專利名稱：高溫鹽振蕩分離制取硫酸鎂和食鹽的工藝及設(shè)備的制作方法
高溫鹽振蕩分離制取硫酸鎂和食鹽的工藝是一種以鹽化工的廢渣高溫鹽為原料，用母液混合分散成懸濁液，經(jīng)振蕩分離制取硫酸鎂，同時(shí)又生產(chǎn)制取精制食鹽的工藝，其設(shè)備為振蕩分離懸濁液的振蕩分離器。
1983年第4期“海鹽與化工”雜志第32-36頁(yè)記載的高溫鹽為原料轉(zhuǎn)化生產(chǎn)七水硫酸鎂工藝討論一文，說(shuō)明了高溫鹽和濃厚鹵及部分循環(huán)母液配制成懸濁液，經(jīng)振蕩分離。分離出的下沉鹽漿棄去，分離出的上部分乳液為富集硫酸鎂的鎂乳液。鎂乳液經(jīng)加水轉(zhuǎn)化，再脫鹵分離得到母液和粗的硫酸鎂產(chǎn)品。要想得到工業(yè)硫酸鎂產(chǎn)品及醫(yī)用七水硫酸鎂，還要用粗的硫酸鎂產(chǎn)品經(jīng)過(guò)精制工藝取得。母液要同濃厚鹵按1∶1相參合成分散液，母液不全利用，有部分費(fèi)棄。參合成的分散液濃度控制在42-44°B′e。高溫鹽與分散液再按1∶1的固液重量體積比混合攪拌，配成的懸濁液濃度都較高，都要高于44°B′e以上。這樣高的濃度懸濁液在常溫下(低于30℃)振蕩分離。振蕩分離出的鎂乳液，還含有大量的氯化鈉。特別是振蕩分離出的下層鹽漿，還會(huì)有百分之十五點(diǎn)五以上的硫酸鎂，使得鹽漿不易再制得精制食鹽而棄去，并使大量的硫酸鎂不能回收而浪費(fèi)。母液中及粗硫酸鎂產(chǎn)品中還會(huì)有較多的氯化鈉成份。在硫酸鎂產(chǎn)品精制過(guò)程又要損失部分硫酸鎂和氯化鈉。所以該工藝硫酸鎂的回收率只有30-40%，并不同時(shí)生產(chǎn)精制食鹽。所使用的振蕩分離器是在分離液槽側(cè)面剛性連接機(jī)架裝設(shè)激振電機(jī)。振蕩直接從側(cè)面?zhèn)鬟f到懸濁液，振蕩不均勻，有擾動(dòng)，振動(dòng)分離效率低。由于該工藝及設(shè)備存在以上弊病，至今沒(méi)能實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的在于提供一種回收率高、全封閉循環(huán)的、以高溫鹽為原料振蕩分離制取硫酸鎂產(chǎn)品并同時(shí)制取精制食鹽的工藝，提供一種振蕩平穩(wěn)均勻、適合上下分離的振蕩分離器。
本發(fā)明的高溫鹽振蕩分離制取硫酸鎂和食鹽的工藝是最先采用濃厚鹵(如制氯化鉀的母液或制溴的廢液)同高溫鹽混合攪拌，配成懸濁液。懸濁液經(jīng)振蕩分離出上層部分的鎂乳液和下層部分的鹽漿。鎂乳液經(jīng)加水轉(zhuǎn)化，再脫鹵分離出母液和硫酸鎂產(chǎn)品。其工藝特點(diǎn)是，分離出母液后只用母液同高溫鹽攪拌配成懸濁液，不再使用其他的濃厚鹵，形成全封閉循環(huán)工藝過(guò)程。所有配制成的懸濁液的濃度要求在39-43°B′e范圍內(nèi)。懸濁液振蕩分離不在常溫下進(jìn)行，要求在35-50℃時(shí)再經(jīng)振蕩分離。分離出的鹽漿經(jīng)苦鹵逆洗，再脫鹵干燥制成精制食鹽。高溫鹽與濃厚鹵或母液配成的懸濁液濃度在39-43°B′e范圍，配合35-50℃的懸濁液溫度，使其處在較好的振蕩分離條件，大大提高了振蕩分離的效果。振蕩分離出的鎂乳液，氯化鈉的含量低于4%，減少了氯化鈉的浪費(fèi)，增加了鎂乳液的鎂鹽的純度，更有利于轉(zhuǎn)化制取高品位的硫酸鎂產(chǎn)品。特別是分離的鹽漿中硫酸鎂的含量低于9%，減少了硫酸鎂的浪費(fèi)。分離出的鹽漿一般都含有百分之五十六以上的氯化鈉。這樣大大提高了鹽漿的純度，只要增加用苦鹵對(duì)鹽漿進(jìn)行逆洗，就可制取出精制的食鹽。硫酸鎂的回收率平均達(dá)到85%，氯化鈉的回收率平均達(dá)到89%。
一般懸濁液的濃度最好是選取在40-41°B′e，這樣更有利于振蕩分離，進(jìn)一步提高硫酸鎂及氯化鈉的回收率。而懸濁液最好是被加熱到40-45℃。也就是懸濁液在40-45℃條件下振蕩分離，更利于振蕩分離效果。懸濁液在40-41°B′e，40-45℃條件下振蕩分離，分離的鎂乳液中氯化鈉的含量低于2.3%，鹽漿中硫酸鎂的含量低于6%。硫酸鎂的回收率高達(dá)95%，氯化鈉的回收率高達(dá)93%。為加速振蕩分離，增加振蕩分離的效率，振蕩分離的振幅為1-1.5mm，更有利于振蕩分離，加速氯化鈉顆粒的下沉，并保持著硫酸鎂懸浮。
本發(fā)明的工藝最先采用的濃厚鹵是指主要含有氯化鎂的鹵液，并且對(duì)硫酸鎂及氯化鈉都是飽和的溶液。所采用的高溫鹽原料，一般是苦鹵生產(chǎn)氯化鉀過(guò)程保溫沉降分離出的高溫鹽。在生產(chǎn)過(guò)程，高溫鹽與母液的固液重量體積配比為0.65-0.75∶1，以滿足配制成的懸濁液的濃度。懸濁液的振蕩分離是將懸濁液放入振蕩分離器的分離液槽內(nèi)，經(jīng)連續(xù)的振蕩分離。振蕩分離過(guò)程，氯化鈉顆粒下沉，形成鹽漿，硫酸鎂懸浮保持在懸濁液，形成富集硫酸鎂的鎂乳液。鎂乳液導(dǎo)出后，加水進(jìn)行轉(zhuǎn)化，再經(jīng)脫鹵分離生產(chǎn)出硫酸鎂產(chǎn)品，其中MgSO4·7H2O含量達(dá)96%以上。如需進(jìn)一步精制提純，可經(jīng)已有的精制工藝過(guò)程制取醫(yī)用七水硫酸鎂。分離出的鹽漿經(jīng)苦鹵逆洗，再脫鹵干燥，就能制得含氯化鈉98.5%以上的精制食鹽。本發(fā)明的工藝，需要配合控制懸濁液的濃度和溫度。如濃度低于39°B′e，懸濁液粘度過(guò)小，在振蕩過(guò)程硫酸鎂也易下降，使鹽漿內(nèi)含硫酸鎂過(guò)多，影響精制食鹽的生產(chǎn)質(zhì)量，將很難達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的精制食鹽，也降低了硫酸鎂的回收率。一般濃厚鹵或母液的濃度都較高，配制的懸濁液容易達(dá)到高于39°B′e的濃度。而且濃度低于39°B′e，使生產(chǎn)效率也較低。如懸濁液的濃度高于43°B′e的濃度，懸濁液粘度較大，懸濁液不益加熱過(guò)高，加熱后的粘度還是比較大，對(duì)氯化鈉顆粒下沉不利，有一部分還要夾在硫酸鎂的鎂乳液中，振蕩分離不徹底，使轉(zhuǎn)化的硫酸鎂產(chǎn)品質(zhì)量明顯下降，并降低了氯化鈉的回收率。懸濁液的溫度如低于35℃，懸濁液濃度即使處在39°B′e，其粘度還是較大，氯化鈉顆粒不易下沉，振蕩分離效果不好。振蕩時(shí)間過(guò)長(zhǎng)反而使硫酸鎂小顆粒也一同氯化鈉鈉顆粘下沉，鹽漿中會(huì)有較高的硫酸鎂，不易經(jīng)簡(jiǎn)單的苦鹵逆洗就達(dá)到了精制食鹽的要求，更影響硫酸鎂的回收率。懸濁液的溫度如達(dá)到50℃，對(duì)于高濃度43°B′e的懸濁液已可以達(dá)到較好的振蕩分離粘度。如溫度高于50℃，要無(wú)為增加能源，更主要是要影響下一步鎂乳液的加水轉(zhuǎn)化。從振蕩分離到排出后加水轉(zhuǎn)化，不易使溫度降低到35℃以下。轉(zhuǎn)化的溫度越低，轉(zhuǎn)化效果越好。所以懸濁液溫度不益高于50℃。
本發(fā)明的主要設(shè)備是振蕩分離器，其仍由分離液槽、機(jī)架及裝于機(jī)架的激振電機(jī)構(gòu)成，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是機(jī)架上部連有彈簧，彈簧上連裝著分離液槽。激振電機(jī)的振蕩通過(guò)彈簧平穩(wěn)均勻地從分離液槽底面?zhèn)鬟f到懸濁液，更有利于鹽漿的迅速分離下沉，使本發(fā)明的工藝過(guò)程得以順利進(jìn)行。
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1用MgSO重量含量27%、NaCl重量含量40%的高溫鹽500Kg，加母液0.8m充分?jǐn)嚢杈鶆?，配成濃度?9°B′e的懸濁液。將懸濁液加熱至40±1℃，并放入振蕩分離器的分離槽內(nèi)。經(jīng)振幅1-1.5mm、頻率為3000次/分的振蕩分離17分鐘后，將分離在上層的硫酸鎂的鎂乳液導(dǎo)入轉(zhuǎn)化槽。向槽內(nèi)加水轉(zhuǎn)化，8小時(shí)后經(jīng)離心機(jī)分離出母液和硫酸鎂產(chǎn)品245Kg。硫酸鎂的回收率為80%。分離在下層的鹽漿排出后，經(jīng)苦鹵逆流清洗，再泵至離心機(jī)脫鹵分離，經(jīng)干燥得到180Kg含NaCl99.01%的精制食鹽。氯化鈉回收率達(dá)90%。
實(shí)施例2用實(shí)施例1的高溫鹽500Kg，加母液0.7m，配制成濃度為41°B′e的混合懸濁液，并將懸濁液加熱至42℃。懸濁液在振蕩分離器內(nèi)經(jīng)振幅1mm的連續(xù)振蕩分離，關(guān)閉振蕩分離器。分離出上層的鎂乳液排到轉(zhuǎn)化槽，加水轉(zhuǎn)8小時(shí)后，用離心機(jī)分離出母液和硫酸鎂產(chǎn)品265Kg。硫酸鎂的回收率達(dá)95%。硫酸鎂產(chǎn)品含MgSO4·7H2O96%。分離出下層的鹽漿排到逆洗罐，經(jīng)苦鹵逆流清洗，再脫鹵干燥，生產(chǎn)出精制食鹽185Kg，食鹽含NaCl99%，氯化鈉回收率約為93%。
實(shí)例3附圖
表示了本發(fā)明的一種振蕩分離器結(jié)構(gòu)示意圖。這種振蕩分離器由矩形分離液槽1，四腿支架的機(jī)架7，裝在機(jī)架中部的激振電機(jī)6組成。機(jī)架上面排列壓力彈簧5，彈簧上端固定連接著一塊平板8，平板上座放著分離液槽1。分離液槽左側(cè)帶有排鹽漿口9，右側(cè)帶有排鎂乳液口4，口內(nèi)側(cè)連有上伸的軟管2。將實(shí)施例1的高溫鹽500Kg放入分離液槽，再加入0.7m的制溴廢液。經(jīng)攪拌均勻配成一槽濃度為41°Be的懸濁液，并加熱到35℃。開(kāi)動(dòng)激振電機(jī)，把振幅調(diào)到1-1.5mm范圍內(nèi)連續(xù)振蕩15分鐘。關(guān)閉激振電機(jī)后，調(diào)整軟管上端將分離在上層的鎂乳液排入轉(zhuǎn)化槽。在轉(zhuǎn)化槽內(nèi)加水轉(zhuǎn)化6小時(shí)后，經(jīng)離心機(jī)分離出母液和硫酸鎂產(chǎn)品。硫酸鎂的回收率為75%，其中MgSO4·7H2O的含量為90%。打開(kāi)左側(cè)鹽漿排口將鹽漿排出，經(jīng)逆洗罐用苦鹵逆洗，再脫鹵干燥，制成精制食鹽。食鹽NaCl含量在98.5%，回收率為85%。
實(shí)施例4將實(shí)施例1的高溫鹽500Kg用母液0.6混合攪拌成濃度為43°Be的懸濁液，并加熱到40℃，泵至分離液槽內(nèi)，進(jìn)行連續(xù)的振蕩分離。觀察下沉的鹽漿不再增加時(shí)，停止振蕩分離。將上層的鎂乳液導(dǎo)入轉(zhuǎn)化槽，加水轉(zhuǎn)化。轉(zhuǎn)化后，離心分離出母液和硫酸鎂產(chǎn)品。硫酸鎂產(chǎn)品含MgSO4·7H2O90%，硫酸鎂回收率約為90%。將下層的鹽漿排到逆洗罐，用苦鹵逆洗，然后脫鹵干燥制得含NaCl99%的精制食鹽，NaCl回收率達(dá)86%。
權(quán)利要求
1.高溫鹽振蕩分離制取硫酸鎂和食鹽的工藝是先采用濃厚鹵和高溫鹽攪拌配成懸濁液，再經(jīng)振蕩分離出上層部分的鎂乳液和下層部分的鹽漿，鎂乳液經(jīng)加水轉(zhuǎn)化、脫鹵分離出母液和硫酸鎂產(chǎn)品，其特征在于分離出母液后只用母液同高溫鹽攪拌配成懸濁液，懸濁液的濃度為39-43°B′e，并被加熱到35-50℃時(shí)再經(jīng)振蕩分離，分離出的鹽漿經(jīng)苦鹵逆洗、脫鹵干燥制成精制食鹽。
2.如權(quán)利要求1所說(shuō)的工藝，其特征在于懸濁液濃度為40-41°B′e。
3.如權(quán)利要求1或2所說(shuō)的工藝，其特征在于懸濁液被加熱到40-45℃。
4.如權(quán)利要求1所說(shuō)的工藝，其特征在于振蕩分離的振幅為1-1.5mm。
5.如權(quán)利要求3所說(shuō)的工藝，其特征在于振蕩分離的振幅為1-1.5mm。
6.高溫鹽振蕩分離制取硫酸鎂和食鹽所用的振蕩分離器由分離液槽、機(jī)架及裝于機(jī)架的激振電機(jī)構(gòu)成，其特征在于機(jī)架上部連有彈簧，彈簧上連裝分離液槽。
全文摘要
高溫鹽振蕩分離制取硫酸鎂和食鹽的工藝及設(shè)備是以循環(huán)母液同高溫鹽攪拌配成懸濁液，經(jīng)振蕩分離出鎂乳液和鹽漿，鎂乳液經(jīng)加水轉(zhuǎn)化脫鹵分離出母液和硫酸鎂產(chǎn)品，鹽漿經(jīng)苦鹵逆洗脫鹵制成精制食鹽，懸濁液濃度為39—43°B′e、溫度為35—50℃。其設(shè)備是由機(jī)架、裝于機(jī)架的激振電機(jī)、通過(guò)彈簧連接于機(jī)架上部的分離液槽構(gòu)成。硫酸鎂回收率高達(dá)95％，氯化鈉的回收率高達(dá)93％。
文檔編號(hào)C01D3/06GK1085466SQ9310485
公開(kāi)日1994年4月20日 申請(qǐng)日期1993年4月27日 優(yōu)先權(quán)日1993年4月27日
發(fā)明者楊桂芳, 王炳全, 焦樹(shù)林 申請(qǐng)人:大連皮子窩化工廠, 大連制鹽設(shè)計(jì)研究所