專利名稱：氫氟氯烴精餾脫水生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氟氯烴精餾脫水生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
在氫氟氯烴生產(chǎn)產(chǎn)品精制工藝中，國內(nèi)氫氟氯烴生產(chǎn)廠家都采用先除水、后精餾的工藝過程。除去粗產(chǎn)品氣體中的水分，其技術(shù)有兩種，即硫酸吸收和干燥劑脫水。除去粗產(chǎn)品中含氫氟氯烴雜質(zhì)及其它重組分雜質(zhì)則采用精餾工藝。
硫酸吸收是在吸收塔中，從塔底進入的氣相粗產(chǎn)品與從塔頂進入的濃硫酸進行逆流接觸，利用硫酸與水易形成穩(wěn)定性較好水合物的特性，使氣相中的水分被濃硫酸吸收，達到粗產(chǎn)品脫水的目的。硫酸吸收多在填料塔中進行，為達到產(chǎn)品水分要求，可并聯(lián)或串聯(lián)幾個硫酸吸收塔進行吸收脫水。干燥劑脫水是一種物理化學(xué)干燥去濕法，它采用吸濕性物料如石灰、無水氯化鈣或分子篩等作為干燥劑來吸收粗產(chǎn)品中水分。整個過程在以干燥劑作為填料的干燥器中進行，也可設(shè)幾個干燥器并聯(lián)或串聯(lián)起來進行干燥脫水，以滿足產(chǎn)品水分要求。氣相粗產(chǎn)品混合物經(jīng)硫酸吸收或干燥劑脫水后，必須經(jīng)過夾帶物防止工序，以除去粗產(chǎn)品氣體所含酸霧，(干燥劑脫水則不需此工序)然后，粗產(chǎn)品氣體經(jīng)壓縮后進入精餾工序以除去其中含氫氟氯烴雜質(zhì)及其它重組分雜質(zhì)。精餾在填料塔或板式塔中進行，利用各物質(zhì)沸點的不同分離產(chǎn)品氫氟氯烴和雜質(zhì)，最終達到產(chǎn)品指標(biāo)要求。
由上述可知，傳統(tǒng)的兩種氫氟氯烴脫水精餾技術(shù)(經(jīng)水、堿洗之后)采用的工藝過程為I、氣相粗產(chǎn)品→硫酸吸收脫水(填料塔中進行)→夾帶物防止工序→壓縮→除不凝氣和高沸物→精餾精制II、氣相粗產(chǎn)品→干燥劑脫水(干燥器中進行)→壓縮→精餾除不凝氣和高沸物→精制精餾可見，以上兩種氫氟氯烴脫水精餾工藝均采用先脫水、后精餾的方法，而且還有一些復(fù)雜的連鎖工藝過程(如過程I中脫水后需處理硫酸吸收系統(tǒng)的夾帶物)，所以工藝過程復(fù)雜、設(shè)備投資大、能耗高、且操作復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種氫氟氯烴精餾脫水生產(chǎn)方法。
它是經(jīng)過水洗、堿洗的氫氟氯烴粗產(chǎn)品在精餾塔中同時進行脫水、精餾，控制溫度在30～100℃、壓力在1.0～2.0MPa，經(jīng)冷凝、回流，分離出的水分和含氫氟氯烴及其它雜質(zhì)收集在釜液收集器中，產(chǎn)品采出至貯槽。
本發(fā)明所說的精餾塔可采用板式塔，塔板數(shù)控制為40～100，也可采用特殊性能的填料塔。精餾塔經(jīng)過優(yōu)化設(shè)計，塔內(nèi)件采用SS、16MnR等特殊耐高壓耐腐蝕材質(zhì)制成。
本發(fā)明是將脫水、精餾工藝放在同一個精餾塔中完成，通過冷凝、回流，同時除去水分和含氫氟氯烴雜質(zhì)及其它重組分雜質(zhì)，達到精餾脫水、精制氫氟氯烴的目的。這樣得到的氫氟氯烴產(chǎn)品達到純度≥99.8％，水分≤10ppm的國家優(yōu)級品要求。采用的精餾是只有精餾段，沒有提餾段，進料濃度明顯低于塔釜濃度，未精餾的粗產(chǎn)品進入精餾塔后迅速地汽化，使塔釜的氫氟氯烴含量很低。精餾脫水方法簡化了現(xiàn)有氫氟氯烴精制工藝中先脫水、后精餾的復(fù)雜流程，從而大大降低了一次性投資及能耗，為企業(yè)增加經(jīng)濟效益。


附圖是氫氟氯烴精餾脫水生產(chǎn)方法流程示意圖。
具體實施例方式
本發(fā)明是利用精餾原理將氫氟氯烴中的水分和含氫氟氯烴雜質(zhì)及其它重組分雜質(zhì)在同一個精餾塔中一起除去。
在精餾操作中，要得到純度較高的氫氟氯烴產(chǎn)品達到優(yōu)級品水分含量要求，嚴(yán)格控制操作溫度與壓力是關(guān)鍵，這樣就必須選擇耐溫耐壓的精餾塔材質(zhì)，另外，還應(yīng)正確選擇塔板數(shù)以滿足工藝要求。所以操作條件與材質(zhì)的設(shè)計是本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)。
本發(fā)明為簡化氫氟氯烴先脫水、后精餾的復(fù)雜工藝，尋求一種脫水、精餾同時進行的優(yōu)化工藝技術(shù)。考慮到溫度在30～100℃之間，壓力在1.0～2.0MPa之間，氫氟氯烴與水分及其它重組分雜質(zhì)的沸點存在明顯的差異，而水與其它重組分雜質(zhì)沸點較接近，所以我們選擇精餾的方法一步進行脫水、精餾。這樣不僅精餾脫水效果好，而且簡化工藝過程，減少投資及原料消耗，操作簡單。在精餾操作中，要使氫氟氯烴產(chǎn)品達到優(yōu)級品含量要求，工藝上必須嚴(yán)格控制溫度與壓力，而設(shè)備上選擇耐壓耐腐蝕的精餾塔材質(zhì)及內(nèi)部結(jié)構(gòu)設(shè)計(如板式塔型式)是關(guān)鍵，另外，還應(yīng)正確選擇塔板數(shù)(40～100)，考慮填料特性以滿足工藝要求。所以操作條件與精餾塔結(jié)構(gòu)的設(shè)計是實現(xiàn)本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)。實施例經(jīng)過水洗、堿洗的氫氟氯烴粗產(chǎn)品在板式精餾塔中同時進行脫水、精餾，控制溫度在30～100℃、壓力在1.0～2.0MPa，經(jīng)冷凝、回流，分離出的水分和含氫氟氯烴及其它雜質(zhì)收集在釜液收集器中，產(chǎn)品采出至貯槽。對精餾脫水操作前后的氫氟氯烴產(chǎn)品進行取樣分析，分析結(jié)果如下

從試驗結(jié)果看，在精餾塔中同時進行精餾脫水，水分含量大大降低，且純度明顯增高，說明其中的重組分雜質(zhì)含量明顯降低，達到優(yōu)級品的指標(biāo)，從而得出采用本發(fā)明技術(shù)脫水、精餾效果好，能滿足氫氟氯烴生產(chǎn)精制工藝的要求。
權(quán)利要求
1.一種氫氟氯烴精餾脫水生產(chǎn)方法，其特征在于經(jīng)過水洗、堿洗的氫氟氯烴粗產(chǎn)品在精餾塔中同時進行脫水、精餾，控制溫度在30～100℃、壓力在1.0～2.0MPa，經(jīng)冷凝、回流，分離出的水分和含氫氟氯烴及其它雜質(zhì)收集在釜液收集器中，產(chǎn)品采出至貯槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氫氟氯烴精餾脫水生產(chǎn)方法，其特征在于所說的精餾塔采用板式塔，塔板數(shù)為40～100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的精餾塔，其特征在于所說的精餾塔塔內(nèi)件采用SS、16MnR耐高壓耐腐蝕材質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氫氟氯烴精餾脫水生產(chǎn)方法。它是將經(jīng)過水洗、堿洗的氫氟氯烴粗產(chǎn)品在精餾塔中同時進行脫水、精餾,控制溫度在30～100℃、壓力在1.0～2.0MPa,經(jīng)冷凝、回流,分離出的水分和含氫氟氯烴及其它雜質(zhì)收集在釜液收集器中,產(chǎn)品采出至貯槽。本發(fā)明精餾、脫水過程在優(yōu)化設(shè)計的精餾塔中同時進行,控制一定的操作溫度和操作壓力,使得粗產(chǎn)品中的水分、含氫氟氯烴等其它重組分雜質(zhì)同時除去,達到氫氟氯烴優(yōu)級品的要求。精餾脫水方法簡化了現(xiàn)有氫氟氯烴精制工藝中先脫水、后精餾的復(fù)雜流程,從而大大降低了一次性投資及能耗,為企業(yè)增加經(jīng)濟效益。
文檔編號C07C19/10GK1363542SQ0211051
公開日2002年8月14日 申請日期2002年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月7日
發(fā)明者湯月明, 陳科峰, 王小呈 申請人:浙江衢化氟化學(xué)有限公司