一種在常壓下連續(xù)快速制備石墨烯的設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及石墨烯生產(chǎn)制造領(lǐng)域，尤其涉及一種在常壓下連續(xù)快速制備石墨烯的設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是碳原子基于sp2雜化組成的六角蜂巢狀結(jié)構(gòu)，僅一個原子層厚的二維晶體。2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov等人發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定存在的單層石墨稀，也因其在石墨烯方面的開創(chuàng)性工作而獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎。近年來，石墨烯在微電子、量子物理、材料、化學(xué)等領(lǐng)域都表現(xiàn)出許多令人振奮的性能和潛在的應(yīng)用前景，吸引了科學(xué)界和工業(yè)界的廣泛關(guān)注。石墨烯具有優(yōu)異的力、熱、光、電等性質(zhì)。石墨烯常溫下的電子迀移率超過15000cm2/V *s，超過碳納米管和硅晶體，而電阻率只約10_6Ω - cm,比銅或銀的更低，是目前世上電阻率最小的材料。而其高達(dá)97.7%的全波段透光率是其他導(dǎo)電材料難以匹敵的。
[0003]目前工業(yè)上普遍采用化學(xué)氣相沉積(CVD)法作為制備大面積石墨烯的方法。但是化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯的速度較慢，設(shè)備復(fù)雜，制備周期長，影響生產(chǎn)效率，經(jīng)濟(jì)效益低。目前缺乏一種可以用于石墨烯連續(xù)快速制備的設(shè)備和方法。
【實用新型內(nèi)容】
[0004]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種在常壓下連續(xù)快速制備石墨烯的設(shè)備，克服了石墨烯制備周期長、生產(chǎn)效率低、工藝復(fù)雜、經(jīng)濟(jì)效益差的缺陷。
[0005]本實用新型解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種在常壓下連續(xù)快速制備石墨烯的設(shè)備，包括箱體、恒溫退火腔、降溫生長腔、冷卻腔，所述箱體通過隔板分隔成所述恒溫退火腔、所述降溫生長腔、所述冷卻腔，所述恒溫退火腔、所述降溫生長腔內(nèi)部由上至下均依次設(shè)有進(jìn)氣管、混氣室、反應(yīng)腔體，所述進(jìn)氣管穿過所述箱體伸入所述混氣室內(nèi)，所述混氣室與所述反應(yīng)腔體連通，所述冷卻腔內(nèi)設(shè)有冷卻裝置，所述箱體內(nèi)部還設(shè)有送料裝置、冷氣管，所述送料裝置依次穿過所述恒溫退火腔和所述降溫生長腔的反應(yīng)腔體、所述冷卻裝置，所述恒溫退火腔、所述降溫生長腔、所述冷卻腔均設(shè)有壓力釋放管。
[0006]本實用新型的有益效果是:設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，設(shè)置恒溫退火腔、降溫生長腔、冷卻腔可同步操作進(jìn)行，提高了生產(chǎn)效率，經(jīng)濟(jì)效益高。
[0007]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本實用新型還可以做如下改進(jìn)。
[0008]進(jìn)一步，所述恒溫退火腔與所述降溫生長腔之間的隔板上設(shè)有第一閥門，所述降溫生長腔與所述冷卻腔之間的隔板上設(shè)有第二閥門。
[0009]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:設(shè)置閥門使得恒溫退火腔、降溫生長腔、冷卻腔之間可以相互連通，有利于送料裝置運輸物料同時又不影響各個腔的反應(yīng)，使得各個腔獨立封閉。
[0010]進(jìn)一步，所述送料裝置包括放料機(jī)構(gòu)、出料機(jī)構(gòu)、傳送帶，所述放料機(jī)構(gòu)安裝在所述恒溫退火腔內(nèi)，所述出料機(jī)構(gòu)安裝在所述冷卻腔內(nèi)，所述傳送帶的一端與所述放料機(jī)構(gòu)連接，所述傳送帶的另一端依次穿過所述恒溫退火腔的反應(yīng)腔體、所述第一閥門、所述降溫生長腔的反應(yīng)腔體、所述第二閥門、所述冷卻裝置后與所述出料機(jī)構(gòu)連接。
[0011]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:通過送料裝置實現(xiàn)了設(shè)備的自動化運輸，操作方便，提高了生產(chǎn)效率。
[0012]進(jìn)一步，每個所述反應(yīng)腔體的頂端和底部均設(shè)置有加熱器。
[0013]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:通過加熱器有效控制反應(yīng)腔體的內(nèi)部的反應(yīng)溫度，易于控制，使得反應(yīng)時保持在合適的反應(yīng)溫度范圍內(nèi)。
[0014]進(jìn)一步，所述恒溫退火腔的進(jìn)氣管數(shù)量至少為兩根，所述降溫生長腔的進(jìn)氣管數(shù)量至少為三根。
[0015]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:使得通入的氣體可以分別同時通入，節(jié)約時間，提高生產(chǎn)效率，同時避免進(jìn)氣管數(shù)量過少，有點進(jìn)氣管損壞后影響生產(chǎn)效率。
[0016]根據(jù)上述設(shè)備采用一種制備石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0017]I)通過所述送料裝置將金屬基底送入所述恒溫退火腔中，向所述恒溫退火腔的進(jìn)氣管通入惰性保護(hù)氣體和還原氣體，進(jìn)行退火反應(yīng)，完成退火反應(yīng)后通過所述送料裝置將金屬基底送入所述降溫生長腔內(nèi)；
[0018]2)向所述降溫生長腔的進(jìn)氣管通入反應(yīng)氣體，并進(jìn)行降溫反應(yīng)，在降溫反應(yīng)過程中，金屬基底(13)上的石墨烯成核生長至成膜，再將金屬基底(13)通過所述送料裝置送入所述冷卻腔內(nèi)；
[0019]3)向所述冷卻腔內(nèi)通入惰性氣體，通過所述冷卻裝置降低所述冷卻腔內(nèi)的溫度為室溫，完成金屬基底(13)上的石墨稀冷卻之后，進(jìn)彳丁出料，完成石墨稀的制備。
[0020]有益效果是:步驟簡單，操作方便，并且可同步循環(huán)進(jìn)行，提高石墨烯的生產(chǎn)制備效率，縮短了制備周期。
[0021]進(jìn)一步，在所述步驟I)中，所述恒溫退火腔的進(jìn)氣管的數(shù)量至少為兩根，所述兩根進(jìn)氣管分別通入所述惰性保護(hù)氣體和所述還原氣體，所述惰性保護(hù)氣體可為Ar，所述還原氣體可為H2,所述Ar和所述112分別以流量為100sccm和200sccm進(jìn)入所述混氣室混合后再進(jìn)入所述反應(yīng)腔體反應(yīng)，所述反應(yīng)腔體的反應(yīng)溫度900?1000°C，反應(yīng)時間為30?60分鐘，并通過所述壓力釋放管釋放壓力調(diào)整所述恒溫退火腔內(nèi)的氣壓為常壓。
[0022]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:節(jié)約能耗，通過合適的氣體配比提供良好的反應(yīng)環(huán)境，提高石墨稀的產(chǎn)量以及質(zhì)量。
[0023]進(jìn)一步，在所述步驟2)中，所述降溫生長腔的進(jìn)氣管的數(shù)量至少為三根，所述三根進(jìn)氣管分別通入三種所述反應(yīng)氣體，三種所述反應(yīng)氣體分別為Ar、H2, CH4，所述Ar、所述4、所述014分別以流量為500sccm、200sccm、1sccm進(jìn)入所述混合氣室混合后再進(jìn)入所述反應(yīng)腔體反應(yīng)，所述反應(yīng)腔體的反應(yīng)溫度由1000°C降低至800°C，降溫過程的時間為10?30分鐘，并通過所述壓力釋放管釋放壓力調(diào)整所述降溫生長腔內(nèi)的氣壓為常壓。
[0024]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:節(jié)約能耗，采用合適的冷卻時間已經(jīng)冷卻溫度，在石墨烯質(zhì)量的保證下同時提高生產(chǎn)效率。
[0025]進(jìn)一步，在所述步驟3)中，通過所述壓力釋放管釋放壓力調(diào)整所述冷卻腔內(nèi)的氣壓為常壓，以流量為200sCCm的速度向所述冷卻腔的冷氣管通入Ar，在所述冷卻裝置下冷卻至室溫，冷卻時間為20分鐘，冷卻方式為水冷或風(fēng)冷。
[0026]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:節(jié)約能耗，快速冷卻生成的石墨烯，生產(chǎn)效率尚O
[0027]進(jìn)一步，所述金屬基底為銅箔，所述金屬基底的形態(tài)為片材或者卷材，每個所述反應(yīng)腔體由石英制成。
[0028]采用上述進(jìn)一步方案的有益效果是:有利于提高石墨烯的反應(yīng)效率，采用石英材質(zhì)的反應(yīng)腔體，使得反應(yīng)腔體能適應(yīng)高溫變化。
【附圖說明】
[0029]圖1為本實用新型一種在常壓下連續(xù)快速制備石墨烯的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0030]附圖中，各標(biāo)號所代表的部件列表如下:
[0031]1、恒溫退火腔，2、進(jìn)氣管，3、混氣室，4、加熱器，5、降溫生長腔，6、冷氣管，7、第二閥門，8、冷卻腔，9、出料機(jī)構(gòu)，10、壓力釋放管，11、反應(yīng)腔體，12、冷卻裝置，13、金屬基底，14、傳送帶，15、放料機(jī)構(gòu)，16、箱體，17、第一閥門，18、隔板。
【具體實施方式】
[0032]以下結(jié)合附圖對本實用新型的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本實用新型，并非用于限定本實用新型的范圍。
[0033]如圖1所示，本實用新型用于制備石墨烯的設(shè)備，包括箱體16、恒溫退火腔1、降溫生長腔5、冷卻腔8，所述箱體16通過隔板18分隔成所述恒溫退火腔1、所述降溫生長腔5、所述冷卻腔8，箱體16內(nèi)部的一端至另一端依次排布恒溫退火腔1、降溫生長腔5、冷卻腔8。所述恒溫退火腔1、所述降溫生長腔5內(nèi)部由上至下均依次設(shè)有進(jìn)氣管2、混氣室3、反應(yīng)腔體11，石墨烯放置在反應(yīng)腔體11內(nèi)反應(yīng)。所述恒溫退火腔I的進(jìn)氣管2數(shù)量至少為兩根，所述降溫生長腔5的進(jìn)氣管2數(shù)量至少為三根。所述進(jìn)氣管2穿過所述箱體16伸入所述混氣室3內(nèi)，所述混氣室3與所述反應(yīng)腔體11連通，氣體在混氣室3內(nèi)混合后通入反應(yīng)腔體11內(nèi)反應(yīng)。每個所述反應(yīng)腔體11的頂端和底部均設(shè)置有加熱器4，每個所述反應(yīng)腔體11由石英制成，也可以采取其他耐高溫的材質(zhì)制成，以便承受高溫反應(yīng)。
[0034]如圖1所示，所述冷卻腔8內(nèi)設(shè)有冷卻裝置12，所述箱體16內(nèi)部還設(shè)有送料裝置、冷氣管6，通過冷氣管6通入Ar，同時冷卻裝置12采用風(fēng)冷或者水冷的方式對石墨烯進(jìn)行降溫冷卻。所述送料裝置依次穿過所述恒溫退火腔I和所述降溫生長腔5的反應(yīng)腔體11、所述冷卻裝置12，所述恒溫退火腔1、所述降溫生長腔5、所述冷卻腔8均設(shè)有壓力釋放管10。壓力釋放管10在石墨烯反應(yīng)過程中排放壓力使得設(shè)備內(nèi)部保持為常壓。所述恒溫退火腔I與所述降溫生長腔5之間的隔板18上設(shè)有第一閥門17，所述降溫生長腔5與所述冷卻腔8之間的隔板18上設(shè)有第二閥門7。電機(jī)帶動送料裝置運動，所述送料裝置包括放料機(jī)構(gòu)15、出料機(jī)構(gòu)9、傳送帶14，所述放料機(jī)構(gòu)15安裝在所述恒溫退火腔I內(nèi)，所述出料機(jī)構(gòu)9安裝在所述冷卻腔8內(nèi)，所述傳送帶14的一端與所述放料機(jī)構(gòu)15連接，所述傳送帶14的另一端依次穿過所述恒溫退火腔I的反應(yīng)腔體11、所述第一閥門17、所述降溫生長腔5的反應(yīng)腔體11、所述第二閥門7、所述冷卻裝置12后與所述出料機(jī)構(gòu)9連接。放料機(jī)構(gòu)15將物料放置在傳送帶14上，先進(jìn)入恒溫退火腔I中反應(yīng)，反應(yīng)完成后，傳送帶14帶動物料穿過第一閥門17進(jìn)入降溫生長腔5，在降溫生長腔5中反應(yīng)后，再由傳送帶14帶動進(jìn)入冷卻腔8中冷卻，冷卻完成后由出料機(jī)構(gòu)9出料，完成石墨烯的制備。
[0035]通過本實用新型的設(shè)備采用以下制備方法完成石墨烯的制備，包括以下步驟:1)通過所述送料裝置將金屬基底13送入所述恒溫退火腔I中，向所述恒溫退火腔I的進(jìn)氣管2通入