專利名稱：處理除臭劑餾分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及處理由不同的油進(jìn)行除臭的過(guò)程中得到的餾分的方法。更具體地，本發(fā)明涉及從不同的油進(jìn)行除臭得到的餾分中回收脂肪酸、生育酚和固醇的方法。
背景技術(shù)：
由植物和動(dòng)物衍生得到的油是脂肪酸、生育酚和固醇的有價(jià)值的來(lái)源。但在提煉此類油的過(guò)程中，根據(jù)所選擇的提煉方法，大量的此類成分，特別是生育酚和固醇損失在不同的中間副產(chǎn)物和廢物流，包括酸化皂料，除臭劑餾分或二者中。因此，已提出大量的方法用于從不同的提煉中間產(chǎn)物中回收脂肪酸、生育酚和固醇，所述的提煉中間產(chǎn)物包括在生產(chǎn)油和脂肪的過(guò)程中的高溫蒸餾步驟(通常稱為除臭)得到的作為副產(chǎn)物的除臭劑餾分。
由植物和動(dòng)物來(lái)源生產(chǎn)油和脂肪，除臭通常是最后的步驟。植物油如豆油通常含有會(huì)帶來(lái)討厭的氣味和味道的揮發(fā)性雜質(zhì)。為生產(chǎn)食用油，通常需要除去這些揮發(fā)性化合物。除臭通常包含汽提(stripping)過(guò)程，其中蒸汽和油在精餾裝置中相接觸，該裝置在以低壓和足以使不希望的揮發(fā)性雜質(zhì)在所操作的壓力下蒸發(fā)的溫度下運(yùn)行。通常稱為真空-蒸汽除臭的該方法依賴于油和不希望的雜質(zhì)間的揮發(fā)性差值，從相對(duì)較少的揮發(fā)油中汽提脫去相對(duì)較多的揮發(fā)性的不希望的雜質(zhì)。在通常的真空-蒸汽除臭方法中，植物油被引入精餾裝置中，該裝置具有多個(gè)垂直間隔的盤，通常稱為汽提盤(stripping trays)。在每個(gè)汽提盤內(nèi)，注入植物油中的蒸汽夾帶了不希望的揮發(fā)性雜質(zhì)。通常收集和濃縮互相結(jié)合的蒸汽和夾帶的精餾蒸汽，形成可以進(jìn)一步處理或加工以回收有價(jià)值的原料的餾分。
除臭劑餾分的主要組成是脂肪酸、生育酚和固醇，根據(jù)油的來(lái)源和油在除臭前所經(jīng)歷的提煉步驟，它們以不同的相對(duì)量存在。除臭劑餾分本身具有一定的商業(yè)價(jià)值。但是，當(dāng)除臭劑餾分被分離為富含脂肪酸的部分和富含固醇和生育酚的部分時(shí)，具有更高的價(jià)值。
從除臭劑餾分中分離出的脂肪酸可用于某些非食品用途，特別是用作卵磷脂的流化劑。此類脂肪酸也可用作大量分子合成方法的前體。通常除臭劑餾分的脂肪酸部分包含C10-C22飽和和不飽和脂肪酸。具體地，大豆除臭劑餾分含有約50wt％的脂肪酸。
除臭劑餾分還含有固醇，其是生產(chǎn)荷爾蒙的有價(jià)值的前體。豆甾醇用于生產(chǎn)黃體酮和類皮質(zhì)激素。谷甾醇用于生產(chǎn)雌激素、避孕藥、利尿劑和雄性激素。具體地，大豆除臭劑餾分共含有約10-18wt％的固醇，其中約50％是谷甾醇，約20％是豆甾醇，約20％是菜油固醇，以及約10％是其它的少量固醇。
除臭劑餾分的最后的主要組分是生育酚。生育酚是有價(jià)值的抗氧化劑，有助于防治氧化和變質(zhì)。生育酚也可用于生產(chǎn)維生素E。從大豆油除臭得到的餾分通常含有比例約為15∶5∶30∶50的α，β，γ和δ生育酚異構(gòu)體的混合物。α-生育酚具有最大的維生素E生物活性。其它生育酚具有較弱的維生素E活性，但具有較強(qiáng)的抗氧化活性。如果需要最大的維生素E活性，可通過(guò)公知技術(shù)如甲基化，將非α生育酚轉(zhuǎn)化為α生育酚的形式。
過(guò)去，從除臭劑餾分和相關(guān)混合物中回收生育酚和固醇被證明是復(fù)雜和昂貴的。與從除臭劑餾分中分離一種或多種富含脂肪酸、生育酚和/或固醇的餾分相關(guān)的一個(gè)困難是固醇和生育酚的沸點(diǎn)大致在相同的范圍內(nèi)。另一個(gè)困難是，如果除臭劑餾分在固醇和生育酚蒸發(fā)的溫度下加工較長(zhǎng)的時(shí)間，除臭劑餾分會(huì)發(fā)生熱降解，這樣的溫度條件能引起脂肪酸轉(zhuǎn)化為不希望的反式異構(gòu)形式。
已經(jīng)提出大量的方法處理除臭劑餾分以分離和回收一種或多種組分。在很多這些方法中，第一個(gè)基本的步驟是使脂肪酸進(jìn)行酯化和皂化反應(yīng)。例如，US專利號(hào)3,153,055揭示了一種從除臭劑餾分中分離固醇和生育酚的方法，該方法通過(guò)脂肪酸與一元醇在強(qiáng)酸條件下酯化進(jìn)行。然后聯(lián)合利用極性和非極性溶劑從酯化產(chǎn)物混合物中分段(fractionally)提取出固醇和生育酚。
在另一種酯化方法中，US專利號(hào)5,487,817揭示了固醇與脂肪酸酯化，然后精餾所得混合物，得到含有固醇酯的殘余物和含有生育酚的餾分。然后使固醇酯在酸性條件下分裂，從該殘余物中分離固醇。
US專利號(hào)2,349,270公開(kāi)了可用石灰皂處理除臭劑餾分使脂肪酸皂化，然后用丙酮萃取未皂化的部分(生育酚和固醇)，其中皂化產(chǎn)物是不溶的。然后洗滌和濃縮萃取物，例如通過(guò)溶劑精餾，然后冷卻結(jié)晶固醇，其可被過(guò)濾除去，留下高純度的生育酚部分。該方法形成的脂肪酸皂可以被酸化轉(zhuǎn)化為游離脂肪酸。
萃取分離方法也可用于處理除臭劑餾分以分離一種或多種組分。例如，US專利號(hào)5,138,075描述了從除臭劑餾分中回收生育酚的方法，包括使該餾分與液體水在高溫和高壓下接觸，以制備具有較高濃度生育酚的殘油相液流和具有較高濃度脂肪酸的提取相液流。然后冷卻殘油液流和提取物液流到有機(jī)組分與液體水不混溶的溫度，除去水，分別得到富含生育酚的部分和富含脂肪酸的部分。
但上述從除臭劑餾分中分離一種或多種組分的方法中沒(méi)有令人滿意的。包括酯化步驟和皂化步驟的多種方法帶來(lái)加工復(fù)雜性問(wèn)題，而且需要使用強(qiáng)無(wú)機(jī)酸后的后續(xù)加工步驟分別使酯或皂轉(zhuǎn)化為游離固醇和游離脂肪酸。無(wú)機(jī)酸在操作上很危險(xiǎn)，能夠引發(fā)餾分變色或其它降解。需要提取步驟的方法很昂貴，且會(huì)產(chǎn)生殘余溶劑污染的可能性。
先前已知的從除臭劑餾分中分離一種或多種組分的方法通常需要費(fèi)時(shí)和昂貴的加工步驟。因此，需要尋求進(jìn)一步改進(jìn)的處理除臭劑餾分的方法。本發(fā)明涉及具有優(yōu)于先前公開(kāi)的方法的優(yōu)點(diǎn)的改進(jìn)方法。本發(fā)明的方法直接和簡(jiǎn)單地從蒸發(fā)的餾分中得到富含脂肪酸的餾分。本發(fā)明的方法也得到了富含固醇和生育酚的餾分，其可用不同的方法進(jìn)一步處理以分離固醇部分和生育酚部分。
發(fā)明概述本發(fā)明的一個(gè)方面涉及從不同的油除臭得到的蒸發(fā)餾分中分離一種或多種組分的方法。
本發(fā)明的另一個(gè)方面涉及從不同的油除臭得到的餾分中制備富含游離脂肪酸混合物的方法。
本發(fā)明的再一個(gè)方面涉及從不同的油除臭得到的餾分中制備富含固醇和生育酚的混合物的方法。
本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案是從蒸發(fā)餾分中分離組分的方法，包括以下步驟將含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸發(fā)餾分引入濃縮單元的第一濃縮區(qū)，該濃縮單元具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)并在小于10mm Hg的壓力下操作，該第一濃縮區(qū)在約330-450°F的溫度下操作；在該第一濃縮區(qū)濃縮蒸發(fā)餾分的第一部分，得到富含固醇和生育酚的第一濃縮物，留下蒸發(fā)餾分的剩余部分；將該蒸發(fā)餾分的剩余部分引入濃縮單元的第二濃縮區(qū)，該第二濃縮區(qū)在約100-約170°F的溫度范圍下操作；以及在第二濃縮區(qū)濃縮蒸發(fā)餾分剩余部分的第二部分，得到富含脂肪酸的第二濃縮物，留下廢蒸汽。
本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案是從蒸發(fā)餾分中分離組分的方法，包括以下步驟將含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸發(fā)餾分引入濃縮單元的第一濃縮區(qū)，該濃縮單元具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)并在小于10mm Hg的壓力下操作，該第一濃縮區(qū)在約330-450°F的溫度下操作；在該第一濃縮區(qū)濃縮蒸發(fā)餾分的第一部分，得到富含固醇和生育酚的第一濃縮物，留下蒸發(fā)餾分的剩余部分；將該蒸發(fā)餾分的剩余部分引入濃縮單元的第二濃縮區(qū)，該第二濃縮區(qū)在約100-約170°F的溫度范圍下操作；在第二濃縮區(qū)濃縮蒸發(fā)餾分剩余部分的第二部分，得到富含脂肪酸的第二濃縮物，留下廢蒸汽；回收該第一濃縮物；以及回收該第二濃縮物。
本發(fā)明的再一個(gè)實(shí)施方案是從蒸發(fā)餾分中分離組分的方法，包括以下步驟將含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸發(fā)餾分引入濃縮單元的第一濃縮區(qū)，該濃縮單元具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)并在小于10mm Hg的壓力下操作，該第一濃縮區(qū)在約330-450°F的溫度下操作；通過(guò)使蒸發(fā)餾分流動(dòng)通過(guò)第一填充區(qū)(packing)，使蒸發(fā)餾分的第一部分在該第一濃縮區(qū)濃縮得到富含固醇和生育酚的第一濃縮物，留下蒸發(fā)餾分的剩余部分，在該第一填充區(qū)處蒸發(fā)餾分與溫度保持在約380°F的再循環(huán)第一濃縮物相接觸；將該蒸發(fā)餾分的剩余部分引入濃縮單元的第二濃縮區(qū)，該第二濃縮區(qū)在約100-約170°F的溫度范圍下操作；通過(guò)使蒸發(fā)餾分的剩余部分修流動(dòng)通過(guò)第二填充區(qū)，使蒸發(fā)餾分剩余部分的第二部分在第二濃縮區(qū)濃縮得到富含脂肪酸的第二濃縮物，留下廢蒸汽，在該第二填充區(qū)處蒸發(fā)餾分的剩余部分與溫度保持在約135°F的再循環(huán)第二濃縮物相接觸。
本發(fā)明的再一個(gè)實(shí)施方案是從蒸發(fā)餾分中分離組分的方法，包括以下步驟將含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸發(fā)餾分引入濃縮單元的第一濃縮區(qū)，該濃縮單元具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)并在小于10mm Hg的壓力下操作，該第一濃縮區(qū)在約330-450°F的溫度下操作；通過(guò)使蒸發(fā)餾分流動(dòng)通過(guò)第一填充區(qū)，使蒸發(fā)餾分的第一部分在該第一濃縮區(qū)濃縮得到富含固醇和生育酚的第一濃縮物，留下蒸發(fā)餾分的剩余部分，在該第一填充區(qū)處蒸發(fā)餾分與溫度保持在約380°F的再循環(huán)第一濃縮物相接觸；將該蒸發(fā)餾分的剩余部分引入濃縮單元的第二濃縮區(qū)，該第二濃縮區(qū)在約100-約170°F的溫度范圍下操作；通過(guò)使蒸發(fā)餾分的剩余部分流動(dòng)通過(guò)第二填充區(qū)，使蒸發(fā)餾分剩余部分的第二部分在第二濃縮區(qū)濃縮得到富含脂肪酸的第二濃縮物，留下廢蒸汽，在該第二填充區(qū)處蒸發(fā)餾分的剩余部分與溫度保持在約135°F的再循環(huán)第二濃縮物相接觸；回收該第一濃縮物；以及回收該第二濃縮物。
根據(jù)以下的詳細(xì)描述，本發(fā)明的這些方面和其它方面將變得清楚明白。
附圖的詳細(xì)說(shuō)明

圖1是適用于實(shí)施本發(fā)明方法的洗滌塔的側(cè)視圖，顯示了所使用的和/或得到的不同蒸汽和濃縮物物流的流動(dòng)路徑。
優(yōu)選實(shí)施方案的描述圖1的標(biāo)號(hào)10通常表示適用于實(shí)施本發(fā)明的濃縮單元。如圖1所示，從除臭劑餾分中分離組分的本發(fā)明的改進(jìn)方法通常將含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸發(fā)餾分20夾帶引入濃縮單元10的第一濃縮區(qū)30，該濃縮單元10具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)并在小于10mm Hg的壓力下操作，該第一濃縮區(qū)30在約330-450°F的溫度下操作；在該第一濃縮區(qū)30濃縮蒸發(fā)餾分20的第一部分得到富含固醇和生育酚的第一濃縮物40，留下蒸發(fā)餾分的剩余部分50；將該蒸發(fā)餾分的剩余部分50引入濃縮單元10的第二濃縮區(qū)60，該第二濃縮區(qū)60在約100-約170°F的溫度范圍下操作；以及在第二濃縮區(qū)60濃縮蒸發(fā)餾分的剩余部分50的第二部分得到富含脂肪酸的第二濃縮物70，留下廢蒸汽80。本發(fā)明改進(jìn)的方法可以批量生產(chǎn)、半連續(xù)或連續(xù)方法進(jìn)行。
本發(fā)明的改進(jìn)方法用于從不同的油除臭得到的蒸發(fā)餾分中分離組分。很多此類餾分適用于本發(fā)明，包括但不限于從下列油除臭得到的那些蒸發(fā)餾分豆油、玉米油、棉籽油、棕櫚油、花生油、油菜籽油、紅花油、葵花油、芝麻油、米糠油、椰子油、菜籽油及其混合物。特別適用的餾分是豆油除臭劑餾分。
根據(jù)油的類型和除臭前的提煉經(jīng)過(guò)，除臭劑餾分的組成會(huì)有不同。從堿精煉的豆油除臭得到的餾分通常含有約50wt％的脂肪酸，約15wt％生育酚，和約18wt％的固醇。從物理精煉的豆油除臭得到的餾分通常含有約70wt％的脂肪酸，約9wt％的生育酚，和約11wt％的固醇。如US專利號(hào)6,172,248所公開(kāi)的，由有機(jī)酸精煉法得到的精煉豆油除臭得到的餾分通常含有約55wt％的脂肪酸，約12wt％的生育酚，和約14wt％的固醇。任何此類除臭餾分、此類餾分的濃縮形式及其混合物都適用于本發(fā)明。此類餾分最好以蒸發(fā)形式提供以使熱降解風(fēng)險(xiǎn)降低到最小，當(dāng)餾分可冷卻成為濃縮物以及隨后加熱進(jìn)一步加工時(shí)可發(fā)生熱降解。通常，來(lái)自除臭劑的餾分溫度為約300°F，壓力為約2-6mm Hg。
將蒸發(fā)餾分20引入濃縮單元10的第一濃縮區(qū)30，該濃縮單元10具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)以及在小于100mm Hg的壓力下操作。該濃縮單元10可以是能夠在低壓和高溫下操作的任何設(shè)備，具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)。優(yōu)選地，該濃縮單元10是構(gòu)成或適合于包括至少兩個(gè)濃縮區(qū)的洗滌塔?？捎萌我夥奖愕膩?lái)源產(chǎn)生低壓。通常使用蒸汽噴射器系統(tǒng)(steam jet ejector system)。最優(yōu)選的是使用Nash-Kinema三段真空系統(tǒng)(three-stage vacuum system)或兩段真空系統(tǒng)再加上真空泵。使用三段噴射系統(tǒng)在濃縮單元產(chǎn)生的真空將是約4-約6mm Hg。優(yōu)選地，濃縮單元10在小于約6mm Hg的壓力下操作。最優(yōu)選地，濃縮單元10在小于約4mm Hg的壓力下操作。
在操作壓力下，第一濃縮區(qū)30在低于生育酚和固醇的沸點(diǎn)但高于脂肪酸的沸點(diǎn)的溫度下操作。表1列出了在幾個(gè)低壓下生育酚和固醇的沸點(diǎn)。
表1

在表1所列的每個(gè)壓力下，脂肪酸的沸點(diǎn)低于200°F。通常，第一濃縮區(qū)30在約330-450°F的溫度操作。優(yōu)選地，第一濃縮區(qū)30在約355-約405°F的溫度下操作。最優(yōu)選地，第一濃縮區(qū)30在約370-約390°F的溫度操作。
在第一濃縮區(qū)30內(nèi)，蒸發(fā)餾分20的第一部分濃縮得到富含固醇和生育酚的第一濃縮物40，其可被回收以及賣出獲利或再加工。剩余的未濃縮蒸發(fā)餾分，本文中稱為蒸發(fā)餾分的剩余部分50，流向第二濃縮區(qū)60用于再加工。通常，得到的第一濃縮物40占蒸發(fā)餾分20的50wt％。第一濃縮物40通常含有約5wt％的脂肪酸，約25wt％的生育酚，和約30wt％的固醇。任選地，位于第一濃縮區(qū)30底部的液位控制器維持系統(tǒng)內(nèi)第一濃縮物40的恒定體積，排除多余的第一濃縮物以及將其送去儲(chǔ)藏或用于后續(xù)的加工步驟。
通常，第一濃縮物40的至少一部分通過(guò)噴嘴90，作為與蒸發(fā)餾分的流向逆流的霧或噴霧再循環(huán)進(jìn)入第一濃縮區(qū)30，在蒸發(fā)餾分向上流動(dòng)時(shí)通過(guò)與蒸發(fā)餾分的接觸而直接冷卻。任選地，蒸發(fā)餾分20流動(dòng)通過(guò)第一填充區(qū)100，使蒸發(fā)餾分20的一部分在第一濃縮區(qū)30發(fā)生濃縮，在該第一填充區(qū)100處，該蒸發(fā)餾分與通過(guò)熱交換器120循環(huán)使溫度維持在約380°F的再循環(huán)第一濃縮物110相接觸。
填充區(qū)的使用顯著提高了再循環(huán)的第一濃縮物與蒸發(fā)餾分互相作用的表面積。填充區(qū)本身也提供額外的冷卻源，這是因?yàn)樵撎畛鋮^(qū)傾向于獲得再循環(huán)的第一濃縮物的溫度。填充區(qū)的類型基于本領(lǐng)域公知的因素選擇，包括機(jī)械強(qiáng)度、抗腐蝕性、成本、容量和效率。填充區(qū)可采用不銹鋼格子或網(wǎng)、瓷或陶瓷圈或鞍(saddles)、或其它適合的惰性材料的形式。優(yōu)選地，第一填充區(qū)100包括多個(gè)間隔很近并設(shè)有多個(gè)孔的鋸齒型不銹鋼盤。所用的第一填充區(qū)100的量取決于第一濃縮區(qū)30的橫截面積、最大所需壓力下降(pressuredrop)、蒸發(fā)餾分20的流速和所需要的蒸發(fā)餾分轉(zhuǎn)化為第一濃縮物的轉(zhuǎn)化率。通常，對(duì)于具有42英寸直徑圓形橫截面的第一濃縮區(qū)30，采用垂直尺寸為約15英寸的第一填充區(qū)100，第一填充區(qū)100基本延伸貫穿第一濃縮區(qū)30的整個(gè)橫截面。
流出第一濃縮區(qū)30的蒸發(fā)餾分的剩余部分50進(jìn)入濃縮單元10的第二濃縮區(qū)60，此處蒸發(fā)餾分剩余部分50的第二部分濃縮為富含脂肪酸的第二濃縮物70，留下廢蒸汽80。第二濃縮區(qū)60在該操作壓力下于低于脂肪酸沸點(diǎn)的溫度下操作。通常，第二濃縮區(qū)60在約100-170°F的溫度下操作，優(yōu)選地，第二濃縮區(qū)60在約125-145°F的溫度下操作。最優(yōu)選地，第二濃縮區(qū)60在約130-約140°F的溫度操作。
在第二濃縮區(qū)60內(nèi)，蒸發(fā)餾分剩余部分50的第二部分濃縮得到富含脂肪酸的、可回收和售出獲利的第二濃縮物70。剩余的廢蒸汽80流向真空系統(tǒng)。通常，所得第二濃縮物70占原始蒸發(fā)餾分20的50wt％。第二濃縮物70通常含有約90wt％的脂肪酸和只有痕量的固醇和生育酚。任選地，位于第二濃縮區(qū)60底部的液位控制器保持了系統(tǒng)內(nèi)第二濃縮物70的恒定體積，排除多余的第二濃縮物并送去儲(chǔ)存。
通常，第二濃縮物70的至少一部分通過(guò)噴嘴130，作為與蒸發(fā)餾分剩余部分50的流向逆流的霧或噴霧再循環(huán)進(jìn)入第二濃縮區(qū)60，在蒸發(fā)餾分剩余部分向上流動(dòng)時(shí)通過(guò)與蒸發(fā)餾分剩余部分50的接觸而直接冷卻。任選地，蒸發(fā)餾分剩余部分50流動(dòng)通過(guò)第二填充區(qū)140，使蒸發(fā)餾分剩余部分50在第二濃縮區(qū)60發(fā)生濃縮，在該第二填充區(qū)140處，該蒸發(fā)餾分剩余部分50與通過(guò)熱交換器160循環(huán)使溫度維持在約135°F的再循環(huán)第二濃縮物150相接觸。第二填充區(qū)140可采用與第一填充區(qū)100相同或不同的形式。優(yōu)選地，第二填充區(qū)140與第一填充區(qū)100具有相同的材料和相同的形狀。
制得第二濃縮物70后，可用公知的方法對(duì)其進(jìn)行再加工以分離固醇和/或生育酚餾分。例如，由于生育酚易溶于如甲醇的低級(jí)脂肪醇中，而固醇在冷卻時(shí)在此類醇中基本不溶，第二濃縮物可在甲醇中洗滌和過(guò)濾得到含有固醇的不溶部分和含有生育酚的濾液，再蒸餾除去甲醇?；蛘?，將第二濃縮物與吸附溶劑合并，然后通過(guò)堿性陰離子交換樹(shù)脂，生育酚被選擇性地吸附在樹(shù)脂上，而固醇通過(guò)。被吸附的生育酚通過(guò)洗脫相如乙酸從該樹(shù)脂洗脫。
以上或以后引用的所有文獻(xiàn)如專利、期刊文章和教科書均全文引入作為參考。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員將認(rèn)識(shí)到可對(duì)本發(fā)明進(jìn)行改進(jìn)而并不偏離本發(fā)明的宗旨和范圍。以下列實(shí)施例將進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但不應(yīng)曲解為將本發(fā)明的宗旨和范圍限制為所描述的特定步驟或組成。
實(shí)施例1從有機(jī)提煉的豆油除臭得到的溫度約為300°F的蒸發(fā)餾分以250,000磅每小時(shí)的流速流入洗滌塔的第一濃縮區(qū)，該洗滌塔設(shè)置包含有兩個(gè)濃縮區(qū)并在約4mm Hg的壓力下操作。除臭劑餾分含有約50wt％的脂肪酸，約12wt％的生育酚，約14wt％的固醇，和約24wt％包括油的其它組分。
洗滌塔包括高14英尺、直徑42英寸的圓柱塔。第一濃縮區(qū)高約4英尺，包括垂直尺寸為15英寸的填充區(qū)。第一濃縮區(qū)內(nèi)的填充區(qū)含有多個(gè)間隔很近并設(shè)有多個(gè)孔的鋸齒型不銹鋼盤。噴嘴延伸入位于填充區(qū)之上的第一濃縮區(qū)中。通過(guò)Nash-kinema三段真空系統(tǒng)或真空泵向洗滌塔提供真空。
進(jìn)入第一濃縮區(qū)的含有約50wt％蒸發(fā)餾分的第一部分濃縮形成第一濃縮物，其含有約5wt％的脂肪酸，約25wt％的生育酚和約30wt％的固醇。進(jìn)入第一濃縮區(qū)的蒸發(fā)餾分向上流通并與填充區(qū)和從噴嘴流出的、并與蒸發(fā)餾分的流向逆流的再循環(huán)第一濃縮物相接觸。再循環(huán)第一濃縮物流動(dòng)通過(guò)熱交換器使其溫度保持在約380°F。第一濃縮物不用于再循環(huán)的一部分被連續(xù)排出并送去儲(chǔ)藏。
在第一濃縮區(qū)沒(méi)有濃縮的部分蒸發(fā)餾分，本文稱為蒸發(fā)餾分的剩余部分，向上流動(dòng)進(jìn)入第二濃縮區(qū)。第二濃縮區(qū)與第一濃縮區(qū)的尺寸和外形相似。含有約50wt％原始蒸發(fā)餾分的第二部分在第二濃縮區(qū)濃縮形成第二濃縮物，其含有約90wt％的脂肪酸，約4wt％的生育酚和約6wt％的固醇。進(jìn)入第二濃縮區(qū)的蒸汽向上流動(dòng)通過(guò)并與填充區(qū)和從噴嘴流出的、并與蒸發(fā)餾分的流動(dòng)方向逆流的再循環(huán)第二濃縮物相接觸。再循環(huán)第二濃縮物流動(dòng)通過(guò)熱交換器使溫度維持在約135°F。不用于再循環(huán)的部分第二濃縮物被連續(xù)排出并送去儲(chǔ)藏。
第二濃縮物中脂肪酸的鏈長(zhǎng)分布如下％C16:015-26％C18:013-22％C18:120-29％C18:228-38％C18:32-8
實(shí)施例2從常規(guī)提煉的豆油除臭得到的溫度約為330°F的蒸發(fā)餾分以250,000磅每小時(shí)的流速流入洗滌塔的第一濃縮區(qū)，該洗滌塔設(shè)置為包含有兩個(gè)濃縮區(qū)并在約2.5mm Hg的壓力下操作。除臭劑餾分含有約45wt％的脂肪酸，約15wt％的生育酚，約20wt％的固醇，和約20wt％包括油的其它組分。
洗滌塔包括高18英尺、直徑60英寸的圓柱塔。第一濃縮區(qū)高約5英尺，包括垂直尺寸為24英寸的填充區(qū)。第一濃縮區(qū)中的填充區(qū)含有多個(gè)間隔很近并有多個(gè)孔的鋸齒型不銹鋼盤。噴嘴延伸入位于填充區(qū)之上的第一濃縮區(qū)中。通過(guò)Nash-kinema三段真空系統(tǒng)或真空泵向洗滌塔提供真空。
進(jìn)入第一濃縮區(qū)的含有約55wt％蒸發(fā)餾分的第一部分濃縮形成第一濃縮物，其含有約3wt％的脂肪酸，約30wt％的生育酚和約35wt％的固醇。進(jìn)入第一濃縮區(qū)的蒸發(fā)餾分向上流動(dòng)通過(guò)并與填充區(qū)和流出噴嘴的、并與蒸發(fā)餾分的流向逆流的再循環(huán)第一濃縮物相接觸。再循環(huán)第一濃縮物流動(dòng)通過(guò)熱交換器使其溫度保持在約380°F。第一濃縮物不用于再循環(huán)的一部分被連續(xù)排出并送去儲(chǔ)藏。
在第一濃縮區(qū)沒(méi)有濃縮的部分蒸發(fā)餾分，本文稱為蒸發(fā)餾分的剩余部分，向上流動(dòng)進(jìn)入第二濃縮區(qū)。第二濃縮區(qū)與第一濃縮區(qū)的尺寸和外形相似。含有約45wt％原始蒸發(fā)餾分的第二部分在第二濃縮區(qū)濃縮形成含有約95wt％的脂肪酸，約2wt％的生育酚和約3wt％的固醇。進(jìn)入第二濃縮區(qū)的蒸汽向上流動(dòng)通過(guò)并與填充區(qū)和流出噴嘴的、與蒸發(fā)餾分流動(dòng)方向逆流的再循環(huán)第二濃縮物相接觸。再循環(huán)第二濃縮物流動(dòng)通過(guò)熱交換器使溫度維持在約135°F。不用于再循環(huán)的部分第二濃縮物被連續(xù)排出并送去儲(chǔ)藏。
第二濃縮物的脂肪酸的鏈長(zhǎng)分布如下％C16:015-26％C18:013-22％C18:120-29％C18:228-38％C18:32-8
現(xiàn)已完全、清楚、簡(jiǎn)潔和準(zhǔn)確地描述了本發(fā)明及其制造和使用本發(fā)明的方式和方法，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能進(jìn)行相關(guān)的制造和使用。盡管以上描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，在不偏離本發(fā)明在權(quán)利要求書所描述的范圍內(nèi)可進(jìn)行修飾和變化。為特別指出和清楚聲明本發(fā)明的主題，以下的權(quán)利要求書對(duì)本申請(qǐng)進(jìn)行了總結(jié)。
權(quán)利要求
1.從蒸發(fā)餾分中分離組分的方法，包括(a)將含有固醇、生育酚和脂肪酸的蒸發(fā)餾分引入濃縮單元的第一濃縮區(qū)，該濃縮單元具有至少兩個(gè)濃縮區(qū)并在小于10mmHg的壓力下操作，該第一濃縮區(qū)在約330-450°F的溫度下操作；(b)在該第一濃縮區(qū)濃縮蒸發(fā)餾分的第一部分，得到富含固醇和生育酚的第一濃縮物，留下蒸發(fā)餾分的剩余部分；(c)將該蒸發(fā)餾分的剩余部分引入濃縮單元的第二濃縮區(qū)，該第二濃縮區(qū)在約100-約170°F的溫度范圍下操作；以及(d)在該第二濃縮區(qū)濃縮蒸發(fā)餾分剩余部分的第二部分，得到富含脂肪酸的第二濃縮物，留下廢蒸汽。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，該第一濃縮區(qū)在約355-405°F的溫度下操作。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，該第一濃縮區(qū)在約370-390°F的溫度下操作。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，該第二濃縮區(qū)在約125-145°F的溫度下操作。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，該第二濃縮區(qū)在約130-140°F的溫度下操作。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，還包括步驟(e)回收該第一濃縮物。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，還包括步驟(e)回收該第二濃縮物。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，還包括步驟(f)回收該第二濃縮物。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(b)的濃縮是通過(guò)使該蒸發(fā)餾分流動(dòng)通過(guò)第一填充區(qū)而進(jìn)行，在該第一填充區(qū)處該蒸發(fā)餾分與溫度維持在約380°F的第一濃縮物相接觸。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其中，該第一填充區(qū)包括間隔很近并設(shè)有多個(gè)孔的多個(gè)不銹鋼盤。
11.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟(d)的濃縮是通過(guò)使該蒸發(fā)餾分的剩余部分流動(dòng)通過(guò)第二填充區(qū)而進(jìn)行，在該第二填充區(qū)處該蒸發(fā)餾分的剩余部分與溫度維持在約135°F的再循環(huán)第二濃縮物相接觸。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其中，該第二填充區(qū)包括間隔很近并設(shè)有多個(gè)孔的多個(gè)不銹鋼盤。
13.如權(quán)利要求9所述的方法，其中，步驟(d)的濃縮是通過(guò)使該蒸發(fā)餾分的剩余部分流動(dòng)通過(guò)第二填充區(qū)而進(jìn)行，在該第二填充區(qū)處該蒸發(fā)餾分的剩余部分與溫度維持在約135°F的再循環(huán)第二濃縮物相接觸。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中，該第一填充區(qū)包括間隔很近并設(shè)有多個(gè)孔的多個(gè)不銹鋼盤。
15.如權(quán)利要求13所述的方法，其中，該第二填充區(qū)包括間隔很近并設(shè)有多個(gè)孔的多個(gè)不銹鋼盤。
16.如權(quán)利要求14所述的方法，其中，該第二填充區(qū)包括間隔很近并設(shè)有多個(gè)孔的多個(gè)不銹鋼盤。
17.如權(quán)利要求1所述的方法，其中，該濃縮單元是洗滌塔。
全文摘要
本發(fā)明涉及處理由不同的油除臭過(guò)程中得到的餾分的方法。更具體地，本發(fā)明涉及從不同的油除臭得到的餾分中回收脂肪酸、生育酚和固醇的方法。
文檔編號(hào)C07C53/126GK1556847SQ02818621
公開(kāi)日2004年12月22日 申請(qǐng)日期2002年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月4日
發(fā)明者迪克·科普蘭, 迪克 科普蘭, W·莫里斯·貝爾徹, 鎪埂け炊 申請(qǐng)人:Ip控股有限公司