專利名稱：叔丁胺合成工藝及配方的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利屬于化工領(lǐng)域，涉及一種用于生產(chǎn)藥物利福平或橡膠促進(jìn)劑NS的中間體原料——叔丁胺合成工藝及配方。
背景技術(shù)：
叔丁胺為藥物利福平或橡膠促進(jìn)劑NS的原料，由于其合成技術(shù)難掌握，國(guó)內(nèi)將此項(xiàng)課題作為“八五”公關(guān)項(xiàng)目。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)叔丁胺采用(1)、叔丁脲素法在10～20℃F，尿素與叔丁醇在硫酸存在下反應(yīng)生成叔丁基脲硫酸鹽，再在高溫和堿性條件下進(jìn)行水解得到叔丁胺。如中國(guó)專利99112017.5叔丁醇尿素法合成叔丁胺的改進(jìn)工藝，描述的是一種叔丁脲堿解蒸餾合成叔丁胺和回收脫沸劑(二甘醇)的改進(jìn)工藝。(2)、異丁烯-氫氰酸法(甲酰胺皂化法)先將異丁烯和氫氰酸在硫酸存在下反應(yīng)生成叔丁基甲酰胺，然后經(jīng)甲醇醇解得叔丁胺，也可用酰胺與NaOH皂化生成叔丁胺。(3)、異丁烯氨化法是由異丁烯和氨氣直接氣相催化氨化制得叔丁胺，在350℃和300Mpa下，以鐵—硅為催化劑，氨與異丁烯比為5∶1，得到叔丁胺其選擇性為97.6％；采用硅藻土及酸性催化劑，氨與異丁烯比為2∶1，溫度控制在300℃和250Mpa，得到叔丁胺其選擇性為99.8％；未反應(yīng)的原料可循環(huán)使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于生產(chǎn)藥物利福平或橡膠促進(jìn)劑NS的中間體叔丁胺的合成工藝及配方替代傳統(tǒng)落后的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明叔丁胺的合成工藝及配方內(nèi)容簡(jiǎn)述本發(fā)明叔丁胺的合成工藝及配方，其特征在于采用HCN-MBTE法(即甲基叔丁基醚-氫氰酸法)，是用硫酸酸解氰化鈉，在減壓條件下發(fā)生氫氰酸，然后在常壓下，向甲基叔丁基醚中加入氫氰酸，再加入96％的濃硫酸中，在60℃溫度下保溫1小時(shí)，再加水、甲醇、回流，分出甲酸甲酯、殘留物和水，分離出甲醇，加45％NaOH溶液，蒸出叔丁胺。
(1)、HCN發(fā)生(2)、合成叔丁胺在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氫酸
MBTE∶HCN＝1∶1摩爾比，同時(shí)滴加H2SO4MBTE∶H2SO4＝1∶1.2，滴加完后蒸出部分甲醇，再加入氰化氫與H2O，反應(yīng)后再補(bǔ)加甲醇HCN∶H3COH＝1∶0.5，反應(yīng)完成后蒸甲酸甲酯，釜內(nèi)剩余物水解為粗叔丁胺，粗叔丁胺再減壓精餾為含量＞98％的成品叔丁胺。
是由下列原料按摩爾比制成HCN 1、H2SO41.2、MBTE 1、甲醇0.5。
本發(fā)明采用HCN-MBTE法合成叔丁胺，具有工藝簡(jiǎn)單、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低、無(wú)環(huán)境污染的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明叔丁胺合成工藝是這樣實(shí)現(xiàn)的，(1)、HCN發(fā)生向50％的H2SO4加入30％的NaCN反應(yīng)生成HCN；(2)、合成叔丁胺在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氫酸MBTE∶HCN＝1∶1摩爾比，同時(shí)滴加H2SO4MBTE∶H2SO4＝1∶1.2
蒸出部分甲醇再加入H2O 反應(yīng)后再補(bǔ)加甲醇HCN∶H3COH＝1∶0.5 反應(yīng)完成后蒸出甲酸甲酯，釜內(nèi)剩余物水解為叔丁胺粗叔丁胺再減壓精餾為含量＞98％的成品叔丁胺。
權(quán)利要求
1.一種叔丁胺的合成工藝，其特征在于采用HCN-MBTE法(即甲基叔丁基醚-氫氰酸法)，是用硫酸酸解氰化鈉，在減壓條件下發(fā)生氫氰酸，然后在常壓下，向甲基叔丁基醚中加入氫氰酸，再加入96％的濃硫酸中，在60℃溫度下保溫1小時(shí)，再加水、甲醇、回流，分出甲酸甲酯、殘留物和水，分離出甲醇，加45％NaOH溶液，蒸出叔丁胺。(1)、HCN發(fā)生(2)、合成叔丁胺在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氫酸MBTE∶HCN＝1∶1摩爾比，同時(shí)滴加H2SO4MBTE∶H2SO4＝1∶1.2，滴加完后蒸出部分甲醇，再加入氰化氫與H2O，反應(yīng)后再補(bǔ)加甲醇HCN∶H3COH＝1∶0.5，反應(yīng)完成后蒸甲酸甲酯，釜內(nèi)剩余物水解為粗叔丁胺，粗叔丁胺再減壓精餾為含量＞98％的成品叔丁胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的叔丁胺的合成工藝，其特征在于是由下列原料按摩爾比制成HCN 1、H2SO41.2、MBTE 1、甲醇0.5。
全文摘要
本發(fā)明專利屬于化工領(lǐng)域,涉及一種用于生產(chǎn)藥物利福平或橡膠促進(jìn)劑NS的中間體原料——叔丁胺合成工藝及配方。其特征在于:采用HCN—MBTE法(即甲基叔丁基醚—?dú)淝杷岱?,是用硫酸酸解氰化鈉,在減壓條件下發(fā)生氫氰酸,然后在常壓下,向甲基叔丁基醚中加入氫氰酸,再加入96%的濃硫酸中,在60℃溫度下保溫1小時(shí),再加水、甲醇、回流,分出甲酸甲酯、殘留物和水,分離出甲醇,加45% NaOH溶液,蒸出叔丁胺。本發(fā)明采用HCN—MBTE法合成叔丁胺,具有工藝簡(jiǎn)單、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低、無(wú)環(huán)境污染的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C211/03GK1380284SQ0210952
公開(kāi)日2002年11月20日 申請(qǐng)日期2002年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月23日
發(fā)明者白蒙, 李鳳祥 申請(qǐng)人:鞍山市鳳祥精細(xì)化工有限公司