專利名稱：2，5－二氨基苯基－1，3－二磺酸的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的純化方法。
背景技術(shù)：
2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸是一種重要的有機中間體，尤其可作為新型染料合成的中間體，有廣泛的應用前景。
現(xiàn)有技術(shù)中，2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的合成路線通常以對苯二胺為原料，加熱條件下與發(fā)煙硫酸進行磺化反應，合成得到的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品是棕灰色的半固體，難以直接使用，純化效果不理想。
JP 04-193,858(1992)公開了一種純化方法2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品溶解于水-氫氧化鈉溶液中，攪拌下加入冰醋酸，析出結(jié)晶，經(jīng)分離，干燥得到純化的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸。這一方法有機雜質(zhì)的含量雖然能夠降低，但卻引入了大量的無機鹽醋酸鈉，通過灼燒試驗無機鹽的含量高達20％左右，降低了純化產(chǎn)物的純度，工業(yè)化價值非常低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中純化產(chǎn)物純度較低，純化同時會引入其他雜質(zhì)導致工業(yè)化價值非常低的不足。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明的純化方法包括以下步驟將2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品與水、醇類溶劑、無機酸混合溶解，再加入活性炭，加熱回流脫色，趁熱過濾除去活性炭，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，析出的結(jié)晶經(jīng)過濾、干燥，獲得純化產(chǎn)物2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸。
本發(fā)明所使用的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品的純度是50-98％(重量)，可按JP 04-193,858(1992)，由對苯二胺和發(fā)煙硫酸通過磺化來制備得到，本發(fā)明不再贅述。
本發(fā)明所使用的醇類溶劑是C1-C4的單元醇，優(yōu)選甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或一種以上。
本發(fā)明所使用的無機酸是硫酸、鹽酸、硝酸中的一種或一種以上，優(yōu)選鹽酸。
本發(fā)明用2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品與水、醇類溶劑、無機酸進行混合溶解，其配料比為1.0∶3.0-10.0∶0.5-2.0∶0.5-2.0(質(zhì)量比)。
本發(fā)明用活性炭進行回流脫色，回流時間控制在20-40分鐘，活性炭的加入量是2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品∶活性炭＝1.0∶0.01-0.1(質(zhì)量比)，活性炭的細度是200-400目。
本發(fā)明的純化方法設(shè)備簡單、操作過程可控性強，性質(zhì)穩(wěn)定，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)；用本發(fā)明的純化方法得到的產(chǎn)品純度達到99％以上，產(chǎn)率80-95％。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例1在帶有加熱，溫度計，機械攪拌，回流冷凝器的反應裝置中，分別加入2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品(純度65％)100g，水500g，甲醇100g，鹽酸100g，室溫攪拌混合15分鐘，加入活性炭5g(300目)，攪拌的同時加熱至回流，保持30分鐘，趁熱過濾除去活性炭，濾液減壓蒸餾，析出得白色2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸結(jié)晶52.0g，純度99.3％(HPLC)，灼燒殘渣0.01％，得率80.0％。
實施例2在帶有加熱，溫度計，機械攪拌，回流冷凝器的反應裝置中，分別加入2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品(純度80％)1000g，水5000g，乙醇600g，鹽酸600g，室溫攪拌混合，加入活性炭80g(300目)，加熱至回流，保持40分鐘，趁熱過濾除去活性炭，濾液減壓蒸餾，析出得白色2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸結(jié)晶680g，純度99.5％(HPLC)，灼燒殘渣0.01％，得率85.0％實施例3在帶有加熱，溫度計，機械攪拌，回流冷凝器的反應裝置中，分別加入2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品(純度95％)1000g，水6000g，乙醇500g，鹽酸500g，室溫攪拌混合，加入活性炭100g(400目)，加熱至回流，保持40分鐘，趁熱過濾除去活性炭，濾液減壓蒸餾，析出得白色2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸結(jié)晶874g，純度99.3％(HPLC)，灼燒殘渣0.01％，得率92.0％。
權(quán)利要求
1.一種2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸的純化方法，其特征在于包括如下步驟2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品與水、醇類溶劑、無機酸混合，加入活性炭，加熱回流脫色，過濾除去活性炭，將濾液減壓蒸餾除去溶劑，析出的結(jié)晶經(jīng)過濾、干燥，得到純化的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品的純度是50-98％(重量)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的醇類溶劑是C1-C4的單元醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所說的醇類溶劑是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種或一種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的無機酸是硫酸、鹽酸、硝酸中的一種或一種以上。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所說的無機酸是鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的活性炭細度是200-400目。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的回流脫色時間為20-40分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于所說的配料比為2，5-二氨基苯基-1，3-二磺酸粗品∶水∶醇類溶劑∶無機酸∶活性炭＝1.0∶3.0-10.0∶0.5-2.0∶0.5-2.0∶0.01-0.1(質(zhì)量比)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2，5－二氨基苯基－1，3－二磺酸的純化方法。本發(fā)明將2，5－二氨基苯基－1，3－二磺酸粗品與水、醇類溶劑、無機酸混合，加入活性炭，加熱回流脫色，過濾除去活性炭，濾液減壓蒸餾，析出的結(jié)晶經(jīng)過濾、干燥，得到純化的2，5－二氨基苯基－1，3－二磺酸，純度達到99％以上。本發(fā)明的方法操作簡便，設(shè)備簡單、收率高，適合大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)，所得產(chǎn)品純度高，性質(zhì)穩(wěn)定。
文檔編號C07C309/46GK1623981SQ20031010903
公開日2005年6月8日 申請日期2003年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月3日
發(fā)明者詹家榮, 施險峰 申請人:上?；瘜W試劑研究所