一種龍須草纖維碳分子篩的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法：(1)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性；（2）粘合：將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合：取改性龍須草纖維粉40?51份，核桃殼粉10?12份，5?8份云母粉、植物淀粉25份、18?22份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為30?35min；（3）成型；（4）炭化及調(diào)孔處理；（5）成品：取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
【專利說明】
一種龍須草纖維碳分子篩
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于高分子化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種龍須草纖維碳分子篩。
【背景技術(shù)】
[0002]碳分子篩(Carbon Molecular Sieve，CMS)廣義上是擁有納米級(jí)超細(xì)微孔的一種非極性炭質(zhì)吸附材質(zhì)，狹義上是微孔分布較均勻的活性炭，因其由無定形炭與結(jié)晶炭組成，所以碳分子篩的孔隙結(jié)構(gòu)很發(fā)達(dá)，并且具有獨(dú)特的表面特征。因?yàn)镃MS的楔形微孔與被吸附分子直徑大小接近，大部分是有效微孔，并且具有根據(jù)分子大小調(diào)整CMS孔徑大小的特點(diǎn)，從而具有篩選分子的能力。CMS獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)以及穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)使其在化學(xué)工業(yè)中應(yīng)用廣泛，此外，在氮?dú)渖a(chǎn)、廢水處理、環(huán)境保護(hù)、軍事國(guó)防、防毒面具等領(lǐng)域也得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]制備碳分子篩的原料很多，來源也很廣。理論上可由不同的初始材料經(jīng)過不同的制備工藝，得到孔徑大小和分布各異的碳分子篩。實(shí)驗(yàn)表明，低灰分產(chǎn)率、高含碳量和高揮發(fā)分的原料比較適合制備高性能的碳分子篩。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)公開過用多種原料制備碳分子篩的方法，但是用龍須草纖維作為主要原料的報(bào)道還沒有，這是因?yàn)辇堩毑堇w維并不符合低灰分產(chǎn)率、高含碳量和高揮發(fā)分的要求。龍須草纖維蘊(yùn)藏于龍須草葉內(nèi)，屬葉纖維類。目前世界上龍須草纖維尚未得到大規(guī)模開發(fā)應(yīng)用，龍須草主要用以制漿造紙、水土保持、制作手工編織品。
[0005]本發(fā)明旨在提供一種龍須草纖維碳分子篩及其制備工藝，通過對(duì)龍須草纖維改性處理，可以制備得到產(chǎn)氣率高，氣耗比低，節(jié)能環(huán)保，耐油性能好的碳分子篩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問題，本發(fā)明針對(duì)【背景技術(shù)】存在的問題，本發(fā)明提供一種龍須草纖維碳分子篩及其制備工藝，通過對(duì)龍須草纖維改性處理，可以制備得到產(chǎn)氣率高，氣耗比低，節(jié)能環(huán)保，耐油性能好的碳分子篩。
[0007]碳分子篩最主要的弱點(diǎn)是懼怕油污染，一旦被油污染(油中毒)，碳分子篩的吸附量將大大降低，嚴(yán)重影響產(chǎn)氮能力，即使用再生的方法也很難恢復(fù)其吸附量，所以壓縮空氣預(yù)處理部份必須配裝高質(zhì)量專用除油器?？傊?，碳分子篩對(duì)壓縮空氣質(zhì)量要求是:油含量要〈0.003mg/m3 ;塵顆粒含量要〈01001μ (三級(jí)空氣過濾器能達(dá)要求)；水含量壓力露點(diǎn)在O?10°，潔凈的壓縮空氣也不需要預(yù)熱。碳分子篩的基本特性為:真密度1.9?2.0g/cm3 ;顆粒密度0.9?1.lg/ cm3 ;裝填密度0.63?0.68g/ cm3 ;孔隙率0.35?0.41;孔隙容積0.5?0.6cm3 /g;比表面積450?550m2 /^;平均孔徑0.4?0.7鹽。
[0008]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性:
預(yù)處理:將龍須草纖維投入0.1%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫20-25 °C處理50min，用清水清洗干凈；
酶處理:配制0.3-0.5%的纖維素酶，0.1%乳糖酶的溶液，將預(yù)處理后的龍須草纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3-5小時(shí)，接著捶打分絲得到改性的龍須草纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性龍須草纖維粉；
(2)粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取改性龍須草纖維粉40-51份，核桃殼粉10-12份，5-8份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為30-35min;
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在850°C-900°C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700°C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間80-120分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780°C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
[0009]本發(fā)明的有益之處在于:
本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，采用龍須草作為原料，突破了碳分子篩的原料限制，價(jià)格便宜，制備得到的碳分子篩性能優(yōu)異，氣耗比低，耐油污染，節(jié)能環(huán)保，非常具有市場(chǎng)潛力。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1:
一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性:
預(yù)處理:將龍須草纖維投入0.1%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫20 V處理50min，用清水清洗干凈；
酶處理:配制0.5%的纖維素酶，0.1%乳糖酶的溶液，將預(yù)處理后的龍須草纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3小時(shí)，接著捶打分絲得到改性的龍須草纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性龍須草纖維粉；
(2 )粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取改性龍須草纖維粉51份，核桃殼粉10份，8份云母粉、植物淀粉25份、18份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為35min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在850 0C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700 °C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間120分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
[0011]結(jié)果:
氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99 %的氮?dú)馑枰目諝饬?，即空氣與氮?dú)獾谋戎?經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?br>3.5ο
[0012]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統(tǒng)的碳分子篩提升。
[0013]實(shí)施例2:
一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性:
預(yù)處理:將龍須草纖維投入0.1%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫25 °C處理50min，用清水清洗干凈；
酶處理:配制0.3%的纖維素酶，0.1%乳糖酶的溶液，將預(yù)處理后的龍須草纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理5小時(shí)，接著捶打分絲得到改性的龍須草纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性龍須草纖維粉；
(2 )粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取改性龍須草纖維粉40份，核桃殼粉12份，5份云母粉、植物淀粉25份、22份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為30min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在900 0C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700 °C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間80分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
[0014]結(jié)果:
氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99 %的氮?dú)馑枰目諝饬?，即空氣與氮?dú)獾谋戎?經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?br>3.7。
[0015]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統(tǒng)的碳分子篩提升。
[0016]實(shí)施例3:
一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性:
預(yù)處理:將龍須草纖維投入0.1%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫21°C處理50min，用清水清洗干凈；
酶處理:配制0.4%的纖維素酶，0.1%乳糖酶的溶液，將預(yù)處理后的龍須草纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理4小時(shí)，接著捶打分絲得到改性的龍須草纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性龍須草纖維粉；
(2 )粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取改性龍須草纖維粉50份，核桃殼粉11份，7份云母粉、植物淀粉25份、19份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為34min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在860 0C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700 °C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間110分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
[0017]結(jié)果: 氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99 %的氮?dú)馑枰目諝饬?，即空氣與氮?dú)獾谋戎?經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?br>3.6。
[0018]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統(tǒng)的碳分子篩提升。
[0019]實(shí)施例4:
一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性:
預(yù)處理:將龍須草纖維投入0.1%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫24°C處理50min，用清水清洗干凈；
酶處理:配制0.5%的纖維素酶，0.1%乳糖酶的溶液，將預(yù)處理后的龍須草纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理5小時(shí)，接著捶打分絲得到改性的龍須草纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性龍須草纖維粉；
(2 )粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取改性龍須草纖維粉41份，核桃殼粉12份，6份云母粉、植物淀粉25份、21份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為31min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在890 0C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700 °C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間90分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
[0020]結(jié)果:
氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99 %的氮?dú)馑枰目諝饬?，即空氣與氮?dú)獾谋戎担? 經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?br>3.7。
[0021]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統(tǒng)的碳分子篩提升。
[0022]實(shí)施例5:
一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(I)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性:
預(yù)處理:將龍須草纖維投入0.1%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫22 °C處理50min，用清水清洗干凈；
酶處理:配制0.3%的纖維素酶，0.1%乳糖酶的溶液，將預(yù)處理后的龍須草纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3小時(shí)，接著捶打分絲得到改性的龍須草纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性龍須草纖維粉；
(2 )粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取改性龍須草纖維粉49份，核桃殼粉10份，8份云母粉、植物淀粉25份、20份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為33min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在870°C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700°C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間100分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
[0023]結(jié)果:
氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99 %的氮?dú)馑枰目諝饬浚纯諝馀c氮?dú)獾谋戎担? 經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?br>3.5ο
[0024]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下，氣耗比仍然保持為3.9，耐油性能顯著較傳統(tǒng)的碳分子篩提升。
[0025]實(shí)施例6對(duì)比試驗(yàn):
一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下:
(1)將龍須草纖維磨成粉過50目篩，得到龍須草纖維粉；
(2)粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取龍須草纖維粉42份，核桃殼粉11份，5份云母粉、植物淀粉25份、18份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為32min ；
(3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干；
(4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在880 0C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700 °C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間85分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780 °C恒溫；
(5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。
[0026]結(jié)果:
氣耗比:生產(chǎn)I立方純度為99.99 %的氮?dú)馑枰目諝饬?，即空氣與氮?dú)獾谋戎担? 經(jīng)測(cè)試，本實(shí)施例的圓柱形碳分子篩成品在0.8Mpa壓力、99.99%氮?dú)鉂舛认職夂谋葹?br>4.5。
[0027]油含量要在0.05mg/m3的環(huán)境下，碳分子篩幾乎失活。
[0028]由此可見，本發(fā)明的工藝在原料的控制上進(jìn)行了優(yōu)化，尤其是對(duì)龍須草纖維的改性工藝，出乎意料的改進(jìn)了碳分子篩的性能。
[0029]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種龍須草纖維碳分子篩的制備方法，其步驟如下: (1)對(duì)龍須草纖維進(jìn)行改性: 預(yù)處理:將龍須草纖維投入0.1%濃度的鹽酸溶液中浸沒，恒溫20-25°C處理50min，用清水清洗干凈； 酶處理:配制0.3-0.5%的纖維素酶，0.1%乳糖酶的溶液，將預(yù)處理后的龍須草纖維投入投入其中，然后恒溫38°C處理3-5小時(shí)，接著捶打分絲得到改性的龍須草纖維，80°C烘干，磨成粉過50目篩，得到改性龍須草纖維粉； (2)粘合:將按照質(zhì)量份數(shù)將下述原料混合:取改性龍須草纖維粉40-51份，核桃殼粉10-12份，5-8份云母粉、植物淀粉25份、18-22份水進(jìn)行粘合，粘合時(shí)間為30-35min; (3)成型:用雙螺桿擠條成型機(jī)對(duì)粘合好的原料進(jìn)行擠條成型，將成型好的原料晾干； (4)炭化及調(diào)孔處理:將晾好的原料導(dǎo)入轉(zhuǎn)爐內(nèi)進(jìn)行炭化調(diào)孔，溫升速率10°C/分鐘，在850°C-900°C條件下進(jìn)行炭化，達(dá)到最高溫后，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下降溫至700°C恒溫，將通入氮?dú)獾牧髁靠刂圃?立方米/小時(shí)，調(diào)孔劑流量為18毫升/分鐘進(jìn)行孔徑調(diào)整，調(diào)整時(shí)間80-120分鐘，產(chǎn)品在轉(zhuǎn)爐內(nèi)用氮?dú)獗Ｗo(hù)維持780°C恒溫； (5)成品:取一定量高溫樣品，在真空狀態(tài)快速冷卻。2.權(quán)利要求1所述的龍須草纖維碳分子篩的制備方法制備得到的碳分子篩。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK106044741SQ201610356369
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年5月26日
【發(fā)明人】戴寶根, 顧柏敏
【申請(qǐng)人】湖州民強(qiáng)炭業(yè)有限公司