專利名稱：一種利用地瘤塊根制取雙歧因子低聚糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從中藥澤蘭的塊根“地瘤”當(dāng)中制備雙歧因子低聚糖的方法，屬于中藥領(lǐng)域。
“地瘤”，學(xué)名為水蘇科植物地筍或澤蘭的塊或根，條根狀的叫草食蠶，我國西部干旱地區(qū)俗稱之為地瘤。此類植物幾乎不含淀粉，其主要成分為水份約78％，粗蛋白約2.6％，粗脂肪0.1％，可溶性固形物約16％，其他3.3％，其中含有約12-15％以水蘇糖(stackyose)為主的低聚糖。以前，民間多用來制作咸菜或作動物飼料。若將其中的低聚糖提取分離，制成功能性食品或藥品有著非常重要的意義和很好的經(jīng)濟效益、社會效益。雙歧因子低聚糖一般是指含棉子糖(三糖)、水蘇糖(四糖)和蔗糠、葡萄糖、果糖等的總稱。它對人體內(nèi)的有益菌雙歧桿菌有明顯的增殖作用。這類糖廣泛存在于植物中，提取方法因不同的原料而異。如以大豆為原料時，一般用堿溶酸凝法或用經(jīng)精萃取法，這種制取方法工藝流程復(fù)雜，精制難度大；又如以玉米制取的低聚糖必須用異構(gòu)化酶進行轉(zhuǎn)化，而這些酶目前還需進口，工藝過程也較為復(fù)雜，在工業(yè)不發(fā)達(dá)地區(qū)實施有一定困難。
因此，本發(fā)明目的是為了開發(fā)利用西部資源而提供一種從地瘤當(dāng)中制備雙歧因子低聚糖的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案包括原料的前處理、提取、去渣、除雜、脫色、過濾、精制、濃縮、粉末化等步驟。
首先，新鮮原料收購后清洗干凈，徹底去除沙土和雜質(zhì)。為了防止原料在干燥過程中發(fā)生褐變，用0.1-0.2Mpn的炮和蒸汽滅酶，維持時間5-10分鐘。在這一過程中，不僅可破壞各種酶的活性，而且可使蛋白質(zhì)變性，有利于糖份的分離。接著將滅酶后的原料進行烘干或曬干儲存?zhèn)溆谩?br> 將烘干的原料粗碎，投入提取罐，加入6-10倍于原料重量的去離子水。粗碎后的原料粒度為1-5毫米，去離子水的電導(dǎo)率為10-100us/cm，加熱至60-100℃，攪拌提取20-120分鐘。提取后的濾渣經(jīng)壓榨機榨干汁液與提取液混合。然后在混合液中加入1-5％的活性白土，攪拌均勻，靜置1-8小時，讓其中的蛋白質(zhì)和膠體物質(zhì)凝集沉淀。接著用板框過濾機或超濾裝置進行精濾得澄清透明溶液。
過濾后的糖液雖然透明澄清，但其中仍含有少量的蛋白質(zhì)、膠體物質(zhì)、金屬離子等著色物質(zhì)，故需用活性炭進行脫色。使用粒徑為0.5-1.0mm的粒狀活性炭，用量為糖液量1-3％，在50-80℃下，保溫攪拌10-20分鐘，靜置10-30分鐘。
然后，用板框過濾機過濾。使用150-200目濾布。過濾前在脫色糖液中加入0.5-5％的硅藻土，邊攪拌邊過濾，直至獲得澄清透明的糖液。精制過程是采用大孔樹脂和陰、陽離子交換樹脂為分離精制材料。具體是采用大孔離子交換樹脂和陰、陽離子交換樹脂共4個離子交換柱串聯(lián)進行精制。在第一離子交換柱中裝入占其體積75％的800型大孔樹脂，第二交換柱裝入占其體積75％的732型陽離子交換樹脂，第三交換柱裝入占其體積75％的717型陰離子交換樹脂，第四交換柱裝入占其體積75％的717型陰離子交換樹脂和732型陽離子交換樹脂，且陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的比例為6∶4，糖液流速控制于1-2倍交換樹脂體積。
經(jīng)離子交換樹脂精制后的糖液濃度較低，應(yīng)加以濃縮至可溶性固形物含量為30-45％，再行噴霧干燥。濃縮采用薄膜式真空濃縮設(shè)備，真空度控制在600-650mmHg，溫度約60℃左右。
最后，將濃縮后的糖液進行噴霧干燥，噴霧時，物料的進口溫度為130-160℃，產(chǎn)品的出口溫度為60-80℃。
本技術(shù)制取的粉末產(chǎn)品，經(jīng)高效液相色譜檢測，三糖以上的低聚糖含量達(dá)60-90％，因原料的品種和產(chǎn)地不同而異。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是1、通過大孔樹脂和陰陽離子交換樹脂的精制，其中樹脂柱的填充高度為75％，使得產(chǎn)品的純度大大提高；2、由于本發(fā)明方法不使用乙醇，在很大程度上降低了成本，并且水回流提取方法容易控制，減少浪費；3、本發(fā)明以西部干旱地區(qū)的土生植物澤蘭的塊根為原料，不但成本低，而且充分利用當(dāng)?shù)刭Y源，具有很好的經(jīng)濟效益和社會效益。
4、提取的低聚糖產(chǎn)物，以水蘇糖為主，具有廣泛的用途，表現(xiàn)在(1)用作特定人群的飲食甜味劑因為它很難被人體消化吸收，所以他能提供的能量值很低或根本不提供能量，也不會引起食用后血糖值的升高。這樣，就特別適用于那些喜歡甜食的肥胖者、糖尿病人以及擔(dān)心食糖過多而引起不良后果的人們作為甜味劑食用。在這方面已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。
(2)作為雙歧桿菌的活化因子雙歧桿菌是人體腸道內(nèi)定居的正常有益菌，對維持人體健康促進嬰幼兒生長發(fā)育、延緩人體衰老等方面有重要作用。嬰兒出生后數(shù)天，腸道內(nèi)雙歧桿菌的數(shù)量就開始占優(yōu)勢，可達(dá)腸道菌群的90％以上。嬰兒期之后，隨著年齡的增長。該菌數(shù)量會逐漸減少。人到老年時，雙歧桿菌全達(dá)到極低的數(shù)量。同時，某些病員因長期使用廣譜高效的抗生素，也往往造成體內(nèi)正常菌群平衡的破壞，產(chǎn)生所謂正常菌群失調(diào)癥。有目的地維持有益菌，特別是雙歧菌在腸道內(nèi)的數(shù)量是維持人體健康的重要保證之一，這一點已引起微生態(tài)學(xué)家的高度重視。人們研究發(fā)現(xiàn)，雙歧桿菌生長繁殖的活化，需要一種所謂雙歧因子，它實質(zhì)上就是某些低聚糖。雙歧桿菌的表面可能具有雙歧因子受體，能特異性地與這些低聚糖作用并吸收之，并激活某種生化過程。比如，人們發(fā)現(xiàn)，人乳中含有一種N-乙酰-D-葡萄糖胺的低聚糖，為雙歧桿菌合成細(xì)胞壁所必需。許多低聚糖激活雙歧桿菌生長繁殖的確切機理還不很清楚，但研究表明，它們的促生長效果確是完全肯定的。
(3)抗齲齒作用許多食用糖可被口腔微生物利用或分解，造成牙齒病變。齲齒就是口腔內(nèi)存在的突變鏈球菌(streptococcus mutans)侵蝕而引起的。低聚糖一般不為這些微生物所分解，不是它們適宜的作用底物，因此不會引起牙齒齲變。因此，具有純凈甜味的活性低聚糖特別適用于糖果，尤其是兒童糖果的制造。
(4)具有膳食纖維的功能由于活性低聚糖不被人體消化，也可被看成是水溶性膳食纖維，有著與膳食纖維同樣的功能，可降低血清中的膽固醇、吸附腸內(nèi)有毒物質(zhì)、預(yù)防結(jié)腸癌的發(fā)生等。同時它與高分子的膳食纖維又有不同。因為它多具有甜味，分子量較低，所以在飲料、食品中得到普遍應(yīng)用。
實驗例按照下述方法對所得產(chǎn)品進行色譜分析1、儀器美國waters高效液相色譜儀，510泵，R401示差折光檢測器，WDL-95色譜工作站。
2、樣品的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.2％，樣品溶液濃度為5％。
3、色譜條件柱Spherisorb-HN2,300mm×5mmi.d.
檢測器靈敏度4×流動相乙腈-水(70∶30)(流動相經(jīng)0.3μm微孔濾膜過濾，真空脫色)流速2.2ml/min進樣量40μl溫度50°c4、兩種樣品A和B分析結(jié)果如下
(2)在上述糖液中加75克顆?；钚蕴?，加熱至70℃，保溫攪拌10分鐘，靜置30分鐘，然后加入100克硅藻土，攪拌均勻。
(3)用小型板框過濾機裝上200目的濾布，對上面的脫色糖液進行循環(huán)過濾，直至糖液透咀澄清為止。
(4)將上述的糖液加熱至50℃，調(diào)整PH值，使其保持3.5-4.5之間，接著以每分鐘于交換樹脂1-2倍的流速流經(jīng)預(yù)先處理并裝配好的離子交換柱，流出的糖液清澈透明，此時，得濃度為5.5°Be的糖液6.2公斤。
(5)將上述糖液用薄膜真空蒸發(fā)器進行低溫蒸發(fā)濃縮，真空度為650mmHg，溫度60℃左右。濃縮至糖濃度為35°Be約1000毫升。
(6)將以上的糖液進行噴霧干燥，糖液進口溫度為140℃，產(chǎn)品的出口溫度為80℃，所得的產(chǎn)品為白色粉末約250克。
(7)此白色粉末經(jīng)用高效液相色譜測定，以水蘇搪為主的三糖以上的低聚糖含量為68.4％。
實施例2以華北地區(qū)出產(chǎn)的長條狀“地瘤”為原料。經(jīng)清水洗凈，用飽和蒸汽加熱10分鐘滅酶處理，再將其在60℃左右的溫度下烘干至含水份5-8％，以此干原料進行試驗(平均5公斤鮮原料可制得1kg干原料)。
(1)稱取1kg干原料，破碎成1-5毫米大小的顆粒，置于提取鍋中，加10kg去離子水，加熱至8℃，保溫提取60分鐘(此干料較堅實)，用80目篩網(wǎng)過濾得濾液61kg，再將濾渣壓榨得糖液1.8kg，共得糖液7.9kg，糖度為7.0°Be，然后在糖液中加0.1kg活性白土，攪拌均勻，靜置4小時后，用油濾裝置過濾得澄清糖液7.5kg。
(2)(3)(4)步驟與實施例一相同，經(jīng)(4)離子交換柱處理后所得糖液為6.0kg，糖度為6.2°Be。
(5)將(4)所得糖液用薄膜真空蒸發(fā)器，在真空度為600-650mmHg，溫度為55-60℃下濃縮至糖度為38°Be，約1000ml。
(6)將(5)濃縮后的糖液進行噴霧干燥后得產(chǎn)品為白色粉末，共280克。
(7)此產(chǎn)品用高效液相色譜測定，以水蘇糖為主的三糖以上的低聚糖含量為91.3％。
權(quán)利要求
1．一種從地瘤當(dāng)中制備雙歧因子低聚糖的方法，其特征在于包括原料的前處理、提取、去渣、除雜、脫色、過濾、精制、濃縮、粉末化等步驟。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于原料前處理是將原料清洗干凈后，用0.1-0.2Mpa壓力的飽和蒸汽進行短時間5-10分鐘處理，消滅其中的各種活性酶，然后烘干或曬干儲存?zhèn)溆谩?br> 3．根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的提取是選取干料，用6-10倍去離子水加熱提取，水溫控制在60-100℃，時間為20-120分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的提取是選取新鮮原料，將經(jīng)滅酶處理后的原料直接榨汁，再將榨渣用去離子熱水浸泡提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于去渣除雜步驟是采取粗濾和精濾相結(jié)合的方法，用濾網(wǎng)除去粗渣后，在濾液中加入1-5％的活性白上，攪拌均勻后靜置1-8小時，讓其中的蛋白質(zhì)和膠體物質(zhì)凝集沉錠，然后加入助濾劑經(jīng)板框過濾機進行精濾，使糖液順利通過，并澄清透明。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的脫色步驟是采用粒度為0.5-1.0mm的粒狀活性炭為脫色劑，活性炭用量為糖液量的1-3％，溫度控制在50-80℃，保溫攪拌10一20分鐘，靜置10-30分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的過濾步驟是采用板框過濾機進行過濾，用150-200目的濾布，為使濾布上形成濾餅，在脫色液中加入0.5-5％硅藻土，進行循環(huán)反復(fù)過濾，直至澄清透明為止。
9.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于所說的精制是采用大孔離子交換樹脂和陰、陽離子換樹脂串聯(lián)進行精制，在第一離子交換柱中裝入占其體積75％的800型大孔樹脂，第二交換柱裝入占其體積75％的732型陽離子交換樹脂，第三交換柱裝入占其體積75％的717型陰離子交換樹脂，第四交換柱裝入占其體積75％的717型陰離子交換樹脂和732型陽離子交換樹脂，且陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的比例為6∶4，糖液流速控制于1-2倍交換樹脂體積。
10.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于所說的濃縮步驟是采用薄膜真空蒸發(fā)器進行濃縮，真空度約600-650mmHg，溫度約60℃左右，濃縮后的糖漿濃度為30-45℃Be，所說的粉末化是采用噴霧干燥法進行干燥，物料的進口溫度為130-160℃，物料的出口溫度為60-80℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用我國干旱半干旱地區(qū)的特產(chǎn)水蘇科植物——地瘤為原料，制取以水蘇糖為主的雙歧因子低聚糖的方法。該方法是將原料經(jīng)前處理后，用去離子水加熱提取，再經(jīng)去渣、除雜、脫色、過濾、精制、濃縮和噴霧干燥等工藝過程制取品質(zhì)穩(wěn)定，純度較高，保健功能較好的雙歧因子低聚糖。本發(fā)明的方法節(jié)約成本，收率高，而且能夠充分利用資源。
文檔編號C07H1/00GK1317492SQ0110969
公開日2001年10月17日 申請日期2001年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月20日
發(fā)明者黃京晨, 姜良鐸, 史培軍, 王新民 申請人:黃京晨, 姜良鐸, 史培軍, 王新民