專(zhuān)利名稱(chēng)：利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于消毒殺菌劑領(lǐng)域，涉及一種利用次氯酸鈉—氯氣一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉并聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的生產(chǎn)主法。
背景技術(shù)：
二氯異氰尿酸鈉和三氯異氰尿酸均是一種極強(qiáng)的消毒殺菌劑，也是化工生產(chǎn)中的氯化劑和氧化劑。兩產(chǎn)品均屬于高效、快速、廣譜、低毒的殺菌消毒劑，能有效快速的殺滅各種細(xì)菌、真菌、芽孢、霉菌。兩產(chǎn)品還具有滅活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用。具有滅藻、除臭、凈水、漂白作用。廣泛用于游泳池水消毒、飲用水消毒、工業(yè)循環(huán)水處理、食品加工業(yè)、飲食衛(wèi)生業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、醫(yī)療托幼、防疫、垃圾處理、賓館、餐廳及天災(zāi)、人禍后的大面積滅菌，防染。
目前，二氯異氰尿酸鈉多采用兩步法合成工藝，即將氰尿酸與碳酸鈉或液堿制成氰尿酸二鈉(或氰尿酸三鈉)或氰尿酸單鈉，然后用氯氣或用次氯酸鈉和氯氣進(jìn)行氯化，制得二氯異氰尿酸(或三氯異尿酸)，經(jīng)離心甩干、洗滌后得濕品二氯異氰尿酸(或三氯異氰尿酸)。再將制得的二氯異氰尿酸(或三氯異氰尿酸)再用碳酸鈉或液堿(或?qū)⑷犬惽枘蛩崤c氰尿酸單鈉和液堿)于水介中進(jìn)行中和反應(yīng)，然后加熱溶解、過(guò)濾、冷凍經(jīng)晶、離心甩干、干燥后得二氯異氰尿酸鈉，未套用母液時(shí)的收率(以氰尿酸計(jì))為52～54％，若套用結(jié)晶母液3次其平均收率(以氰尿酸計(jì))為67.5％左右。在國(guó)內(nèi)尚有“兩步干法中和工藝”，即將分離母液后的二氯異氰尿酸濕品直接用碳酸鈉干法中和混合，烘干得質(zhì)量低劣的“二氯異氰尿酸鈉”。此法制得的產(chǎn)物實(shí)際是二氯異氰尿酸鈉與二氯異氰尿酸和碳酸氫鈉的混合物。此產(chǎn)物只有在使用時(shí)溶于水中才生成二氯異氰尿酸鈉。
專(zhuān)利號(hào)為U.S，3.806,507，134-5、3.988,336、3.993;649；、4.007,182、4.090,023的美國(guó)專(zhuān)利專(zhuān)利號(hào)為Ger 2,737,791的德國(guó)(西德)專(zhuān)利，及日本特公昭38-47；40-29等，均公開(kāi)了次氯酸鈉—氯異氰尿酸鈉生產(chǎn)方法。但上述專(zhuān)利所公開(kāi)的次氯酸鈉—氯氣一步法合成二氯異氰尿酸鈉的方法，所得的二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)物有如下不足之處1、有效氯偏低(有效氯≤60％)；2、溶解性能差，水不溶解物偏高(水不溶解物≥1.20％)；3、收率低(以氰尿酸計(jì)為理論量的58～62.7％)；4、仍有三氯化氮反應(yīng)生成，生產(chǎn)過(guò)程中易發(fā)生爆炸。5、結(jié)晶后的母液未進(jìn)行三氯異氰尿酸的回收。兩步法制取二氯異氰尿酸鈉，需兩次分離中間產(chǎn)物和目的物。因此，該方法存在著工藝較長(zhǎng)、生產(chǎn)設(shè)備多、投資高、操作繁鎖、生產(chǎn)環(huán)境差的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種高收率、工序少又安全的采用次氯酸鈉——氯氣一步連續(xù)式氯化生產(chǎn)高品質(zhì)二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的生產(chǎn)方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案為采用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，包括下列步驟第一步將水、氰尿酸加入到第一反應(yīng)釜中，并加入液堿反應(yīng)生成氰尿酸單鈉鹽——水合物懸浮液；第二步將上述懸浮液與由液堿和氯氣生成的次氯酸鈉溶液流入到第二反應(yīng)釜中混合反應(yīng)生成單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液；第三步一段氯化反應(yīng)將上述步驟所制得的單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在15-25℃溫度和pH值為9.5～10.0范圍內(nèi)的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)；第四步二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在25～30℃溫度和pH值為6.5～7.0范圍內(nèi)的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)；第五步除濾渣將上述步驟制得的溶液快速壓濾去除濾渣；第六步冷凍結(jié)晶將制得濾液溫度降至2～5℃，使之結(jié)晶；
第七步離心甩干脫水利用離心機(jī)甩干得濕品二氯異氰尿酸鈉鹽和結(jié)晶母液；結(jié)晶母液加入液堿堿化后，定量連續(xù)地泵入防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，保持在7～17℃溫度下，連續(xù)通入氯氣進(jìn)行氯化，氯化后的懸浮反應(yīng)液于離心機(jī)內(nèi)甩干、水洗、脫水、干燥得三氯異氰尿酸粉劑產(chǎn)品；第八步將濕品二氯異氰尿酸鈉鹽干燥得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉。
其附加技術(shù)特征為在所述的二段氯化反應(yīng)步驟后，將氯化所制得的氯化完成液連續(xù)地溢流入溶解釜內(nèi)，在38℃溫度下低溫溶解；在所述的除濾渣步驟后，將制得的濾液流入結(jié)晶釜內(nèi)，加入碳酸鈉再通氯氣在25～30℃的溫度下進(jìn)行二次補(bǔ)充氯化，至濾液pH值達(dá)5.8～6.5止；將所述的濕品二氯異氰尿酸鈉鹽干燥得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉的步驟包括低溫旋流閃蒸干燥和熱風(fēng)旋轉(zhuǎn)滾筒干燥工序；所述的濕品二氯異氰尿酸鈉鹽經(jīng)低溫旋流閃蒸干燥后可得含兩結(jié)晶水的二水合二氯異氰尿酸鈉；在所述的一段氯化反應(yīng)和二段氯化反應(yīng)中，多余的氯氣經(jīng)回收、利用液堿噴淋后所得的次氯酸鈉溶液，再定量流入到第二反應(yīng)釜中混合反應(yīng)生成單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液；所述的懸浮液與由液堿和氯氣生成的次氯酸鈉溶液流入到第二反應(yīng)釜中，混合反應(yīng)生成單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液的反應(yīng)溫度為12-15℃；所述的結(jié)晶母液加入液堿堿化步驟，結(jié)晶母液和液堿的比例為SDIC∶NaOH＝1∶0.3(mol比)；所述的液堿的濃度為10——30％。
本發(fā)明所提供的采用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比有以下優(yōu)點(diǎn)1、使設(shè)備生產(chǎn)效率提高三倍以上；2、避開(kāi)生成三氯化氮最多的pH值(pH4-6)，采用固定pH下(一段pH8-10；二段pH6.8～7.2)氯化，減少了三氯化氮生成量；3、采用低于二氯異氰尿酸鈉水溶液分解溫度下(≤44℃)加熱快速溶解、保溫壓濾除去不溶性雜質(zhì)，使水不溶物降到≤0.20％；4、采用二次加堿補(bǔ)充氯化，使產(chǎn)品有效氯提高到63.0％；5、采用特制氯代異氰尿酸類(lèi)產(chǎn)品生產(chǎn)的防爆氯化反應(yīng)裝置作為氯化反應(yīng)器，解決了該工藝生產(chǎn)中安全防爆的問(wèn)題；6、調(diào)整配比、投料方式及控制條件，提高了收率<二氯異氰尿酸鈉鹽平均收率(以氰尿酸計(jì))為70～72％>，該收率比原始方法高出9～12％。7、二氯異氰尿酸鈉分離后母液再行氯化制得三氯異氰尿酸，每噸二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸180～200kg?？偸章势骄?5％左右。
本發(fā)明提供的采用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法與目前現(xiàn)行兩步法相比，該方法還具有生產(chǎn)流程短、設(shè)備少、收率高、操作簡(jiǎn)便易控制、節(jié)省人力和動(dòng)力的特點(diǎn)。與兩步干法中和工藝相比具有質(zhì)量?jī)?yōu)、操作環(huán)境好等特點(diǎn)。與現(xiàn)行次氯酸鈉—氯氣—步間歇式氯化相比，設(shè)備單位有效體積生產(chǎn)效率提高了三倍；節(jié)省人力和動(dòng)力；提高了產(chǎn)品收率。
工藝流程圖及流程說(shuō)明附圖
為本發(fā)明提供的采用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸鈉的方法的工藝流程圖。
工藝流程說(shuō)明在氰尿酸單鈉反釜內(nèi)按配比加入水、氰尿酸、液堿配制成氰尿酸單鈉一水合物懸浮液。將此懸浮液與次氯酸鈉溶液按配比連續(xù)定量地流入到單氯異氰尿酸二鈉鹽反應(yīng)器內(nèi)混合反應(yīng)，生成單氯異氰尿酸三鈉鹽溶液。將此溶液連續(xù)定量地泵入到第一段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣維持一定溫度和pH值下氯化。氯化后的反應(yīng)液定量連續(xù)地由釜底流入第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)通入氯氣維持一定的溫度和pH值的條件下繼續(xù)氯化。二段的氯化完成液連續(xù)地溢流入溶解釜內(nèi)，于溶解釜內(nèi)低溫溶解。溶解后快速保溫壓濾，濾液流入結(jié)晶釜內(nèi)，加入計(jì)算量的碳酸再通氯氣進(jìn)行二次補(bǔ)充氯氣至規(guī)定的pH值后冷凍結(jié)晶。溫度降至2～5℃后于自動(dòng)刮刀離心機(jī)內(nèi)甩干，濕品二氯異氰尿酸鈉鹽進(jìn)入旋流甩干機(jī)內(nèi)，低溫干燥得含兩結(jié)晶水二水合二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品。二水合物于滾筒干燥機(jī)內(nèi)用高溫?zé)犸L(fēng)干燥得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉。
離心甩干后的結(jié)晶母液在泵內(nèi)經(jīng)堿化后，定量連續(xù)地泵入三氯異氰尿酸防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，維持一定的溫度和pH值下連續(xù)通入氯氣進(jìn)行氯化，氯化后的懸浮反應(yīng)液于離心機(jī)內(nèi)甩干、水洗、脫水、干燥得三氯異氰尿酸粉劑產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合工藝流程對(duì)本發(fā)明所提供的采用次氯酸鈉—步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
以下所提供的生產(chǎn)能力均按單套生產(chǎn)裝置，年生產(chǎn)時(shí)間為7200小時(shí)計(jì)算。
實(shí)施例1年產(chǎn)二氯異氰尿酸鈉1700噸，并聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸鈉300噸的生產(chǎn)方法(一)二氰尿酸單鈉鹽的生產(chǎn)1、氯尿酸單鈉鹽懸浮液的制備在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、工業(yè)酸度計(jì)、加料口、夾套換熱的2000立升搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至32～34℃的溫水1200kg，于攪拌下加入粉細(xì)的含量≥98.5％氰尿酸340kg，攪拌使其成為均勻的漿狀懸浮液。于攪拌下維持反應(yīng)溫度不低于35℃條件下緩緩加入20％燒堿溶液到反應(yīng)懸浮液pH值為8.5停止加入燒堿，攪拌反應(yīng)30分鐘，若pH值仍保持8.5不變時(shí)則為反應(yīng)完全(加20％液堿量為518.8～521.5kg)。反應(yīng)畢制得氰尿酸單鈉一水懸浮液2058.8～2061.5kg，相當(dāng)于氰尿酸單鈉鹽的濃度為19％～19.11％。將此漿狀液用漿液泵泵入到具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的2000立升高位玻璃反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至20～25℃?zhèn)溆谩?br> 2、單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液的制備在設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu)、溫度計(jì)、夾套與鈦盤(pán)管換熱器、上部帶有溢流口的1000立升搪玻璃單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)器，由底部進(jìn)料口將上述制備的氰尿酸單鈉一水懸浮液，通過(guò)旋轉(zhuǎn)計(jì)量加料器以1250kg/hr的速度，與通過(guò)計(jì)量槽和流量計(jì)計(jì)量的濃度為160g/L、流速為744立升/hr的次氯酸鈉溶液，同時(shí)經(jīng)鈦混合泵混合后，泵入到單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)器內(nèi)。于夾套及盤(pán)管內(nèi)通入冷凍鹽水，控制反應(yīng)溫度維持在12～15℃間，攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)生成的單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)液，由反應(yīng)器的溢流口流出，連續(xù)地進(jìn)入一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)行連續(xù)式氯化反應(yīng)。
3、連續(xù)式氯化反應(yīng)(1)連續(xù)氯化反應(yīng)裝置一段氯化反應(yīng)器為具有攪拌、溫度計(jì)、工業(yè)酸度計(jì)、通氯管及分布器、液位指示器、防爆裝置、直達(dá)液面的進(jìn)氣管、釜體上部側(cè)面設(shè)有進(jìn)料口、底部出料口通過(guò)控制閥和酸度計(jì)電極連接二段氯化反應(yīng)器底部下口、尾氯氣口聯(lián)接尾氯氣液堿噴淋吸收裝置和引風(fēng)系統(tǒng)、以?shī)A套換熱的EPFK-160-2500型容積為2500立升搪玻璃防爆氯化反應(yīng)釜。
二段氯化反應(yīng)器二段氯化反應(yīng)器與一段氫化反應(yīng)器型號(hào)、容積和配置完全相同，釜上部側(cè)面的進(jìn)料口改為連接溶解反應(yīng)釜的反應(yīng)液溢流口，底部下口與一段氯化反應(yīng)器相串連。
(2)連續(xù)氯化反應(yīng)氯化前啟動(dòng)引風(fēng)和氯尾氣液堿噴淋吸收系統(tǒng)。啟動(dòng)攪拌電機(jī)。
①一段氯化反應(yīng)將上述制備的單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)液以2160kg/hr的溢流速度，由上部側(cè)口流入一段氯化反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)于攪拌下由插入釜底部氯氣分布器的通氯管，通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)通入氯氣?？刂仆ㄈ肼葰獾乃俣龋孤然磻?yīng)液的pH值始終維持在9.5～10.0間，并用夾套內(nèi)通入冷凍鹽水量，控制氯化反應(yīng)液的溫度保持在15～25℃。一段氯化反應(yīng)時(shí)物料與氯氣逆流接觸反應(yīng)。一段氯化后的反應(yīng)液在保持反應(yīng)釜穩(wěn)定的液位下，由釜底放料孔通過(guò)控制閥和酸度計(jì)電極，定量地流入到第二段氯化反應(yīng)器內(nèi)。
②二段氯化反應(yīng)一段反應(yīng)液由釜底部進(jìn)料口流入二段氯化應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)于攪拌下由插入釜底部氯氣分布器通氯管，通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)通入氯氣?？刂仆葰獾乃俣?，使二段氯化反應(yīng)液的pH值始終維持在6.8～7.0，并用夾套通入冷凍鹽水，控制氯化反應(yīng)液的溫度保持在25～30℃。二段氯化反應(yīng)時(shí)，物料與氯氣成順接觸反應(yīng)。二段氯化后的反應(yīng)完成液，由反應(yīng)釜上部側(cè)面的溢流孔定量地流入到溶解反應(yīng)釜內(nèi)。
4、低溫加熱溶解和保溫壓濾氯化反應(yīng)液為含有二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶的懸浮液，以每小時(shí)2277kg/hr的速度溢流入具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的2000立升搪玻璃溶解反應(yīng)釜內(nèi)，夾套內(nèi)循環(huán)泵入溫度為55～57℃熱水進(jìn)行加熱，于攪拌下將流入的反應(yīng)液加熱到38～42℃(不＞45℃)使物料溶解完全。溶解呈現(xiàn)透明并達(dá)到2000立升時(shí)停止加熱。將溶解后的反應(yīng)液用壓力為0.3～0.5MPa的離心泵，泵入到過(guò)濾面積至少3臺(tái)并聯(lián)的20m2/臺(tái)的UF保溫管式壓濾機(jī)內(nèi)壓濾。濾液壓入到結(jié)晶釜內(nèi)。
連續(xù)過(guò)濾后壓濾機(jī)過(guò)濾速度減慢，需清洗壓濾機(jī)時(shí)，將壓濾機(jī)內(nèi)的殘液和濾渣放入到2m2過(guò)濾面積的保溫吸濾槽內(nèi)真空吸濾，濾液合并到結(jié)晶釜內(nèi)。濾渣棄去。
低溫加熱溶解設(shè)備是由三臺(tái)2000立升搪玻璃反應(yīng)釜交替進(jìn)行溶解。過(guò)濾面積20m2以上UF保溫管式壓濾機(jī)至少三臺(tái)連續(xù)交替過(guò)濾。
5、二次補(bǔ)充氯化和冷凍結(jié)晶將壓濾除去雜質(zhì)的二氯異氰尿酸鈉清亮透明的溶液，泵入到高位具有攪拌、溫度計(jì)、通氯管、工業(yè)酸度計(jì)電極、夾套換熱的5000立升搪玻璃結(jié)晶釜內(nèi)，于夾套內(nèi)通入冷凍鹽水，攪拌下降溫至25～30℃，根據(jù)溶解前和溶解后測(cè)定的有效氯的差值，加入計(jì)算量的高品質(zhì)的碳酸鈉(碳酸鈉加入量見(jiàn)后面公式)，攪拌使碳酸鈉溶解，然后于攪拌下通入氯氣使溶液的pH值達(dá)到5.8～6.2，停止通氯，夾套內(nèi)通入冷凍鹽水，攪拌下于5～8小時(shí)之內(nèi)降溫至2～5℃。維持2～5℃攪拌60～90分鐘后則可離心過(guò)濾。
二次補(bǔ)充氯化加放碳酸鈉量WNa2co3kg的計(jì)算
式中X溶前Cl-反應(yīng)液溶解前測(cè)定有效氯的濃度kg/l數(shù)X溶后Cl-反應(yīng)液溶解后測(cè)定有效氯的濃度kg/l數(shù)V反-結(jié)晶釜內(nèi)反應(yīng)液的體積立升數(shù)XNa2CO3-碳酸鈉的百分含量(％)5000立升冷凍結(jié)晶反應(yīng)釜至少需6臺(tái)交替進(jìn)行補(bǔ)充氯化和冷凍結(jié)晶。離心甩干后結(jié)晶母液貯存于保冷、防腐、防爆的貯缶內(nèi)，用于氯化聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸。
6、離心過(guò)濾和干燥冷凍結(jié)晶后的二氯異氰尿酸鈉于GK-1250臥式自動(dòng)刮刀離心機(jī)內(nèi)離心脫除母液，離心甩干至無(wú)母液流出時(shí)，啟動(dòng)刮刀將料卸出。
濕品二氯異氰尿酸鈉于旋流閃蒸干燥機(jī)內(nèi)用低溫?zé)犸L(fēng)(進(jìn)口風(fēng)溫T1＝80～120℃)，維持出口物料溫度＜50℃的條件下，烘干結(jié)晶表面的游離水，得含有兩個(gè)結(jié)晶水的二水合二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶，產(chǎn)品得量為每小時(shí)279～287kg/hr。有效氯含量≥54.0％。
將脫出游離水的二水合二氯異氰尿酸鈉于轉(zhuǎn)筒烘干機(jī)內(nèi)，用180～190℃熱風(fēng)(進(jìn)口風(fēng)溫T1＝180～190℃)維持出口物料溫度t1＝80～100℃，物料停留時(shí)間大于3小時(shí)的條件下烘除結(jié)晶水，得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉，產(chǎn)品得量為每小時(shí)246～253kg/hr。有效氯含量≥60％(有效氯含量根據(jù)需要調(diào)整進(jìn)口風(fēng)溫、物料出口溫度、物料停留時(shí)間，可制得有效氯含量不同的品牌產(chǎn)品，有效氯可達(dá)到62％～63％)，收率以氰尿酸計(jì)為理論量的70～72％左右。
(二)母液氯化聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸1、連續(xù)氯化反應(yīng)(1)氯化反應(yīng)設(shè)備為具有攪拌、溫度計(jì)、工業(yè)酸度計(jì)、通氯管及分布器、液位指示器、防爆裝置、直達(dá)液面的進(jìn)氣管、釜體上部側(cè)面設(shè)有進(jìn)料口、底部出料口通過(guò)控制閥和酸度計(jì)電極連接離心高位缶、尾氯氣出口聯(lián)接母液噴淋吸收裝置和引風(fēng)系統(tǒng)、夾套換熱的EPFK-130-3000型3000立升搪玻璃防爆氯化反應(yīng)釜。
(2)連續(xù)氯化反應(yīng)將上述二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶母液，通過(guò)流量計(jì)以每小時(shí)1976kg/hr的速度流入離心泵的入口，同時(shí)將濃度為20％燒堿以每小時(shí)24kg/hr的速度也壓入離心泵入口，使母液與燒堿在離心泵內(nèi)混合后，泵入到氯尾氣噴淋吸收塔，吸收氯尾氣后的母液由反應(yīng)釜上面?zhèn)瓤诹魅敕辣然磻?yīng)釜內(nèi)。同時(shí)于夾套內(nèi)通入冷凍鹽水，于攪拌下由通氯管通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)、分布器通入氯氣，使反應(yīng)液始終維持pH2.4～3.0，溫度為7～17℃進(jìn)行氯化反應(yīng)。反應(yīng)后的含三氯異氰尿酸的懸浮液，保持反應(yīng)釜內(nèi)固定的液位，用漿液離心泵泵入到離心高位缶內(nèi)。
2、離心甩干和水洗進(jìn)入離心高位缶內(nèi)的含三氯異氰尿酸的懸浮液，保持溫度為7～17℃于攪拌下放料進(jìn)入臥式自動(dòng)刮刀離心機(jī)內(nèi)離心甩干后，用水洗滌6——8次，離心脫水后，啟動(dòng)刮刀卸料，濕品三氯異氰尿酸送去烘干。
3、干燥可根據(jù)產(chǎn)量采用快速氣流干燥機(jī)、旋流內(nèi)蒸干燥機(jī)或回轉(zhuǎn)滾筒干燥機(jī)進(jìn)行干燥；控制進(jìn)口風(fēng)溫180-190℃；出口風(fēng)溫80～90℃；出口物料溫度65～75℃。最后制得三氯異氰尿酸產(chǎn)品量為平均每小時(shí)46～50kg/hr；產(chǎn)品有效氯含量≥90.3％。產(chǎn)品收率(以氰尿酸計(jì))為12.4～13.7％，總收率平均為85％左右。
離心甩干后的母液去三廢治理回收氯氣、氰尿酸單鈉和食鹽。
通過(guò)調(diào)整二氯異氰尿酸鈉的結(jié)晶溫度來(lái)調(diào)整二氯異氰尿酸鈉和三氯異氰尿酸的產(chǎn)量比例，結(jié)晶溫度升高則二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)量降低而三氯異氰尿酸產(chǎn)量提高。
實(shí)施例2年產(chǎn)二氯異氰尿酸鈉5000噸，并聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸鈉900噸。
(一)二氰尿酸單鈉鹽的生產(chǎn)1、氰尿酸單鈉鹽懸浮液的制備在具有與實(shí)施例1(一)1相同裝置的5000立升搪玻璃反應(yīng)釜內(nèi)，加入預(yù)熱至32～34℃的溫水3000kg，于攪拌下加入粉細(xì)的含量≥98.5％氰尿酸850kg，按實(shí)施例1(一)1的操作程序和操作條件加入燒堿溶中和至pH值為8.5(加20％液堿量為1295～1304kg)，反應(yīng)畢制得氰尿酸單鈉一水懸浮液5145～5154kg，將此漿狀液用漿液泵，泵入到具有攪拌，溫度計(jì)、夾套換熱的5000立升高位玻璃反應(yīng)釜內(nèi)冷卻至20～25℃?zhèn)溆谩?br> 2、單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液的制備采用上部帶有溢流口、釜底部有進(jìn)料口、具有與實(shí)施例1(一)2相同裝置的3000立升搪玻璃單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)器，由底部進(jìn)料口，將上述制備的氰尿酸單鈉一水懸浮液，通過(guò)旋轉(zhuǎn)計(jì)量加料器以3750kg/hr的速度，與通過(guò)計(jì)量槽和流量計(jì)計(jì)量的濃度為160g/L；流速為2233立升/hr的次氯酸鈉溶液，同時(shí)經(jīng)鈦混合泵混合后，泵入到單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)器內(nèi)。于夾套及盤(pán)管內(nèi)通入冷凍鹽水，控制反應(yīng)溫度維持在12～15℃攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)生成的單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)液由反應(yīng)器的謚流口流出，連續(xù)地進(jìn)入一段氯化反應(yīng)釜內(nèi)，進(jìn)行連續(xù)式氯化反應(yīng)。
3、連續(xù)式氯化反應(yīng)(1)連續(xù)氯化反應(yīng)裝置采用有效容積為7000立升，EPFK-160-7000型搪玻璃防爆氯化反應(yīng)釜，作為一、二段氯化反應(yīng)器。其裝置與實(shí)施例1(一)3相同。一段和二段氯化反應(yīng)器底部相串聯(lián)連通，二段氯化反應(yīng)器上部側(cè)面的溢流口連接溶解反應(yīng)釜。
(2)連續(xù)氯化反應(yīng)氯化前啟動(dòng)引風(fēng)和氯尾氣液堿噴淋吸收系統(tǒng)，并啟動(dòng)攪拌電機(jī)。
①一段氯化反應(yīng)將上述制備的單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)液以6481kg/hr的溢流速度，由上部側(cè)口流入一段氯化反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)于攪拌下由插入釜底部氯氣分布器的通氯管，通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)通入氯氣?？刂仆葰獾乃俣龋孤然磻?yīng)液的pH值始終維持在9.5～10.0，并用夾套內(nèi)通入-15～-18℃的冷凍鹽水，控制氯化反應(yīng)液的溫度保持在15～25℃。一段氯化反應(yīng)時(shí)物料與氯氣逆流接觸反應(yīng)。一段氯化后的反應(yīng)液在保持反應(yīng)釜穩(wěn)定的液位下，由釜底放料孔通過(guò)控制閥定量地流入到第二段氯化反應(yīng)器內(nèi)。
②二段氯化反應(yīng)一段反應(yīng)液由釜底部進(jìn)料口流入二段氯化應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)于攪拌下由插入釜底部氯氣分布器通氯管，通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)通入氯氣?？刂仆葰獾乃俣?，使二段氯化反應(yīng)液的pH值始終維持在6.8～7.0，并用夾套通入冷凍鹽水量，控制氯化反應(yīng)液的溫度保持在25～30℃。二段氯化反應(yīng)時(shí)，物料與氯氣成順接觸反應(yīng)。二段氯化后的反應(yīng)完成液，由反應(yīng)釜上部側(cè)面的溢流孔定量地流入到溶解反應(yīng)釜內(nèi)。
4、低溫加熱溶解和保溫壓濾氯化反應(yīng)液為含有二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶的懸浮液，以每小時(shí)6821kg/hr的速度溢流入具有攪拌、溫度計(jì)、夾套換熱的5000立升搪玻璃溶解反應(yīng)釜內(nèi)，按“實(shí)施例1；(一)4、”的操作程序和操作條件進(jìn)行溫?zé)崛芙夂蛪簽V。
低溫加熱溶解設(shè)備是由三臺(tái)5000立升搪玻璃反應(yīng)釜交替進(jìn)行溶解。過(guò)濾面積20m2以上UF保溫管式壓濾機(jī)至少6臺(tái)連續(xù)交替過(guò)濾。
5、二次補(bǔ)充氯化和冷凍結(jié)晶按“實(shí)施例1；(一)4、”的操作程序和操作條件及計(jì)算方法補(bǔ)充氯氣和冷凍結(jié)晶。
5000立升冷凍結(jié)晶反應(yīng)釜至少需18臺(tái)交替進(jìn)行補(bǔ)充氯化和冷凍結(jié)晶6、離心過(guò)濾和干燥按“實(shí)施例1；(一)4、”的操作程序和操作條件離心過(guò)濾和干燥。
每小時(shí)得含有兩個(gè)結(jié)晶水的二水合二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶820～843kg/hr。有效氯含量≥54.0％。
若高溫脫水干燥得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉，產(chǎn)品得量為每小時(shí)738～759kg/hr，有效氯含量≥60％，收率以氰尿酸計(jì)為理論量的70～72％左右。
(二)母液氯化聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸1、連續(xù)氯化反應(yīng)(1)氯化反應(yīng)設(shè)備為具有攪拌、溫度計(jì)、工業(yè)酸度計(jì)、通氯管及分布器、液位指示器、防爆裝置、直達(dá)液面的進(jìn)氣管、釜體上部側(cè)面設(shè)有進(jìn)料口、底部出料口通過(guò)控制閥和酸度計(jì)電極連接離心高位缶、尾氯氣出口聯(lián)接母液噴淋吸收裝置和引風(fēng)系統(tǒng)、夾套換熱7000立升的搪玻璃防爆氯化反應(yīng)釜。
(2)連續(xù)氯化反應(yīng)將上述二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶母液，通過(guò)流量計(jì)以每小時(shí)5880kg/hr的速度流入離心泵的入口，同時(shí)將濃度為20％燒堿溶液以每小時(shí)72kg/hr的速度也壓入離心泵入口，使母液與液堿在離心泵內(nèi)混合后，泵入到氯尾氣噴淋吸收塔，吸收氯尾氣后的母液由反應(yīng)釜上面?zhèn)瓤诹魅敕辣然磻?yīng)釜內(nèi)。同時(shí)于夾套內(nèi)通入冷凍鹽水，于攪拌下由通氯管通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)、分布器通入氯氣，使反應(yīng)液始終維持pH2.4～3.0，溫度為7～17℃進(jìn)行氯化反應(yīng)。反應(yīng)后的含三氯異氰尿酸的懸浮液，保持反應(yīng)釜內(nèi)固定的液位，通過(guò)控制閥和酸度計(jì)電極用漿液離心泵泵入到離心高位缶內(nèi)。
2、離心甩干和水洗進(jìn)入離心高位缶內(nèi)的含三氯異氰尿酸的懸浮液，保持溫度為7～17℃于攪拌下放料進(jìn)入臥式自動(dòng)刮刀離心機(jī)內(nèi)離心甩干后，用水洗滌7次，離心脫水后，啟動(dòng)刮刀卸料，濕品三氯異氰尿酸送去烘干。
3、干燥可根據(jù)產(chǎn)量采用快速氣流干燥機(jī)、旋流內(nèi)蒸干燥機(jī)或回轉(zhuǎn)滾筒干燥機(jī)進(jìn)行干燥，控制進(jìn)口風(fēng)溫180-190℃、出口風(fēng)溫80～90℃；出口物料溫度65～75℃。最后制得三氯異氰尿酸產(chǎn)品量為平均每小時(shí)144.5～167kg/hr；產(chǎn)品有效氯含量≥90.5％。產(chǎn)品收率(以氰尿酸計(jì))13～15％，總收率平均為85％左右。
離心甩干后的母液去三廢治理回收氯氣、氰尿酸單鈉和食鹽。
若同時(shí)生產(chǎn)三氯異氰尿酸產(chǎn)品，則可直接泵入到三氯異氰尿酸氯化系統(tǒng)進(jìn)行氯化吸收。
通過(guò)調(diào)整二氯異氰尿酸鈉的結(jié)晶溫度來(lái)調(diào)整二氯異氰尿酸鈉和三氯異氰尿酸的產(chǎn)量比例，結(jié)晶溫度升高則二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)量降低而三氯異氰尿酸產(chǎn)量提高。
實(shí)施例3塔式單段氯化全連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉；年產(chǎn)二氯異氰尿酸鈉5000噸，并聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸鈉900噸。
(一)二氰尿酸單鈉鹽的生產(chǎn)
1、氰尿酸單鈉鹽懸浮液的制備按“實(shí)施例2；(一)1、”相司裝置、相同投量、相同的操作程序和反應(yīng)條件進(jìn)行氰尿酸單鈉鹽懸浮液的制備。
2、單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液的制備按“實(shí)施例2；(一)2、”相同裝置、相同投量、相同的操作程序和反應(yīng)條件進(jìn)行單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液的制備。
3、連續(xù)式氯化反應(yīng)(1)連續(xù)氯化反應(yīng)裝置采用型號(hào)為EPFKT-160-15000型有效容積為15000立升搪玻璃防爆氯化反應(yīng)塔作為氯化反應(yīng)設(shè)備。此反應(yīng)塔，塔徑1600毫米，由塔釜、塔節(jié)和塔帽三部分組成，塔內(nèi)具有上傳動(dòng)攪拌和下傳動(dòng)攪拌、溫度計(jì)、工業(yè)酸度計(jì)、塔節(jié)下部側(cè)面和塔釜下部側(cè)面設(shè)有通氯管和分布器，塔上部設(shè)有液位指示器、防爆裝置、直達(dá)液面的進(jìn)風(fēng)口、塔節(jié)體上部側(cè)面設(shè)有進(jìn)料口、底部出料口通過(guò)離心泵及控制閥和酸度計(jì)電極與低溫連續(xù)溶解塔連接，尾氯氣出口連接液堿噴淋吸收裝置和引風(fēng)系統(tǒng)、塔節(jié)、塔釜以及夾套換熱。
(2)連續(xù)氯化反應(yīng)氯化前啟動(dòng)引風(fēng)和氯尾氣液堿噴淋吸收系統(tǒng)，并啟動(dòng)攪拌電機(jī)。
將上述制備的單氯異氰尿酸二鈉反應(yīng)液以6481kg/hr的溢流速度，由上部側(cè)口流入一段氯化反應(yīng)器內(nèi)，同時(shí)于攪拌下由塔節(jié)和釜底部氯氣分布器的通氯管，通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)通入氯氣。控制通氯氣的速度，使塔節(jié)氯化反應(yīng)液的pH值始終維持在9.5～10.0，使塔釜出口處反應(yīng)液的pH值維持在6.8～7.0，并在夾套內(nèi)通入-15～-18℃冷凍鹽水量，控制氯化反應(yīng)液的溫度，保持塔節(jié)內(nèi)反應(yīng)液的溫度15～25℃，塔釜內(nèi)反應(yīng)液的溫度保持在25～30℃。氯化反應(yīng)時(shí)物料與氯氣逆流接觸反應(yīng)。保持反應(yīng)塔穩(wěn)定的液位下，由塔釜底放料孔通過(guò)控制閥和酸度計(jì)電極定量地將氯化后的反應(yīng)完成液泵入到低溫連續(xù)溶解塔內(nèi)。
4、低溫加熱溶解和保溫壓濾(1)低溫加熱溶解設(shè)備采用低溫加熱溶解塔進(jìn)行連續(xù)式溶解，塔徑1300mm，有效容積6000立升，溶解塔由塔釜、塔節(jié)和塔帽三部分組成，塔內(nèi)設(shè)有上傳動(dòng)攪拌和塔釜下傳動(dòng)攪拌、溫度計(jì)、隔板、塔節(jié)上部側(cè)面設(shè)有溢流口，溢流口聯(lián)接離心泵與壓濾機(jī)連接。塔內(nèi)設(shè)有盤(pán)管換熱器、塔節(jié)、塔釜，夾套換熱總面積30平方米。
(2))低溫連續(xù)加熱溶解氯化反應(yīng)液為含有二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶的懸浮液，用漿液泵以每小時(shí)6821kg/hr的速度由塔底部泵入低溫連續(xù)加熱溶解塔內(nèi)。同時(shí)以盤(pán)管換熱器和夾套內(nèi)循環(huán)泵入55～57℃熱水進(jìn)行加熱，于攪拌下將泵入的懸浮反應(yīng)液加熱到38～42℃(不＞45℃)使物料溶解完全。溶解呈現(xiàn)透明。溶解后的反應(yīng)液由塔上部溢流口流入離心泵內(nèi)，然后泵入過(guò)濾機(jī)內(nèi)壓濾。
(3)保溫壓濾溶解后的反應(yīng)液用壓力為0.30-0.50Mpa離心泵壓入到6臺(tái)并聯(lián)的20m2UF保溫管式壓濾機(jī)內(nèi)壓濾。濾液壓入二次補(bǔ)充氯化釜內(nèi)進(jìn)行補(bǔ)氯處理。
UF管式保溫管壓濾機(jī)至少需要6臺(tái)相互并聯(lián)組成壓濾系統(tǒng)，當(dāng)壓濾速度減慢時(shí)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行清洗，清洗時(shí)應(yīng)將過(guò)濾機(jī)內(nèi)的物料放入到保溫吸濾槽內(nèi)真空吸濾，濾液吸入揚(yáng)液器內(nèi)，然后壓入二次補(bǔ)充氯化釜內(nèi)回收。氯渣棄去。
5、二次補(bǔ)充氯化和冷凍結(jié)晶將壓濾除去雜質(zhì)的二氯異氰尿酸鈉清亮透明的溶液，泵入到具有攪拌、溫度計(jì)、通氯管、工業(yè)酸度計(jì)電極、螺旋定量加料機(jī)、夾套換熱的5000立升搪玻璃結(jié)晶釜內(nèi)，于夾套內(nèi)通入冷凍鹽水，攪拌下降溫至25～30℃。根據(jù)溶解前和溶解后測(cè)定的有效氯的差值，由螺旋定量加料機(jī)連續(xù)定量加入計(jì)算量的碳酸鈉(碳酸鈉加入量見(jiàn)“實(shí)施例1；(一)5、”計(jì)算公式，一般損失有效氯平均為4g/L，添加碳酸鈉的速度為16.0Kg/hr)，使碳酸鈉和反應(yīng)液由釜上加入，于攪拌下由釜底連續(xù)地通入氯氣，使溶液的pH值達(dá)到5.8～6.2，進(jìn)行補(bǔ)充氯氣反應(yīng)，使物料與氯氣逆流接觸反應(yīng)。補(bǔ)充氯化反應(yīng)后的漿狀懸浮液，保持反應(yīng)釜穩(wěn)定的液位下，通過(guò)控制閥和酸度計(jì)電極用漿液離心泵泵入到結(jié)晶釜內(nèi)。
6、冷凍結(jié)晶。
補(bǔ)充氯化后的漿狀反應(yīng)液用漿液離心泵泵入到高位具有框式或錨式攪拌(轉(zhuǎn)速30～60r/min)、溫度計(jì)、夾套換熱的10000立升搪玻璃結(jié)晶釜內(nèi)，于夾套內(nèi)通入冷凍鹽水，攪拌下于5～8小時(shí)之內(nèi)降溫至2～5℃。維持2～5℃攪拌60～90分鐘后則可離心過(guò)濾。
冷凍結(jié)晶需10000立升搪玻璃結(jié)晶釜至少9臺(tái)交替進(jìn)行冷凍結(jié)晶。
7、離心過(guò)濾和干燥按“實(shí)施例1(一)6，”的操作程序和操作條件離心過(guò)濾和干燥。
每小時(shí)得二水合二氯異氰尿酸鈉820～843kg/hr；有效氯含量≥54.0％。若高溫脫水干燥則得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉738～759kg/hr；產(chǎn)品有效氯含量≥62.0％。收率(以氰尿酸計(jì))70～72％。
離心過(guò)濾需GK-1250臥式自動(dòng)刮刀卸料離心機(jī)4臺(tái)，交替離心過(guò)濾。
(二)母液氯化聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸母液氯化聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸按“實(shí)施例2(二)1、2、3、”的操作程序、反應(yīng)條件、原料配比進(jìn)行三氯異氰尿酸的生產(chǎn)?；厥杖犬惽枘蛩岬牧繛?44.5～167kg/hr；產(chǎn)品有效氯含量≥90.5％。產(chǎn)品收率(以氰尿酸計(jì))13～15％，總收率平均為85％左右。
聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸后的母液去處理回收氯氣、氰尿酸單鈉和食鹽。
通過(guò)調(diào)整二氯異氰尿酸鈉的結(jié)晶溫度來(lái)調(diào)整二氯異氰尿酸鈉和三氯異氰尿酸的產(chǎn)量比例，結(jié)晶溫度升高則二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)量降低而三氯異氰尿酸產(chǎn)量提高。
權(quán)利要求
1.利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，包括下列步驟第一步將水、氰尿酸加入到第一反應(yīng)釜中，并加入液堿反應(yīng)生成氰尿酸單鈉鹽——水合物懸浮液；第二步將上述懸浮液與由液堿和氯氣生成的次氯酸鈉溶液流入到第二反應(yīng)釜中混合反應(yīng)生成單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液；第三步一段氯化反應(yīng)將上述步驟所制得的單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液泵入到第一段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在15-25℃溫度和pH值為9.5～10.0范圍內(nèi)的條件下進(jìn)行氯化反應(yīng)；第四步二段氯化反應(yīng)將上述步驟氯化所制得的反應(yīng)液，泵入到第二段防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，通入氯氣在25～30℃溫度和pH值為6.5～7.0范圍內(nèi)的條件下繼續(xù)氯化反應(yīng)；第五步除濾渣將上述步驟制得的溶液快速壓濾去除濾渣；第六步冷凍結(jié)晶將制得濾液溫度降至2～5℃間使之結(jié)晶；第七步離心甩干脫水利用離心機(jī)甩干得濕品二氯異氰尿酸鈉鹽和結(jié)晶母液；結(jié)晶母液加入液堿堿化后，定量連續(xù)地泵入防爆氯化反應(yīng)釜內(nèi)，保持在7～17℃溫度下，連續(xù)通入氯氣進(jìn)行氯化，氯化后的懸浮反應(yīng)液于離心機(jī)內(nèi)甩干、水洗、脫水、干燥得三氯異氰尿酸粉劑產(chǎn)品；第八步將濕品二氯異氰尿酸鈉鹽干燥得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于在所述的二段氯化反應(yīng)步驟后，將氯化所制得的氯化完成液連續(xù)地溢流入溶解釜內(nèi)，在38℃溫度下低溫溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于在所述的除濾渣步驟后，將制得的濾液流入結(jié)晶釜內(nèi)，加入碳酸鈉再通氯氣在25～30℃的溫度下進(jìn)行二次補(bǔ)充氯化至濾液pH值達(dá)5.8～6.5止。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于將所述的濕品二氯異氰尿酸鈉鹽干燥得無(wú)水二氯異氰尿酸鈉的步驟包括低溫旋流閃蒸干燥和熱風(fēng)旋轉(zhuǎn)滾筒干燥工序。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于所述的濕品二氯異氰尿酸鈉鹽經(jīng)低溫旋流閃蒸干燥后可得含兩結(jié)晶水的二水合二氯異氰尿酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于在所述的一段氯化反應(yīng)和二段氯化反應(yīng)中，多余的氯氣經(jīng)回收、利用液堿噴淋后所得的次氯酸鈉溶液，再定量流入到第二反應(yīng)釜中混合反應(yīng)生成單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于所述的懸浮液與由液堿和氯氣生成的次氯酸鈉溶液流入到第二反應(yīng)釜中，混合反應(yīng)生成單氯異氰尿酸二鈉鹽溶液的反應(yīng)溫度為12-15℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于所述的結(jié)晶母液加入液堿堿化步驟，結(jié)晶母液和液堿的比例為SDIC∶NaOH＝1∶0.3(mol比)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用次氯酸鈉一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于所述的液堿的濃度為10——30％。
全文摘要
本發(fā)明屬于消毒殺菌劑技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種利用次氯酸鈉—氯氣一步連續(xù)式合成二氯異氰尿酸鈉并聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸的生產(chǎn)主法。其生產(chǎn)方法包括以下步驟單氯異氰尿酸二鈉鹽的合成，將之經(jīng)過(guò)兩段氯化再經(jīng)低溫溶解、保溫壓濾除雜、二次補(bǔ)氯、冷凍結(jié)晶、脫水、干燥等工序可制得二氯異氰尿酸鈉和三氯異氰尿酸粉劑產(chǎn)品。該方法的特點(diǎn)是采用連續(xù)式氯化合成工藝，提高了設(shè)備利用率固定pH值下氯化和適當(dāng)?shù)脑吓浔?，減少了副反應(yīng)三氯化氮生成量；采用低溫溶解及保溫壓濾和二次氯化等技術(shù)措施使二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高；有效氯提高到62％以上；采用二氯異氰尿酸鈉結(jié)晶母液再氯化，聯(lián)產(chǎn)三氯異氰尿酸，使二氯異氰尿酸母液得到回收利用，提高了產(chǎn)品的回收率。
文檔編號(hào)C07D251/00GK1785980SQ20051004818
公開(kāi)日2006年6月14日 申請(qǐng)日期2005年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月10日
發(fā)明者韓伯睿, 柴如行, 李俊娟, 徐可宸, 劉榮新 申請(qǐng)人:河北冀衡化學(xué)股份有限公司