專利名稱：制取環(huán)戊二烯鈉工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種工業(yè)制取環(huán)戊二烯鈉工藝流程。
背景技術(shù)：
環(huán)戊二烯鈉是環(huán)戊二烯與金屬鈉反應(yīng)而成的化合物，其用途是作為高效汽油抗爆劑(環(huán)戊二烯基錳)的原料，目前國內(nèi)尚沒有相關(guān)技術(shù)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種制取環(huán)戊二烯鈉工藝。
本發(fā)明的工藝流程包括(1)雙環(huán)戊二烯解聚成單環(huán)戊二烯后；(2)單環(huán)戊二烯計量、冷卻，冷卻溫度10℃--10℃之間；(3)在反應(yīng)釜中先后加入四氫呋喃溶劑和鈉砂；(4)封閉反應(yīng)釜加料口，排除反應(yīng)釜中空氣和水分；(5)滴加單環(huán)戊二烯制取環(huán)戊二烯鈉，通過控制加入單環(huán)戊二烯速度來控制反應(yīng)速度；(6)采取冷卻措施，以保持反應(yīng)釜的溫度在0℃-10℃；(7)反應(yīng)過程中產(chǎn)行的氫氣方式從反應(yīng)釜的上部設(shè)有排氣孔中逸出，經(jīng)過導(dǎo)管進(jìn)入玻璃液封瓶后，高點放空，液封瓶中盛有液體石蠟。
本技術(shù)創(chuàng)新之處在于1、將單環(huán)戊二烯以滴加的方法加入反應(yīng)釜中與金屬鈉進(jìn)行反應(yīng)，可通過控制滴加速度來控制反應(yīng)溫度，使反應(yīng)溫度不至于過高；2、由于環(huán)戊二烯通常是以雙環(huán)戊二烯形式存在，必須解聚成單環(huán)戊二烯后才能參加反應(yīng)，并且單環(huán)戊二烯在低溫下保存，減緩其自聚速度，從而提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率；3、由于環(huán)戊二烯鈉在空氣中會迅速氧化，所以在反應(yīng)及保存過程中必須嚴(yán)格隔絕空氣，同時又要讓反應(yīng)中產(chǎn)生的氫氣能夠順利逸出，本技術(shù)中采用玻璃封瓶，使氫氣通過液封瓶逸出，即能隔絕空氣，又能直觀地觀察到反應(yīng)終點；4、由于環(huán)戊二烯鈉能與水起反應(yīng)而被破壞，所以反應(yīng)物中(特別是四氫呋喃)不能帶有太多水分，本技術(shù)特點是在滴加環(huán)戊二烯前先將四氫呋喃和金屬鈉加入反應(yīng)釜中，使金屬鈉與四氫呋喃中水進(jìn)行反應(yīng)脫水，脫水完成后才開始滴加單環(huán)戊二烯。本技術(shù)的特點是工藝簡單，方便操作和溫度控制，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和經(jīng)濟(jì)效益。
四

附圖是本發(fā)明的工藝流程圖。
五具體實施例方式參見附圖，雙環(huán)戊二烯A經(jīng)解聚釜1解聚成單環(huán)戊二二烯后，進(jìn)入單環(huán)戊二烯計量槽2，計量槽2內(nèi)設(shè)有冷卻盤管，計量槽外設(shè)有保冷夾套。-10℃的冷媒B分別進(jìn)入冷卻盤管和夾套，使單環(huán)戊二烯始終處于低溫狀態(tài)。四氫呋喃作為溶劑先加入反應(yīng)釜3中，再把鈉砂加入反應(yīng)釜3中，封閉反應(yīng)釜加料口。用氮氣將反應(yīng)釜3內(nèi)空氣置換掉，然后開動攪拌器4進(jìn)行攪拌。等四氫呋喃中水分被脫干凈后，則開始滴加單環(huán)戊二烯C制取環(huán)戊二烯鈉。反應(yīng)過程中會釋放出大量的熱量，一是通過控制制加入單環(huán)戊二烯速度來控制反應(yīng)速度，反應(yīng)速度不能過快，否則會使釜溫迅速升高，造成事故；二是反應(yīng)后產(chǎn)生的熱量通過反應(yīng)夾套中的冷媒B被帶走，以保持較低的釜溫(0℃-10℃)。反應(yīng)中產(chǎn)行的氫氣F由反應(yīng)釜上部逸出，經(jīng)過玻璃液封瓶5后，高點放空，液封瓶5中盛有液體石蠟，以隔絕空氣。當(dāng)液封瓶中不再有氫氣逸出時，認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)生成的環(huán)戊二烯鈉溶解于釜內(nèi)的四氫呋喃溶劑中，環(huán)戊二烯鈉的四氫呋喃溶液便是所要制得的產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種制取環(huán)戊二烯鈉的工藝，其特征是工藝流程包括(1)雙環(huán)戊二烯解聚成單環(huán)戊二烯后；(2)單環(huán)戊二烯計量、冷卻，冷卻溫度10℃--10℃之間；(3)在反應(yīng)釜中先后加入溶劑和鈉砂；(4)封閉反應(yīng)釜加料口，排除反應(yīng)釜中空氣和水分；(5)滴加單環(huán)戊二烯制取環(huán)戊二烯鈉，通過控制加入單環(huán)戊二烯速度來控制反應(yīng)速度；(6)采取冷卻措施，以保持反應(yīng)釜的溫度在0℃-10℃；(7)排除反應(yīng)過程中產(chǎn)行的氫氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取環(huán)戊二烯鈉工藝，其特征是所述的溶劑是四氫呋喃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制取環(huán)戊二烯鈉工藝，其特征是反應(yīng)過程中產(chǎn)行的氫氣方式從反應(yīng)釜的上部設(shè)有排氣孔中逸出，經(jīng)過導(dǎo)管進(jìn)入玻璃液封瓶后，高點放空，液封瓶中盛有液體石蠟。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種工業(yè)制取環(huán)戊二烯鈉工藝流程。包括(1)雙環(huán)戊二烯解聚成單環(huán)戊二烯后；(2)單環(huán)戊二烯計量、冷卻，冷卻溫度10℃－－10℃之間；(3)在反應(yīng)釜中先后加入四氫呋喃溶劑和鈉砂；(4)封閉反應(yīng)釜加料口，排除反應(yīng)釜中空氣和水分；(5)滴加單環(huán)戊二烯制取環(huán)戊二烯鈉，通過控制加入單環(huán)戊二烯速度來控制反應(yīng)速度；(6)采取冷卻措施，以保持反應(yīng)釜的溫度在0℃－10℃；(7)反應(yīng)過程中產(chǎn)行的氫氣方式從反應(yīng)釜的上部設(shè)有排氣孔中逸出，經(jīng)過導(dǎo)管進(jìn)入玻璃液封瓶后，高點放空，液封瓶中盛有液體石蠟。本技術(shù)的特點是工藝簡單，方便操作和溫度控制，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C07F1/00GK1513855SQ0313876
公開日2004年7月21日 申請日期2003年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月9日
發(fā)明者吳世華, 司志華, 黃唯平, 于剛, 王道強(qiáng), 趙維君 申請人:東營南開精細(xì)化工科技有限公司