專利名稱：茶多酚與茶色素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種從茶葉中提取茶多酚與茶色素的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代科學研究證明，茶葉中的兒茶素(EGCG、EGC、ECG、EC)為主體的茶多酚(GTP)能夠清除人體自由基和提高免疫力，具有抗氧化、抗衰老、抗輻射、抗癌變等醫(yī)療保健功能，并已成功地應用于醫(yī)藥、保健品、油脂和食品行業(yè)。
從茶葉中提取GTP的方法，據(jù)國內(nèi)外專利文獻檢索，目前可歸納為四類即溶劑提取法、離子沉淀法、樹脂吸附法和超臨界二氧化碳流體萃取法。本人專利公開號CN1104621的離子沉淀法，用該方法提取的茶多酚純度高，但是得率低，成本也高；公開專利的溶劑提取方法，存在著功能性有效成分表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)含量低的缺點；樹脂吸附法成本高，工藝繁瑣，難以適應大規(guī)模生產(chǎn)；超臨界二氧化碳流體萃取方法雖然技術(shù)先進，但是投資大，而且就提取茶多酚而言尚未有確定的方法參數(shù)，近期要應用于茶多酚工業(yè)化生產(chǎn)上仍缺乏技術(shù)的成熟性和可靠性。
本發(fā)明的目的是提供一種茶多酚與茶色素的提取方法。
本發(fā)明方法的包括有效成分浸提、固液分離、速冷過濾、超濾與反滲透、脫咖啡堿、溶劑萃取、萃取相溶劑回收、無離子水稀釋、低溫N2噴霧干燥、萃余相溶劑回收、堿性氧化、反滲透濃縮和低溫噴霧干燥。本發(fā)明的任務是通過如下所述方式來完成的，在有效成分浸提中，加入檸檬酸溶液調(diào)PH值為6.5-6.8，防止兒茶素的活性酚性羥基氧化脫氫成醌類，經(jīng)固液分離和速冷過濾后的提取液用切割分子量5～10萬的膜超濾脫除果膠和蛋白質(zhì)，再用切割分子量為100～200的反滲透膜將提取液中的水份大部分脫除，制備的濃縮提取液用二氯甲烷洗脫咖啡堿，制得的脫堿提取液，經(jīng)加熱減壓閃蒸去除殘留的二氯甲烷，然后用乙酸乙酯萃取茶多酚，將萃取相真空蒸餾回收乙酸乙酯后得茶多酚漿液，用無離子水稀釋，再用氮氣噴霧干燥得精品茶多酚。將萃余相加熱減壓閃蒸回收乙酸乙酯后加入碳酸鈉溶液，調(diào)PH值7.0～7.5，充空氣氧化，再用切割分子量100～200的反滲透膜去除水分后噴霧干燥得茶色素。
本發(fā)明的有益效果是1、產(chǎn)品純度高，(GTP≥98％)，得率高(≥10％)，咖啡堿低(≤0.5％)；2、提取過程中，加入保護劑，防止兒茶素有效成分氧化損失；3、用超濾膜有效地脫除果膠和蛋白質(zhì)，提高產(chǎn)品質(zhì)量，用反滲透濃縮提取液，節(jié)約蒸汽能耗；4、用減壓閃蒸去除物料中的溶劑殘留和用無離子水稀釋脫溶的茶多酚漿液再用氮氣噴霧干燥，使產(chǎn)品無溶劑殘留；5、產(chǎn)品色澤好，水溶性好，EGCG含量高；6、反滲透的透過水返回茶葉浸提，減少無離水生產(chǎn)量，降低成本；7、方法簡單，操作方便，成本低廉，適于工業(yè)化與自動化生產(chǎn)；8、提取方法的全過程無廢水、無廢渣、無廢氣、符合環(huán)境保護要求。
以上所述優(yōu)點中2、3、4條為顯著性特點。實施表明，本發(fā)明提取方法適于工業(yè)化與自動化生產(chǎn)，利用本發(fā)明提取的茶多酚具有顯著的抗氧化性，特別適于食品抗氧化劑和相關(guān)藥物原料，同時也提高了茶葉的附加值。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
圖1是本發(fā)明提取方法的流程圖。
具體實施例方式
按茶多酚提取步驟詳細描述。
1、稱碎綠茶(末)1000克，加入85℃熱水10升并恒溫，用5％檸檬酸水溶液調(diào)PH值6.5～6.8，真空抽去空氣，攪拌浸提40分鐘，放出提取液經(jīng)固液分離，速冷至溫度35℃以下，如此重復浸提一次，合并兩次提取液經(jīng)120～200目工業(yè)濾網(wǎng)過濾得18.6升精制提取液。分離的茶渣干燥后可作飼料。
2、所述的精制提取液用切割分子量5～10萬的超濾膜脫除果膠和蛋白質(zhì)，再用切割分子量100～200的反滲透膜將提取液濃縮至6～8倍，濃縮的提取液2.6升供下工序使用，也可經(jīng)真空蒸發(fā)再濃縮達比重為1.2以上時，用噴霧干燥制得食品級茶多酚。
3、所述的濃縮提取液用體積比為1∶0.8的二氯甲烷洗脫咖啡堿，脫咖啡堿后的提取液供下工序提取茶多酚。在含咖啡堿的二氯甲烷中加入體積比為1∶1的5％濃度的氨水洗脫茶堿二遍，將二氯甲烷蒸餾回收，得咖啡堿漿液，用真空干燥制得純度99.99％的咖啡堿10.8克。
4、所述的脫堿提取液用體積比為1∶1.2的乙酸乙酯進行動態(tài)萃取，將萃取相的乙酸乙酯蒸餾回收循環(huán)使用，得茶多酚濃漿液用無離子水稀釋2倍后用以氮氣為載熱體的噴霧干燥制得112.3克精品茶多酚，純度98.2％，得率11.2％，咖啡堿0.35％，萃余相加熱減壓閃蒸回收乙酸乙酯后加入5％濃度的碳酸鈉水溶液調(diào)PH值7.0～7.5，充空氣于萃余相中，使剩余茶多酚充分氧化，再用反滲透膜去除水分，得濃縮液用低溫空氣噴霧干燥制得62.8克茶色素。
5、所述的工序中二道反滲透的透過水為純水返回用于茶葉浸提。
權(quán)利要求
1.一種茶多酚與茶色素的提取方法，方法包括有效成分浸提、固液分離、速冷過濾、超濾與反滲透濃縮、脫咖啡堿、溶劑萃取、萃取相溶劑回收、無離子水稀釋、低溫N2噴霧干燥、萃余相溶劑回收、堿性空氣氧化、反滲透濃縮和低溫空氣噴霧干燥，其特征在于提取液中加入能使茶多酚的活性酚性羥基穩(wěn)定的弱酸性溶液調(diào)PH值6.5～6.8，用超濾脫果膠和蛋白質(zhì)，用反滲透膜脫水濃縮，用二氯甲烷脫咖啡堿，用乙酸乙酯萃取茶多酚，萃取相經(jīng)脫溶、無離子水稀釋和低溫氮氣噴霧干燥制得茶多酚，將萃取茶多酚后的萃余相進行減壓閃蒸回收溶劑，再用弱堿性溶液調(diào)PH值7.0～7.5，充空氣氧化，用反滲透脫水濃縮和低溫噴霧干燥制得茶色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于弱酸性溶液采用檸檬酸、草酸和醋酸，弱堿性溶液采用碳酸鈉、碳酸氫納和氨水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于用弱酸性溶液的最佳選擇為檸檬酸，用弱堿性溶液的最佳選擇為碳酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于用超濾脫除提取液中的果膠和蛋白質(zhì)，超濾膜的最佳選擇為切割分子量5～10萬。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于提取液脫水濃縮用反滲透，膜的最佳選擇為切割分子量100～200。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于提取液脫咖啡堿的溶劑用二氯甲烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于用氮氣為載熱體噴霧干燥制得茶多酚，干燥時氮氣進口溫度為攝氏185℃，茶多酚出口溫度為攝氏80℃。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于萃取茶多酚后的萃余相中用碳酸納溶液調(diào)PH值為7.0～7.5，用空氣氧化制取茶色素。
全文摘要
一種茶多酚與茶色素的提取方法，其特征在于提取液中加入能使茶多酚的活性酚性羥基穩(wěn)定的弱酸性溶液調(diào)pH值6.5～6.8，用超濾脫果膠和蛋白質(zhì)，用反滲透膜脫水濃縮，用二氯甲烷脫咖啡堿，用乙酸乙酯萃取茶多酚，萃取相經(jīng)脫溶、無離子水稀釋和低溫氮氣噴霧干燥制得茶多酚，將萃取茶多酚后的萃余相進行減壓閃蒸回收溶劑，再用弱堿性溶液調(diào)pH值7.0～7.5，充空氣氧化，用反滲透脫水濃縮和低溫噴霧干燥制得茶色素。利用本發(fā)明提取的茶多酚具有顯著的抗氧化性，同時也提高了茶葉的附加值。
文檔編號C07D311/62GK1480457SQ03149378
公開日2004年3月10日 申請日期2003年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月25日
發(fā)明者張守政 申請人:張守政