專利名稱：高純度三聚氰胺氰尿酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度三聚氰胺氰尿酸的生產(chǎn)方法。
三聚氰胺氰尿酸(英文縮寫MCA)是一種尼龍專用阻燃劑，它具有無毒、高效、環(huán)保的特點(diǎn)。近年來，MCA還被用作聚氨酯、PS、PE、PET、PBT和有機(jī)硅等的阻燃劑；也可作為橡膠潤滑劑，在橡膠中加入本品可以快速分散填料，減少膠料生熱?，F(xiàn)有三聚氰胺氰尿酸的生產(chǎn)一般采用水作溶劑，三聚氰胺和氰尿酸作原料，在常壓下反應(yīng)生成。這種方法生產(chǎn)工藝流程長，生成的三聚氰胺氰尿酸干燥后必須進(jìn)行粉碎粒徑才能達(dá)到55um以下；生成的三聚氰胺氰尿酸產(chǎn)品純度低，阻燃性能差，為提高阻燃等級，只有提高其添加量，這樣既增加成本又影響阻燃產(chǎn)品的機(jī)械性能。為此，US5493023公布了一種在300-380℃溫度條件下，采用粒徑為100um的三聚氰胺和氰尿酸充分混合反應(yīng)2-4小時，生成純度為99.9％的MCA的生產(chǎn)方法，該方法反應(yīng)時間長，溫度高，能耗高，反應(yīng)產(chǎn)品收率僅有90％。
本發(fā)明的目的在于提供一種三聚氰胺氰尿酸的的生產(chǎn)方法，克服了以上背景技術(shù)的諸多缺點(diǎn)，提高三聚氰胺氰尿酸的產(chǎn)品品質(zhì)，降底了生產(chǎn)成本。
未反應(yīng)的氰尿酸、三聚氰胺和其他雜質(zhì)會影響三聚氰胺氰尿酸的產(chǎn)品的純度，本發(fā)明采用了可以溶解未反應(yīng)的氰尿酸、三聚氰胺和其他雜質(zhì)的溶液作反應(yīng)介質(zhì)，反應(yīng)母液經(jīng)離心分離后再循環(huán)應(yīng)用的方法，較好地解決了三聚氰胺氰尿酸中剩余氰尿酸、三聚氰胺及其他雜質(zhì)的問題，提高三聚氰胺氰尿酸的產(chǎn)品品質(zhì)，同時其收率高達(dá)99％。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法如下A.三聚氰胺和氰尿酸按1∶1.10～1.15(摩爾比)的比例計(jì)量，2～14％的氨水溶液按三聚氰胺和氰尿酸總量(重量)的5～10倍計(jì)量，或稱取三聚氰胺和氰尿酸總量(重量)的5～10倍的水并向水中通入氨氣至氨的濃度為2～14％備用。
B.將上述物料加入反應(yīng)釜中，攪拌，在溫度為100-200℃，壓力在0.05-1.5Mpa之間，恒溫、恒壓，反應(yīng)30-45min。
C.將上述反應(yīng)后的物料送入密閉分離器中分離，分離后的濾餅送入干燥器中干燥，得到粒徑為5-55um，純度≥99.9％的產(chǎn)品；母液重回反應(yīng)釜中循環(huán)反應(yīng)，當(dāng)雜質(zhì)累積一定量時，降溫析出過濾后又可循環(huán)使用。
優(yōu)選地，氨水溶液的濃度為13-14％，反應(yīng)溫度在120-150℃，反應(yīng)壓力為0.2-1.0Mpa。
本發(fā)明由于采用了氨水溶液作溶劑，很好地解決了三聚氰胺氰尿酸中未反應(yīng)的0.3％左右的剩余的三聚氰酸和氰尿酸，經(jīng)色譜分析剩余的三聚氰胺和三聚氰酸均在0.02％以下。同時，反應(yīng)時間在氨水溶液的作用下由一般情況下的2-4小時縮短為30-45min。生成的三聚氰胺氰尿酸粒徑在5-55um之間，不需粉碎即可使用，省工省時。生成三聚氰胺氰尿酸純度≥99.9％，提高了產(chǎn)品品質(zhì)。
實(shí)施例一實(shí)施例采用的反應(yīng)釜為容積為1m3設(shè)計(jì)壓力為1.6Mpa的蒸汽加熱反應(yīng)釜。
A.稱取純度為98.5％的氰尿酸90kg和純度為99.0％的三聚氰胺110.kg投入到反應(yīng)釜中；B.將800kg濃度為13-14％的氨水加入反應(yīng)釜中，啟動攪拌器，打開蒸汽閥門加熱升溫至180℃。此時，反應(yīng)釜中的壓力為1.2Mpa左右。恒溫、恒壓反應(yīng)半小時；C.將反應(yīng)料漿送至密閉的分離器中進(jìn)行料液分離，反應(yīng)母液送至反應(yīng)器中備用，濾餅送干燥器干燥。干燥后直接得到粒徑為5-55um的三聚氰胺氰尿酸產(chǎn)品。
經(jīng)干燥后的三聚氰胺氰尿酸產(chǎn)品重量為180kg，反應(yīng)生成物的收率為99.0％。20℃飽和溶液pH值為5.2。將產(chǎn)品進(jìn)行色譜分析得出結(jié)果如下
三聚氰胺氰尿酸 99.9％剩余三聚氰酸 0.015％剩余氰尿酸 0.075％其它雜質(zhì) 約80ppm水 0.02％實(shí)施例二采用實(shí)施例1相同的設(shè)備，三聚氰胺的純度為99.9％，加入量為90公斤。氰尿酸的純度為97.5％，加入量為125kg。反應(yīng)溫度控制在120℃，壓力控制在0.3Mpa下，反應(yīng)時間為40min。將料漿經(jīng)實(shí)施例1相同的步驟進(jìn)行分離、干燥得到成品三聚氰胺氰尿酸180.5kg。反應(yīng)收率為99.2％。產(chǎn)品粒徑在5~55um之間。20℃飽和溶液pH值為5.8。產(chǎn)品經(jīng)色譜分析結(jié)果如下三聚氰胺氰尿酸 99.9％剩余三聚氰酸0.033％剩余氰尿酸 0.035％其它雜質(zhì)0.012％水 0.02％對比例對比例的實(shí)施如實(shí)施例1，其中反應(yīng)溫度為100℃左右，反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，反應(yīng)時間為3hr。料漿的分離和干燥采用與實(shí)施例1相同的方法。干燥的成品三聚氰胺氰尿酸181.0kg，產(chǎn)品收率為99.5％，粒徑為120um。產(chǎn)品經(jīng)色譜分析結(jié)果如下三聚氰胺氰尿酸98.7％剩余三聚氰酸 0.56％剩余氰尿酸0.65％其它雜質(zhì) 0.07％水份 0.02％20℃飽和溶液pH值 5.權(quán)利要求
1.一種三聚氰胺氰尿酸的生產(chǎn)方法，按以下步驟進(jìn)行A.三聚氰胺和氰尿酸按1∶1.10～1.15(摩爾比)的比例計(jì)量，2～14％的氨水溶液按三聚氰胺和氰尿酸總量(重量)的5～10倍計(jì)量，或稱取三聚氰胺和氰尿酸總量(重量)的5～10倍的水并向水中通入氨氣至氨的濃度為2～14％備用。B.將上述物料加入反應(yīng)釜中，攪拌，在溫度為100-200℃，壓力在0.05-1.5Mpa之間，恒溫、恒壓，反應(yīng)30-45min。C.將上述反應(yīng)后的物料送入密閉分離器中分離，分離后的濾餅送入干燥器中干燥，得到粒徑為5-55um，純度≥99.9％的產(chǎn)品；母液重回反應(yīng)釜中循環(huán)反應(yīng)，當(dāng)雜質(zhì)累積一定量時，降溫析出過濾后又可循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于氨水溶液的濃度為13-14％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)溫度在120-150℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于反應(yīng)壓力為0.2-1.0Mpa。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種三聚氰胺氰尿酸的制備方法，以三聚氰胺和氰尿酸為原料，采用濃度為2～14％的氨水溶液作溶劑，在溫度為100－200℃，壓力在0.05－1.5Mpa下反應(yīng)，可制得粒徑為5－55um，純度≥99.9％的三聚氰胺氰尿酸產(chǎn)品。
文檔編號C07D251/00GK1506356SQ0212801
公開日2004年6月23日 申請日期2002年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月12日
發(fā)明者廖洪書, 杜培松, 吳燕妮, 楊成秀, 張玉洪 申請人:川化股份有限公司