐；2)在催化劑氯化鋅的作用下，將甲酸與2.6-二氯芐反應(yīng)，生成2.6-二氯苯甲醛；3)將2.6-二氯苯甲醛與鹽酸羥胺反應(yīng)，生成粗2.6-二氯苯腈；4)以甲苯對(duì)粗2.6-二氯苯腈進(jìn)行精制，制得2.6-二氯苯腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2.6-二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟1)中，在反應(yīng)釜中加入原料6-氯鄰硝基甲苯、催化劑五氯化磷和吡啶，加熱升溫至100～220℃，通入溫度為100～220℃的氯氣，氯化時(shí)間控制在1～24小時(shí)；所述6-氯鄰硝基甲苯與五氯化磷、吡啶、氯氣的重量比為500∶3～15∶5～25∶400～1000。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述2.6-二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于氯氣的通入速度為10～80kg/hr。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2.6-二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟2)中，將2.6-二氯芐液體抽入腈化釜，再加入氯化鋅和甲酸，加熱回流溫度控制在100～150℃，水解時(shí)間5～20小時(shí)；再加入鹽酸羥胺進(jìn)行腈化，腈化溫度控制在100～150℃之內(nèi)，時(shí)間控制在5～20小時(shí)，腈化后自然冷卻至常溫，經(jīng)抽濾，甩干得到結(jié)晶腈化物的半成品，即粗2.6-二氯苯腈；所述氯化鋅、甲酸、鹽酸羥胺、氯化液與6-氯鄰硝基甲苯的重量比為20～150∶200～2000∶20～200∶500～600∶500。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述2.6-二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于所述步驟3)中，將粗2.6-二氯苯腈投入精制釜中，在每800公斤粗2.6-二氯苯腈中加入溶劑甲苯500～1500公斤，加熱至熔化，降至常溫重結(jié)晶，經(jīng)甩干，烘干后供重精制用；將精制出的物料700公斤，投入至精制釜中，再投入活性炭10～100公斤，甲苯300～3000公斤，加熱至溶化，回流脫色，經(jīng)過濾，冷卻，結(jié)晶，甩干，烘干。
全文摘要
2.6－二氯苯腈的工業(yè)化生產(chǎn)方法，本發(fā)明涉及一種2.6－二氯苯腈的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明采用6－氯鄰硝基甲苯為原料，與氯氣在催化劑的作用下，通過氯化反應(yīng)，與甲酸、鹽酸羥胺通過腈化反應(yīng)，與甲苯在配方三的條件下，精制再精制，獲得含量99.8％以上的2.6－二氯苯腈。通過以上方法，生產(chǎn)的2.6－二氯苯腈呈白色粉結(jié)晶，純度含量為99.8％～99.95％，熔點(diǎn)為141.0～144.0℃，含水率≤0.1％，產(chǎn)品收率高達(dá)64％。本方法反應(yīng)過程易控制，收率高，符合環(huán)保、清潔產(chǎn)生要求，既能有效地提高企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益，又可大量減少進(jìn)口。
文檔編號(hào)C07C253/02GK1775747SQ20051012273
公開日2006年5月24日 申請(qǐng)日期2005年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月25日
發(fā)明者陳國(guó)云, 潘明生, 劉潤(rùn)興 申請(qǐng)人:揚(yáng)州天辰精細(xì)化工有限公司