專利名稱：一種共軛亞油酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種共軛亞油酸的制備方法。
背景技術(shù)：
1978年，M.W.Pariza在油煎漢堡中發(fā)現(xiàn)了一種抗突變物質(zhì)-共軛亞油酸。隨后，科學(xué)家們在研究中發(fā)現(xiàn)共軛亞油酸具有很多生理活性。在多種動(dòng)物模型中，共軛亞油酸通過免疫激化作用可以防癌變，預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化，調(diào)控代謝，減少體內(nèi)脂肪含量。研究發(fā)現(xiàn)，共軛亞油酸能減少致癌物質(zhì)引起的皮膚癌、胃癌、乳腺癌、結(jié)腸癌和胸腺癌和胸癌培養(yǎng)的細(xì)胞。另外，共軛亞油酸能幫助調(diào)節(jié)或降低血液內(nèi)葡萄糖的水平，防止糖尿病的發(fā)生。同時(shí)，共軛亞油酸可以影響血清中膽固醇的含量，降低有害的低密度脂蛋白膽固醇(LDL-C)的含量，而不影響對健康有利的高密度脂蛋白膽固醇(HDL-C)的含量。此外，共軛亞油酸還具有抗血栓的性質(zhì)，能夠抑制由花生四烯酸或者膠原質(zhì)引起的血小板凝集。
文獻(xiàn)報(bào)道合成共軛亞油酸的方法大都是以富含亞油酸的植物油為原料，在堿催化下異構(gòu)化得到的。中國專利CN1415718報(bào)道了以金屬鎳為催化劑，在250～300℃下反應(yīng)2.5～3小時(shí)；美國專利6,420,577報(bào)道了以聚乙二醇為溶劑，在215℃反應(yīng)4小時(shí)。以上方法均存在反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間長，產(chǎn)率不高，且分離提純難等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率高且環(huán)境友好，節(jié)約能源的共軛亞油酸的制備方法。
本發(fā)明提供的一種共軛亞油酸的制備方法，該方法在110～558瓦的微波功率下，以多元醇作反應(yīng)溶劑，將紅花籽油或葵花籽油溶解于溶劑中，在無機(jī)堿催化劑催化下，進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)10～30分鐘，反應(yīng)完全后用酸性水溶液中和，有機(jī)溶劑萃取，水洗，除去溶劑后得共軛亞油酸。
上述方法中，多元醇反應(yīng)溶劑選用丙二醇、丙三醇或乙二醇；無機(jī)堿催化劑選用氫氧化鈉或氫氧化鉀；異構(gòu)化反應(yīng)的最佳時(shí)間為15～20分鐘；微波的最佳功率為200～228瓦；酸性水溶液選用鹽酸、硫酸、蘋果酸、檸檬酸和磷酸水溶液；有機(jī)溶劑選用丙酮、乙醚、環(huán)己烷、甲苯、庚烷、正己烷、石油醚或乙酸乙酯。
微波是一種頻率在300MHz～300GHz的電磁波。第二次世界大戰(zhàn)后，微波被發(fā)現(xiàn)具有熱效應(yīng)，由此廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)療及科學(xué)研究。微波加熱的最大特點(diǎn)是可以在被加熱物質(zhì)的不同深度同時(shí)產(chǎn)生熱量，也正是這種“體加熱作用”，使得加熱速度快且均勻，并且里外溫度相同，縮短了處理材料所需要的時(shí)間，節(jié)省了能源。正由于微波的這種加熱特性，使其可以直接與化學(xué)體系發(fā)生作用，從而促進(jìn)各類化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)合成，具有縮短反應(yīng)時(shí)間，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明采用微波合成技術(shù)對從紅花籽油提取的亞油酸進(jìn)行異構(gòu)化，具有轉(zhuǎn)化率高、純度高、反應(yīng)時(shí)間短環(huán)境、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明權(quán)利要求不局限于以下實(shí)施例子。
實(shí)施例1稱取含亞油酸77％的紅花籽油250g，放于2000mL三頸燒瓶中，加入1，2-丙二醇375g，氫氧化鉀125g，混合，攪勻，充氮，置于微波有機(jī)合成儀，調(diào)節(jié)相應(yīng)的微波頻率在200～228w之間變動(dòng)，反應(yīng)25分鐘后，冷卻至室溫。配檸檬酸水溶液，酸化，加有機(jī)溶劑正己烷萃取，水洗有機(jī)層，干燥，回收溶劑，得共軛亞油酸產(chǎn)品，產(chǎn)品含共軛亞油酸65％，其共軛轉(zhuǎn)化率為84.4％。制得的含量為65％的共軛亞油酸產(chǎn)品，經(jīng)常規(guī)提純方法，可以很容易將含量提高到80～90％。
實(shí)施例2稱取含亞油酸77％的紅花籽油250g，放于2000mL三頸燒瓶中，加入丙三醇400g，氫氧化鉀120g，混合，攪勻，充氮，置于微波有機(jī)合成儀，調(diào)節(jié)相應(yīng)的微波頻率在210w之間變動(dòng)，反應(yīng)20分鐘后，冷卻至室溫。配磷酸水溶液，酸化，加有機(jī)溶劑石油醚萃取，水洗有機(jī)層，干燥，回收溶劑，得共軛亞油酸產(chǎn)品，產(chǎn)品含共軛亞油酸62％，其共軛轉(zhuǎn)化率為80.5％。
實(shí)施例3稱取含亞油酸67％的葵花子油250g，放于2000mL三頸燒瓶中，加入1，2-丙二醇375g，氫氧化鉀115g，混合，攪勻，充氮，置于微波有機(jī)合成儀，調(diào)節(jié)相應(yīng)的微波頻率在228w之間變動(dòng)，反應(yīng)30分鐘后，冷卻至室溫。配檸檬酸水溶液，酸化，加有機(jī)溶劑正己烷萃取，水洗有機(jī)層，干燥，回收溶劑，得共軛亞油酸產(chǎn)品，產(chǎn)品含共軛亞油酸62％，其共軛轉(zhuǎn)化率為92.5％。
權(quán)利要求
1.一種共軛亞油酸的制備方法，其特征在于在110～558瓦的微波功率下，以多元醇作反應(yīng)溶劑，將紅花籽油或葵花籽油溶解于溶劑中，在無機(jī)堿催化劑催化下，進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)10～30分鐘，反應(yīng)完全后用酸性水溶液中和，有機(jī)溶劑萃取，水洗，除去溶劑后得共軛亞油酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的微波功率為200～228瓦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的多元醇反應(yīng)溶劑為丙二醇、丙三醇或乙二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的無機(jī)堿催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的異構(gòu)化反應(yīng)時(shí)間為15～20分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的酸性水溶液為鹽酸、硫酸、蘋果酸、檸檬酸和磷酸水溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為丙酮、乙醚、環(huán)己烷、甲苯、庚烷、正己烷、石油醚或乙酸乙酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種共軛亞油酸的制備方法，該方法在110～558瓦的微波功率下，以多元醇作反應(yīng)溶劑，將紅花籽油或葵花籽油溶解于溶劑中，在無機(jī)堿催化劑催化下，進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)10～30分鐘，反應(yīng)完全后用酸性水溶液中和，有機(jī)溶劑萃取，水洗，除去溶劑后得共軛亞油酸。實(shí)驗(yàn)表明，本發(fā)明采用微波合成技術(shù)對從紅花籽油提取的亞油酸進(jìn)行異構(gòu)化，具有轉(zhuǎn)化率高、純度高、反應(yīng)時(shí)間短、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C57/00GK1546454SQ200310112529
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者王三永, 陳惠娟, 李春榮, 吳見新 申請人:廣東省食品工業(yè)研究所