專利名稱：二甲基砜的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及有機物的制備方法，尤其是指二甲基砜的制備方法。
背景技術：
目前，國內(nèi)用硝酸氧化二甲基亞砜可得二甲基砜，用硝酸氧化存在很多缺點反應溫度較高，能耗大，浪費能源；副反應產(chǎn)物氧化氮無法全部吸收，污染環(huán)境；需經(jīng)減壓蒸餾才可獲得成品，工藝復雜，產(chǎn)品有奇臭。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了硝酸法工藝較復雜，成本高；產(chǎn)品有奇臭的問題。
本發(fā)明制備方法是經(jīng)氧化反應，降溫析出，過濾，脫水，烘干制得，其特征是氧化反應是二甲基亞砜與雙氧水反應生成二甲基砜，二甲基亞砜與雙氧水的有效成份重量比為1∶0.44～0.65，反應溫度為80～150℃，反應時間4～40小時，然后降溫析出晶體，過濾，脫水，烘干得成品。二甲基亞砜的濃度10～100％，雙氧水的濃度為15～40％。反應式為 本發(fā)明的有益效果是對比硝酸法反應溫度適中，制備過程中不產(chǎn)生有害物質，無副反應產(chǎn)物；產(chǎn)品不需真空蒸餾，且無臭味；操作簡便，成本低，生產(chǎn)周期短，效率高，用本方法生產(chǎn)的二甲基砜，收率在65～94％。
具體實施例方式實施例1二甲基亞砜和雙氧水的重量比為1∶0.5，將40％的二甲基亞砜1150kg加入到3噸反應器中，加入27.5％的雙氧水836kg，升溫使其在90℃下反應36小時，然后降溫25℃以下析出晶體，普通濾布過濾，離心脫水，40℃烘干，使水分≤0.5％得成品，收率為75％。
實施例2二甲基亞砜和雙氧水的重量比為1∶0.6，將30％的二甲基亞砜260kg加入到1噸反應器中，加入20％的雙氧水234kg，升溫使其在90℃下反應30小時，然后降溫20℃析出晶體，過濾，離心脫水，30℃烘干得成品，收率為70.21％。
實施例3二甲基亞砜和雙氧水的重量比為1∶0.44，將40％的二甲基亞砜1000kg加入到3噸反應器中，加入30％的雙氧水586kg，升溫使其在130℃下反應35小時，然后降溫25℃以下析出晶體，過濾、離心脫水、35℃烘干得成品，收率為69％。
實施例4二甲基亞砜和雙氧水的重量比為1∶0.65，將40％的二甲基亞砜800kg加入到3噸反應器中，加入30％的雙氧水693kg，升溫使其在90℃下反應36小時，然后降溫20℃以下析出晶體，過濾，離心脫水，35℃烘干得成品，收率為66.06％。
權利要求
1.二甲基砜的制備方法，經(jīng)氧化反應，降溫析出，過濾，脫水，烘干制得，其特征是氧化反應是二甲基亞砜與雙氧水反應生成二甲基砜，二甲基亞砜與雙氧水的有效成份重量比為1∶0.44～0.65，反應溫度為80～150℃，反應時間4～40小時。
2.根據(jù)權利要求1所述的二甲基砜的制備方法，其特征是降溫到25℃以下析出晶體，濾布過濾，離心脫水，30～40℃烘干得成品。
3.根據(jù)權利要求1所述的二甲基砜的制備方法，其特征是二甲基亞砜的濃度為10～100％，雙氧水的濃度為15～40％。
4.根據(jù)權利要求1所述的二甲基砜的制備方法，其特征是二甲基亞砜與雙氧水的有效成份優(yōu)選重量比為1∶0.5～0.6。
全文摘要
二甲基砜的制備方法，涉及有機物的制備方法，尤其是指二甲基砜的制備方法。解決了硝酸法工藝較復雜，成本高；產(chǎn)品有奇臭的問題。制備方法是經(jīng)氧化反應，降溫析出，過濾，脫水，烘干制得，氧化反應是二甲基亞砜與雙氧水反應生成二甲基砜，二甲基亞砜與雙氧水的有效成份重量比為1∶0.44～0.65，反應溫度為80～150℃，反應時間4～40小時，然后降溫析出晶體，過濾，脫水，烘干得成品。二甲基亞砜的濃度10～100％，雙氧水的濃度為15～40％。對比硝酸法反應溫度適中，制備過程中不產(chǎn)生有害物質，無副反應產(chǎn)物；產(chǎn)品不需真空蒸餾，且無臭味;操作簡便，成本低，生產(chǎn)周期短，效率高，用本方法生產(chǎn)的二甲基砜，收率在65～94％。
文檔編號C07C317/00GK1397548SQ0112793
公開日2003年2月19日 申請日期2001年7月13日 優(yōu)先權日2001年7月13日
發(fā)明者張勇 申請人:徐連成