專利名稱：一種磺化反應(yīng)生產(chǎn)工藝及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用動態(tài)離心沉降、連續(xù)放渣工藝進(jìn)行石油餾份、重烷基芳烴磺化反應(yīng)的磺化反應(yīng)生產(chǎn)工藝及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
石油餾份磺化工藝工業(yè)上已很成熟，通常是將石油餾份與三氧化硫氣體在一定的反應(yīng)條件下進(jìn)行磺化，經(jīng)過靜置沉降或電沉降，然后分離出酸渣和酸性油。但這種工藝隨著磺化反應(yīng)的不斷進(jìn)行，產(chǎn)生的細(xì)小酸渣顆粒越來越多，采用常規(guī)的自然沉降或電沉降、間歇放渣方式，不僅容易造成酸渣聚結(jié)沉積在反應(yīng)釜器壁上，降低傳熱效果，而且對沉降及放渣間隔時間難以控制，沉降時間短，酸渣含油量高，沉降時間長，酸渣老化變硬，堵塞閥門、管線或氣體分布器孔道，同時酸渣長時間停留在反應(yīng)器中，還會引起反應(yīng)物料的進(jìn)一步氧化、縮合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于設(shè)計一種利用在反應(yīng)釜底部串聯(lián)一臺臥螺離心機(jī)，將自然沉降、間歇式放渣工藝改變?yōu)檫B續(xù)式動態(tài)離心排渣工藝，從而使石油餾份、重烷基芳烴在常規(guī)磺化反應(yīng)過程中的缺陷得以很好解決的磺化反應(yīng)工藝及其設(shè)備。
本發(fā)明是利用下述設(shè)備實(shí)現(xiàn)連續(xù)式磺化反應(yīng)的，設(shè)備包括(a)餾分油與三氧化硫氣體在預(yù)定的磺化反應(yīng)條件下進(jìn)行磺化反應(yīng)的磺化反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜為常規(guī)石油餾份磺化工藝用反應(yīng)釜；
(b)連接磺化反應(yīng)釜和臥螺離心機(jī)的帶有截流閥的連接管線；(c)位于磺化反應(yīng)釜出料口用于分離酸渣和酸性油的臥螺離心機(jī)，該臥螺離心機(jī)為市售產(chǎn)品，產(chǎn)品可不受生產(chǎn)廠家及型號的限制；(d)與臥螺離心機(jī)連接用于暫時貯存由臥螺離心機(jī)排除的酸性油的酸性油罐，該酸性油罐為常規(guī)石油餾份磺化工藝用酸性油罐；(e)與臥螺離心機(jī)連接用于盛裝由臥螺離心機(jī)的螺旋推料器推出的酸渣廢渣罐，該酸渣廢渣罐為常規(guī)石油餾份磺化工藝用酸渣廢渣罐；(f)位于酸性油罐出料口的計量泵，帶有截流閥的管線將計量泵和磺化反應(yīng)釜連接起來，在計量泵與截流閥之間通過帶有截流閥的管線與混合器相連。
原料石油餾分與三氧化硫氣體按常規(guī)的磺化反應(yīng)條件在磺化反應(yīng)釜中進(jìn)行磺化反應(yīng)，同時打開磺化反應(yīng)釜底部截流閥和臥螺離心機(jī)，不斷循環(huán)反應(yīng)釜中的物料，隨著磺化反應(yīng)進(jìn)程的逐漸加深，酸渣不斷產(chǎn)生，含有酸渣的酸性油通過臥螺離心機(jī)時，即在離心力的作用下，將酸渣甩至離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁，再經(jīng)離心機(jī)螺旋推料器推出內(nèi)壁酸渣進(jìn)入廢渣池，離心出的酸性油根據(jù)磺化反應(yīng)深度情況決定是否繼續(xù)進(jìn)行磺化反應(yīng)。分析測試，若為磺化反應(yīng)完全的酸性油可與溶劑罐中的溶劑通過混合器進(jìn)入抽提塔進(jìn)行后續(xù)處理，若為磺化反應(yīng)精制深度不夠的酸性油，則關(guān)閉閥，打開閥，通過泵將酸性油罐中的未磺化反應(yīng)完全的酸性油再打回磺化反應(yīng)釜，與三氧化硫氣體繼續(xù)進(jìn)行磺化反應(yīng)，直至磺化反應(yīng)達(dá)到理論控制水平。經(jīng)過上述工藝處理后，分離出的含溶劑的磺酸含油量已很小，無需提純工藝，可直接用作生產(chǎn)添加劑的原料。
按照本發(fā)明所述的臥螺離心機(jī)，其分離因數(shù)和差數(shù)可根據(jù)不同介質(zhì)情況進(jìn)行調(diào)節(jié)，使分離后的酸性油含酸渣量盡可能的少，酸渣含油量也盡可能的低。
本發(fā)明在常規(guī)的磺化反應(yīng)釜底部安裝一臺臥螺式離心自動卸料機(jī)，這樣通過泵即在磺化反應(yīng)的同時，實(shí)現(xiàn)邊循環(huán)反應(yīng)物料邊排除酸渣，具有很好的工業(yè)可實(shí)施性，通過使用連續(xù)式離心脫渣工藝，可縮短反應(yīng)周期，大大減少循環(huán)過程中的游離酸渣量，明顯降低酸渣含油量，有效阻止了酸性油的進(jìn)一步氧化縮合及副產(chǎn)物的產(chǎn)生，從而使目的產(chǎn)品收率及質(zhì)量得以一定程度的提高。本發(fā)明還對減少裝置結(jié)垢，降低能耗，延長設(shè)備使用周期均具有顯著的作用，具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。產(chǎn)生的酸渣量明顯降低，磺酸收率及質(zhì)量得以顯著提高和改善；本發(fā)明另一個目的在于提高磺化裝置的操作彈性，使其不僅適合磺化粘度較小的石油餾份，而且能夠適應(yīng)磺化粘度較大的石油餾分和重烷基芳烴等多種磺化反應(yīng)。


圖1磺化反應(yīng)生產(chǎn)工藝流程及設(shè)備圖。
其中1磺化反應(yīng)釜 2臥螺離心機(jī) 3酸性油罐 4廢渣罐 5溶劑罐6抽提塔 7混合器 8截流閥 9泵 10截流閥 11截流閥 12泵具體實(shí)施方式
實(shí)施例1在常規(guī)磺化反應(yīng)釜(1)底部出料口上安裝一個截流閥(8)，截流閥的出口和重慶江北機(jī)械有限責(zé)任公司生產(chǎn)的LW(D)型臥螺離心機(jī)(2)連接，臥螺離心機(jī)與廢渣池(4)和酸性油罐(3)相連接，酸性油罐通過泵(12)和截流閥(11)與磺化反應(yīng)釜的進(jìn)料口相連接，通過泵(12)和截流閥(10)與混合器(7)、抽提塔(6)相連接，溶劑罐(5)通過泵(9)與混合器相連接。
實(shí)施例2在常規(guī)磺化反應(yīng)釜(1)底部出料口上安裝一個截流閥(8)，截流閥的出口和濟(jì)南化工機(jī)械總廠生產(chǎn)的LW系列臥螺離心機(jī)(2)連接，臥螺離心機(jī)與廢渣池(4)和酸性油罐(3)相連接，酸性油罐通過泵(12)和截流閥(11)與磺化反應(yīng)釜的進(jìn)料口相連接，通過泵(12)和截流閥(10)與混合器(7)、抽提塔(6)相連接，溶劑罐(5)通過泵(9)與混合器相連接。
實(shí)施例3應(yīng)用實(shí)施例1安裝好的工藝設(shè)備，用克石化公司粘度V40℃＝46mm2/s的減二線餾份油或糠化油為原料，與濃度為4～7％(重量百分比)的SO3氣體進(jìn)行磺化反應(yīng)，溫度控制在50～55℃。在磺化反應(yīng)開始時，即啟動臥螺式離心機(jī)，當(dāng)離心機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到正常工作狀況時，開啟反應(yīng)釜底部的閥門，使磺化過的原料油經(jīng)過離心機(jī)不斷脫除反應(yīng)過程中的酸渣，離心機(jī)差速逐漸由低向高調(diào)節(jié)，直至酸渣能正常排出，由此工藝排出的酸渣含油量低，渣量少，酸渣量僅為原料油的7％wt。當(dāng)酸性油磺化反應(yīng)深度達(dá)到酸值為10.0～11.0mgKOH/g即磺化合格。
該磺化工藝與傳統(tǒng)沉降、人工放渣方式相比，酸渣量降低一倍，同時反應(yīng)釜中的氣體分布器不再發(fā)生堵塞，反應(yīng)溫度因物料中酸渣量少而更容易平穩(wěn)控制，磺化深度由原來的酸性油酸值7.0mgKOH/g提高到11.0mgKOH/g，磺酸收率提高近60％wt。
實(shí)施例4應(yīng)用實(shí)施例1安裝好的工藝設(shè)備，用克石化公司粘度V40℃＝68mm2/s的減三線餾份油或糠后油為原料，其磺化反應(yīng)工藝過程及反應(yīng)條件同實(shí)施例2?；腔细窈?，磺化油酸值可達(dá)到10mgKOH/g。
對比例 以克石化公司粘度V40℃＝68mm2/s的減三線餾分油或糠后油為原料，采用傳統(tǒng)的常規(guī)磺化反應(yīng)工藝及反應(yīng)條件進(jìn)行磺化反應(yīng)后，將含酸渣的磺化油自然沉降，50℃下靜置72小時，未沉降出酸渣，磺酸質(zhì)量無法保證，后續(xù)反應(yīng)無法進(jìn)行。
實(shí)施例5應(yīng)用實(shí)施例2安裝好的工藝設(shè)備，用分子量為410、純度為90％的十二烷基苯進(jìn)行磺化，磺化反應(yīng)工藝過程及反應(yīng)條件同實(shí)施例2。經(jīng)磺化后的烷基苯磺酸磺化深度可達(dá)到120mgKOH/g，產(chǎn)品收率達(dá)98.5％，且所含雜質(zhì)極少。反應(yīng)釜中的氣體分布器未發(fā)生堵塞，反應(yīng)溫度因物料中酸渣量少而更容易平穩(wěn)控制。
實(shí)施例6應(yīng)用實(shí)施例1安裝好的工藝設(shè)備，用克石化公司粘度V40℃＝23.4mm2/s的常三線油為原料，其磺化反應(yīng)工藝過程及反應(yīng)條件同實(shí)施例2?；腔细窈螅腔退嶂悼蛇_(dá)到25mgKOH/g。該磺化工藝與傳統(tǒng)沉降、人工放渣方式相比，酸渣含油量為0.6％，同時反應(yīng)釜中的氣體分布器未發(fā)生堵塞，反應(yīng)溫度易控制，磺化深度由原來的酸性油酸值12.3mgKOH/g提高到25.0mgKOH/g，磺酸收率提高近93％wt。
實(shí)施例7
應(yīng)用實(shí)施例2安裝好的工藝設(shè)備，用克石化公司粘度V40℃＝1700mm2/s的減四線餾分油為原料，與濃度為4～7％(重量百分比)的SO3氣體進(jìn)行磺化反應(yīng)，溫度控制在70℃。其他磺化反應(yīng)工藝過程及反應(yīng)條件同實(shí)施例2?；腔细窈螅腔退嶂悼蛇_(dá)到5.4mgKOH/g。該磺化工藝與傳統(tǒng)沉降、人工放渣方式相比，酸渣含油量為47.3％，同時反應(yīng)釜中的氣體分布器未發(fā)生堵塞現(xiàn)象，反應(yīng)溫度較易控制。
實(shí)施例8應(yīng)用實(shí)施例1安裝好的工藝設(shè)備，用純度為93％的二壬基萘進(jìn)行磺化，磺化反應(yīng)工藝過程及反應(yīng)條件同實(shí)施例2。經(jīng)磺化后的烷基苯磺酸磺化深度可達(dá)到85mgKOH/g，產(chǎn)品收率達(dá)98.5％，且所含雜質(zhì)極少。反應(yīng)釜中的氣體分布器未發(fā)生堵塞，反應(yīng)溫度因物料中酸渣量少而更容易平穩(wěn)控制。
權(quán)利要求
1.一種磺化反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于石油餾分、重烷基芳烴與三氧化硫氣體按常規(guī)的磺化反應(yīng)條件在磺化反應(yīng)釜(1)中進(jìn)行磺化反應(yīng)，同時打開磺化反應(yīng)釜底部截流閥(8)和臥螺離心機(jī)(2)，不斷循環(huán)反應(yīng)釜(1)中的物料，隨著磺化反應(yīng)進(jìn)程的逐漸加深，酸渣不斷產(chǎn)生，含有酸渣的酸性油通過臥螺離心機(jī)(2)時，即在離心力的作用下，將酸渣甩至離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁，再經(jīng)離心機(jī)螺旋推料器推出內(nèi)壁酸渣進(jìn)入廢渣池(4)，經(jīng)離心的酸性油進(jìn)入酸性油罐，離心出的酸性油根據(jù)磺化反應(yīng)深度情況決定，磺化反應(yīng)完全的酸性油與溶劑罐中的溶劑通過混合器進(jìn)入抽提塔進(jìn)行后續(xù)處理，若為未磺化反應(yīng)完全的酸性油再打回磺化反應(yīng)釜，與三氧化硫氣體繼續(xù)進(jìn)行磺化反應(yīng)，直至磺化反應(yīng)達(dá)到理論控制水平。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磺化反應(yīng)生產(chǎn)工藝的設(shè)備，其特征在于在常規(guī)磺化反應(yīng)釜(1)底部出料口上安裝一個截流閥(8)，截流閥的出口和臥螺離心機(jī)(2)連接，臥螺離心機(jī)與廢渣池(4)酸性油罐(3)相連接，酸性油罐通過泵(12)和截流閥(11)與磺化反應(yīng)釜的進(jìn)料口相連接，通過泵(12)和截流閥(10)與混合器(7)、抽提塔(6)相連接，溶劑罐(5)通過泵(9)與混合器相連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用動態(tài)離心沉降、連續(xù)放渣工藝進(jìn)行石油餾分、重烷基芳烴磺化反應(yīng)的磺化反應(yīng)生產(chǎn)工藝及其設(shè)備，其特點(diǎn)是在常規(guī)的磺化反應(yīng)釜底部安裝一臺臥螺式離心自動卸料機(jī)，通過泵在磺化反應(yīng)的同時，實(shí)現(xiàn)邊循環(huán)反應(yīng)物料，邊排除酸渣，通過使用連續(xù)式離心脫渣工藝，可縮短反應(yīng)周期，大大減少循環(huán)過程中的游離酸渣量，明顯降低酸渣含油量，有效阻止了酸性油的進(jìn)一步氧化縮合及副產(chǎn)物的產(chǎn)生，從而使目的產(chǎn)品收率及質(zhì)量得以一定程度的提高，減少裝置結(jié)垢，降低能耗，延長設(shè)備使用周期，適應(yīng)磺化粘度較大的石油餾分和重烷基芳烴等多種磺化反應(yīng)。
文檔編號C07B45/00GK1690025SQ200410037339
公開日2005年11月2日 申請日期2004年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月29日
發(fā)明者羅來龍, 牛春革, 馬忠庭, 張艷濤, 歐陽波, 陳曉東 申請人:中國石油天然氣股份有限公司