專利名稱:胡蘆巴種子中提取皂甙的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及皂甙提取方法,尤其涉及一種利用從胡蘆巴種子脫糖,脫脂后的剩余物,采用混有活性物的水溶液,成功地將皂甙提取出來的胡蘆巴種子中提取皂甙的方法。
胡蘆巴不僅入藥,同時也可作食用、飼用以及工業(yè)上的用途。它是具有很高價值的經(jīng)濟(jì)作物,全國各地均有栽種。
胡蘆巴種子的結(jié)構(gòu)分為三層。最外層為種皮,由纖維素組成。緊接著中間層為胚乳,以半乳甘露聚糖為主,占75%。最內(nèi)層為胚,由藥效成分、蛋白質(zhì)、油脂等組成。由于胡蘆巴種子存在著大量的聚糖(亦稱植物膠),給藥效成分提取造成困難。目前國內(nèi)已有人成功的將多糖從胡蘆巴種子中(占種子量的28%)剝離出來(見專利CN1045304C)。但其殘渣還含有少量糖、植物油、蛋白質(zhì)及皂甙、黃酮、生物堿等藥效成分。
本發(fā)明就是利用脫糖,脫脂后的剩余物,采用混有活性物的水溶液,成功地將皂甙提取出來。
1945年美國人證明胡蘆巴中含有甾體皂甙,主要有薯芋皂甙、雅姆、芰脫、替告、新替告等8種甾體皂甙,其中薯芋皂甙占85%左右。傳統(tǒng)的從胡蘆巴中提取皂甙采用溶劑法,即脫膠、脫脂后的粉渣用甲醇或乙醇提取,濃縮得甲醇(或乙醇)浸膏(14%),混懸于水中,用正己烷、氯仿和乙酸酯萃取后,其水溶液用正丁醇萃取,回收正丁醇即得總皂甙。為得到純的單個皂甙,則必需經(jīng)過柱層析收皂甙逐個的洗脫出來,得到單個純皂甙。
上述提取總皂甙的方法,耗溶劑量大,而且三—四種溶劑輪番使用,不適合于工業(yè)生產(chǎn)。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種胡蘆巴種子中提取皂甙的方法,其特征是該方法將脫膠、脫脂后胡蘆巴種子的粉渣,用含有活性物的水溶液在溫度40℃--80℃、提取時間20-48小時,攪拌速度30-200轉(zhuǎn)/分鐘的作用下,而得到皂甙提取液,經(jīng)大孔經(jīng)樹脂吸附,后得到純的皂甙,所述活性物是甘露糖酶,半乳糖酶、浣酶、糖化酶、纖維素酶、脂肪酶和蛋白酶中任意2-4種。
在上述方案中,所述活性物添加濃度在0.5-8%之間,每一種酶最佳添加量是是底物的0.5-4%。
在上述方案中,所述用活性物水溶液提取時最佳溫度在45℃--60℃之間。
在上述方案中,所述提取胡蘆巴皂甙的最佳時間在24-38小時之間。
在上述方案中,所述提取時最佳攪拌轉(zhuǎn)速為80-100轉(zhuǎn)/小時。
本發(fā)明采用添加活性物的水法提取,可大幅度降低成本,收率在0.8-1.5%之間,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
實施例1脫膠脫脂粉渣1500g,加入6倍的水,添加甘露糖酶、淀粉酶、纖維素酶各22.5g到混合中,在45℃下保溫30小時,緩慢攪拌(80轉(zhuǎn)/分鐘),反應(yīng)完畢后,離心分離。固體殘渣為蛋白質(zhì)。水液上柱(101型大孔徑樹脂柱),水洗,后用酒精洗脫?;厥站凭蟮迷磉按制?0.5g,甲醇重結(jié)晶一次得純品17.5g(MP152-155℃)。
實施例2脫膠、脫脂胡蘆巴粉1500g,加6倍水,添加半乳糖酶、糖化、纖維素酶、脂肪酶各30g于混合物中,在50℃下保溫28小時,攪拌(100轉(zhuǎn)/分鐘),反應(yīng)完畢,離心分離約水溶液上柱(101型大孔徑樹脂柱)。用乙醇洗脫,收集乙醇液后,回收酒精,得總皂甙粗品41g,甲醇重結(jié)晶一次約得純品22.5g(MP152-155℃)實施例3脫膠脫脂的胡蘆巴粉1500g,加6倍水,添加脂肪酶、纖維酶各10g于混合物中,在50℃下保溫30小時,80轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速攪拌,待反應(yīng)完畢后,離心分離,水液上柱(101型大孔徑樹脂),水洗凈后,用酒精洗脫,收集洗脫液,回收酒精,蒸干約得粗皂甙25g,甲醇重結(jié)晶得10.8g純皂甙(MP152-155℃)。
上述實施例在分離皂甙時,可得到蛋白質(zhì)400-500g。其含量為54-58%,可用于食品,水解后可用于調(diào)料。
權(quán)利要求
1.一種胡蘆巴種子中提取皂甙的方法,其特征是該方法將脫膠、脫脂后胡蘆巴種子的粉渣,用含有活性物的水溶液在溫度40℃--80℃、提取時間20--48小時,攪拌速度30-200轉(zhuǎn)/分鐘的作用下,而得到皂甙提取液,經(jīng)大孔經(jīng)樹脂吸附后得到純的皂甙,所述活性物是甘露糖酶,半乳糖酶、浣酶、糖化酶、纖維素酶、脂肪酶和蛋白酶中任意2-4種。
2.照權(quán)利要求1所述胡蘆巴種子中提取皂甙的方法,其特征是所述活性物添加濃度在0.5--8%之間,每一種酶最佳添加量是底物的1.5--4%。
3.按照權(quán)利要求1所述胡蘆巴種子中提取皂甙的方法,其特征是所述用活性物水溶液提取時最佳溫度在45℃--60℃之間。
4.按照權(quán)利要求1所述胡蘆巴種子中提取皂甙的方法,其特征是所述提取胡蘆巴皂甙的最佳時間在24-38小時之間。
5.按照權(quán)利要求1所述胡蘆巴種子中提取皂甙的方法,其特征是所述提取時最佳攪拌轉(zhuǎn)速為80--100轉(zhuǎn)/小時。
全文摘要
一種胡蘆巴種子中提取皂甙的方法,其特征是該方法將脫膠、脫脂后胡蘆巴種子的粉渣,用含有活性物的水溶液在溫度40℃-80℃、提取時間20-48小時,攪拌速度30-200轉(zhuǎn)/分鐘的作用下,而得到皂甙提取液,經(jīng)大孔經(jīng)樹脂吸附,后得到純的皂甙,所述活性物是甘露糖酶,半乳糖酶、浣酶、糖化酶、纖維素酶、脂肪酶和蛋白酶中任意2-4種。本發(fā)明采用添加活性物的水法提取,可大幅度降低成本,收率在0.8-1.5%之間,適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07J71/00GK1456570SQ0311862
公開日2003年11月19日 申請日期2003年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月18日
發(fā)明者何昌義, 蔣保民, 何幼鸞, 吳秀蓮, 田長城 申請人:何昌義