專利名稱：清涼劑溶液及含有其的組合物的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及組合物，具體說是涉及含有乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺的溶液。
乳酸薄荷醇酯是一種重要的成分，其價值在于它具有清涼劑的特性。此外，已知其實際上沒有異味和顏色，因而可以用于所有形式的風味和芳香組合物中，從而賦予強烈而持久的清涼效果而不影響芳香或香味平衡。
它可以是以白色、低熔點固體的形式商購獲得，以固體塊的形式提供，因而在用于食品或化妝應用之前需要物理性破碎并且熔融。這些物理性質(zhì)使得這種化合物難于利用。所以，現(xiàn)有技術中曾嘗試提供一種更方便形式的化合物。例如，DE19607278中，涉及了乳酸薄荷醇酯的利用問題，并且公開了一種新結晶形式的物質(zhì)來解決此問題。在此參考文獻中，公開了可以將乳酸薄荷醇酯與少量堿或堿土碳酸鹽混合，并且從丙酮中重結晶，以提供細晶體形式的乳酸薄荷醇酯。這種晶體形式的乳酸薄荷醇酯是目前可商購獲得的。然而，使用這種結晶形式不是沒有問題的。
首先，它是類似粉末形式的，與所有的粉末一樣，它必須小心處理，以避免與之相關的灰塵危害。其次，將粉末混合入食品或化妝制劑的基料中并不總是方便或容易的，因為所述基料可能是呈液體或類似糊膏狀的。為解決這個問題，配制者可以使用可接受的溶劑將晶體溶解，然后將溶液添加至諸如食物制品、口腔護理產(chǎn)品或化妝品中。然而，這種溶解為配制者增加了額外的加工步驟，使得加工不方便并且增加使用成本。第三，即使將乳酸薄荷醇酯以結晶的形式提供，但由于其熔點低，在某些儲藏條件下，如高溫和/或高濕度下，結晶乳酸薄荷醇酯粉末具有附聚的趨向。因此，要想晶體形式長期儲藏，就必須保持在相對低的溫度和在低濕度條件下。
因此，仍然需要提供某一形式的乳酸薄荷醇酯，該形式可容易在進一步的配制操作中容易使用，并且以那種形式長期儲藏能夠保持穩(wěn)定，即使是在相對高的濕度和溫度條件下。
出人意料地，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，如果將乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺合并或者與之共溶可以獲得含有相對高含量乳酸薄荷醇酯的穩(wěn)定的乳酸薄荷醇酯的溶液。
因此，本發(fā)明的第一個方面是提供一種制備含乳酸薄荷醇酯的溶液的方法，其中乳酸薄荷醇酯的最終濃度高于通過將乳酸薄荷醇酯溶解在凈溶劑中可達到的濃度，所述方法包括a)將乳酸薄荷醇酯液化，和b)將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺和溶劑合并，所述溶劑是食品、口腔護理或化妝用途可接受的。
本發(fā)明的第二個方面涉及通過上述制備的、主要由溶解在溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺組成的溶液。優(yōu)選，除溶劑外，本發(fā)明的溶液不含任何其它的風味化合物或芳香化合物。
本發(fā)明的溶液顯出良好的儲藏穩(wěn)定性。據(jù)觀察，沒有乳酸薄荷醇酯或薄荷醇甲酰胺從溶液中沉淀出來，即使是在相對低的儲藏溫度下，例如，低至約4℃。由此，可以提供具有高濃度合并的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺、同時沒有前述固體產(chǎn)品問題的組合物。此外，由于組合物呈液體形式，因而配制含有溶液的產(chǎn)品、特別是食物制品、口腔護理或化妝品，比起使用粉末或其它固體物質(zhì)(在使用前必須要熔融)而言相當?shù)厝菀?。除此之外，薄荷醇甲酰胺本身對于本領域來說已知就是一種可商購獲得的清涼劑材料，其幾乎不或者根本不顯出異味或氣味。
本發(fā)明中優(yōu)選使用的溶劑可以選自那些可以在食品、口腔護理或化妝應用中使用的任何溶劑。作為溶劑，最優(yōu)選選自辛基十二醇，雙丙二醇，丙二醇，甘油三酯，肉豆蔻酸異丙酯，橄欖油，杏仁油，月桂酸己酯，醇，及其混合物，以及含有一種或多種前面所述溶劑的含水組合物(例如，含有10％水的水性含醇混合物)。
本文中所用的“溶劑”是指單獨一種溶劑或溶劑的混合物。包括不同純度的級別，如食用級和藥用級。
本文中所用的“凈溶劑”是指不含薄荷醇甲酰胺的上述定義的溶劑。
本文中所用的“液化”是指通過熔融使固體乳酸薄荷醇酯變成液體的加工步驟。
可以將乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺添加至合適的溶劑中，以產(chǎn)生含有1-99wt％、優(yōu)選55-80wt％的合并的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺化合物的溶液，余量物質(zhì)是溶劑。更優(yōu)選，本發(fā)明的溶液中含有約25-30％的溶劑，更特別27-29％的溶劑，達到100％的余量物質(zhì)是合并的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺。
乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺的比例可在寬范圍內(nèi)變化，取決于所需的清涼性能。例如，盡管這兩種化合物都因它們顯著的或“高影響力”的清涼效果而已知，但據(jù)觀察它們所影響的口腔的區(qū)域是不同的。乳酸薄荷醇酯趨于耙向口腔的前部/中間，而薄荷醇甲酰胺往往耙向口腔的后部和頂部。因此，本領域技術人員，根據(jù)常識或者通過一些常規(guī)試驗，并不需要創(chuàng)造性勞動便能夠合并合適比例的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺，從而達到合意的感觀效果。
在一個特別優(yōu)選的實施方案，本發(fā)明提供一種乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺的儲存穩(wěn)定的溶液，其中含有10-20wt％的薄荷醇甲酰胺，更特別14-18wt％的薄荷醇甲酰胺。
在一個特別優(yōu)選的實施方案中，本發(fā)明提供一種乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺的儲存穩(wěn)定的溶液，其中含有50-60wt％的乳酸薄荷醇酯，更特別55-60％、尤其是55-57wt％的乳酸薄荷醇酯。
本發(fā)明的溶液可以通過將乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺合并并且將這些化合物溶解在一種或多種適宜的溶劑、特別是一種或多種本文所提及的優(yōu)選的溶劑中來形成。方便地，首先將乳酸薄荷醇酯固體在約40-50℃下液化或熔融?？梢詫⒈『纱技柞０?其通常是以細粉的形式商購)直接溶解在液化的乳酸薄荷醇酯中。之后，將合并的乳酸薄荷醇酯/薄荷醇甲酰胺在適宜的攪拌條件下溶解于溶劑中，形成儲存穩(wěn)定的溶液。
或者，本發(fā)明的溶液通過將薄荷醇甲酰胺溶解在溶劑中，之后將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺溶液在適宜的攪拌條件下合并，形成儲存穩(wěn)定的溶液。
如本文上面所述，本發(fā)明的溶液是以液體形式提供的，顯出良好的儲存穩(wěn)定性，有很少或者沒有沉淀。這使得溶液容易在不同濕度和溫度條件下儲存，例如約4℃至25℃，優(yōu)選至20℃，并且還使得它們?nèi)菀撞倏v或配制至所有形式的食品、口腔護理產(chǎn)品或化妝品中。因此，本發(fā)明的溶液非常適宜用于與食品、口腔護理產(chǎn)品和化妝品摻混，從而生產(chǎn)具有合意清涼效果的產(chǎn)品。
因此，本發(fā)明的再一個方面是涉及一種改進乳酸薄荷醇酯的溶解性的方法，所述方法是通過將乳酸薄荷醇酯液化并且將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺和溶劑合并。
此外，出人意料地發(fā)現(xiàn)，本文所教導的合并的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺溶液的清涼效果常常不僅僅是相加性的。意想不到地發(fā)現(xiàn)，當將本發(fā)明的溶液由受訓專家小組在感觀評價方面針對單獨的乳酸薄荷醇酯或薄荷醇甲酰胺化合物進行測試時，常常觀察到協(xié)調(diào)清涼效果。這種出人意料的效果在以下所示的實施例中有更完整的描述。
本發(fā)明的再一個方面是一種食品、口腔護理產(chǎn)品或化妝品，其中添加有根據(jù)本發(fā)明第一個方面制備的溶液。這種食品、口腔護理產(chǎn)品或化妝品可以通過任何可用的方法用本發(fā)明的溶液來提供，例如，通過將有用量的本發(fā)明溶液簡單地添加至或者混合入食品、口腔護理產(chǎn)品或化妝品中。
本發(fā)明的溶液可以應用于各種各樣的食品或口腔護理產(chǎn)品中，例如牙膏，漱口水，口香糖，糖食以及飲料。本發(fā)明的溶液還可以應用于化妝品中，例如用于局部施用的產(chǎn)品，如剃須用乳液、泡沫、霜膏、凝膠、剃須后用品、洗發(fā)水、沐浴用凝膠、泡泡浴和其它已知用于局部用的組合物。
對于在食品和口腔護理產(chǎn)品中使用而言，本發(fā)明溶液的使用量可以是足以使合并的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺的量達到約0.01-1wt％，優(yōu)選0.06-0.5％，更優(yōu)選約0.06-0.45wt％，以食品或口腔護理產(chǎn)品的總重量計。對于在化妝品中使用而言，本發(fā)明溶液的使用量可以是足以使合并的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺的量達到約0.01-10wt％，以化妝品的總重量計。然而，應當理解的是，本領域技術人員可以使用超出前述范圍的本發(fā)明的溶液，來達到盡可能合意的感觀效果。
以下實施例舉例說明了本發(fā)明的各個方面。
實施例1將57重量份的乳酸薄荷醇酯加溫至40-50℃，以便液化乳酸薄荷醇酯。將14重量份的薄荷醇甲酰胺混入液化的乳酸薄荷醇酯中。之后，將乳酸薄荷醇酯/薄荷醇甲酰胺混合物添加至29重量份的丙二醇(USP)中，以便形成乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺在丙二醇中的溶液。
將該溶液冷卻并且儲存。沒有觀察到沉淀。
實施例2使用18重量份的薄荷醇甲酰胺、55重量份的乳酸薄荷醇酯和27重量份的丙二醇(USP)，進行實施例1的過程。獲得溶液，該溶液當冷卻并儲藏時不產(chǎn)生沉淀物。
對比實施例1為顯示乳酸薄荷醇酯在溶劑中沉淀，生產(chǎn)乳酸薄荷醇酯的50wt％的溶液首先將乳酸薄荷醇酯加熱至40℃-50℃使其熔融，之后將其與合適量的丙二醇(USP)混合。冷卻后，觀察到有乳酸薄荷醇酯細沉淀物。
實施例3使用5重量份的薄荷醇甲酰胺、65重量份的乳酸薄荷醇酯和30重量份的含10wt％水的乙醇溶液，進行實施例1的過程。獲得溶液，該溶液當冷卻并儲藏時不產(chǎn)生沉淀物。
對比實施例2為顯示乳酸薄荷醇酯在溶劑中沉淀，生產(chǎn)乳酸薄荷醇酯的60wt％的溶液首先將乳酸薄荷醇酯加熱至40℃-50℃使其熔融，之后將其與合適量的含10wt％水的乙醇溶液混合。在電冰箱中冷卻過夜后，觀察到有乳酸薄荷醇酯細沉淀物。
實施例4為評價實施例1和2的溶液作為清涼劑的性能，請10人組成的受訓專家小組進行感觀測試。要求受訓專家按零至一百的線型標準評判在某些時段的清涼效果的強度。受訓專家將含有實施例1(0.65wt％，以牙膏的總量計)和實施例2(0.45wt％，以牙膏的總量計)制劑的牙膏放在他們的口中保持90秒，然后吐出并且漱清。受訓專家記錄在漱洗(時間0)時、30s、60s、90s、2min、3min、4min、5min、10min、15min、20min、25min和30min時的清涼感覺。
含有實施例1或?qū)嵤├?生產(chǎn)的溶液的牙膏，其效果都強于只含乳酸薄荷醇酯或只含薄荷醇甲酰胺的牙膏。
權利要求
1.一種乳酸薄荷醇酯溶液的制備方法，其中乳酸薄荷醇酯的最終濃度高于通過將乳酸薄荷醇酯溶解在凈溶劑中可達到的濃度，所述方法包括a)將乳酸薄荷醇酯液化，和b)將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺和溶劑合并。
2.權利要求1的方法，其中將薄荷醇甲酰胺添加至液化的乳酸薄荷醇酯中，然后將此液體混合物溶解于溶劑中。
3.權利要求1的方法，其中首先將薄荷醇甲酰胺溶解在溶劑中，然后將此溶液與液化的乳酸薄荷醇酯混合。
4.前述權利要求任一項的方法，其中溶劑選自辛基十二醇，雙丙二醇，丙二醇，甘油三酯，肉豆蔻酸異丙酯，橄欖油，杏仁油，月桂酸己酯和乙醇。
5.通過前述權利要求任一項的方法制備的溶液，主要由溶解在溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺組成。
6.主要由溶解在溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺組成的溶液，其特征在于乳酸薄荷醇酯的最終濃度高于通過將乳酸薄荷醇酯單獨溶于溶劑中可達到的濃度。
7.權利要求5或6的溶液，其中溶劑是丙二醇。
8.權利要求7的溶液，其中丙二醇的存在量為總溶液的25-30wt％。
9.權利要求5或6的溶液，其中乳酸薄荷醇酯的存在量為總溶液的50-60wt％。
10.權利要求5或6的溶液，其中薄荷醇甲酰胺的存在量為總溶液的10-20wt％。
11.一種含有權利要求5-10任一項所定義的溶液的食品或口腔護理或化妝組合物。
12.一種改進乳酸薄荷醇酯的溶解性的方法，包括以下步驟c)將乳酸薄荷醇酯液化；和d)將液化的乳酸薄荷醇酯與薄荷醇甲酰胺和溶劑合并。
13.一種主要由溶解于溶劑中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺組成的溶液。
全文摘要
一種主要由溶解于溶劑如丙二醇中的乳酸薄荷醇酯和薄荷醇甲酰胺組成的溶液及其制備方法，所述溶劑是食品、口腔護理或化妝用途可接受的。
文檔編號C07C67/62GK1692096SQ200380100720
公開日2005年11月2日 申請日期2003年10月27日 優(yōu)先權日2002年10月28日
發(fā)明者C·加洛潘, E·莫拉斯, L·齊加尼 申請人:吉萬奧丹股份有限公司