一種改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制備方法，屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先是氧化石墨烯在乙烯基二甲氧基硅烷、N，N?亞甲基雙丙烯酰胺的作用下與乙烯基苯胺進(jìn)行交聯(lián)偶合，得到含有可交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，再與制備的聚甲基丙烯酸甲酯、白水泥等制成改性石墨烯聚合物水泥防水涂料，其中烷氧基硅烷由于其脫水縮合的緣故，能夠在一定程度上發(fā)揮促進(jìn)乳液體系的交聯(lián)作用，提高體系與基材的密著性、涂覆性等，甲基纖維素的添加主要作為增粘劑使用，由于其效果顯著，其能夠很好地提高體系的強(qiáng)度從而避免開(kāi)裂的發(fā)生，氧化石墨烯可以提高水泥水化產(chǎn)物的抗拉強(qiáng)度和韌性，改善聚合物水泥防水涂料的力學(xué)強(qiáng)度、耐久性和抗?jié)B性。
【專利說(shuō)明】
一種改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明公開(kāi)了一種改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制備方法，屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]防水材料被廣泛應(yīng)用于建筑防護(hù)領(lǐng)域，使用防水涂料對(duì)建筑物進(jìn)行涂裝后可將建筑物與外界環(huán)境相隔離，由此防止因雨水、地下水等腐蝕性液體和空氣中的濕氣侵入建筑物材料造成的腐蝕，延長(zhǎng)建筑材料的使用壽命。而目前使用較為普遍的是聚合物水泥防水涂料，聚合物防水涂料是以聚合物乳液如丙烯酸酯彈性乳液、乙烯-醋酸乙烯乳液等和無(wú)機(jī)粉料如水泥、石英粉及添加劑等復(fù)合而成的雙組份涂料。由于這種涂料由聚合物乳液-水泥雙組份組成，因此具有剛?cè)岵?jì)的特性，既有聚合物涂膜的延伸性、防水性，也有水硬性膠凝材料強(qiáng)度高、易與潮濕基層粘結(jié)的優(yōu)點(diǎn)，可以調(diào)節(jié)聚合物乳液和水泥的比例，滿足不同工程對(duì)柔韌性與強(qiáng)度等的要求，施工方法方便。同時(shí)，該種涂料以水作為分散劑，解決了焦油、瀝青等有機(jī)溶劑型防水涂料所造成的環(huán)境污染以及對(duì)人體健康的危害。所以在國(guó)內(nèi)外發(fā)展迅速，成為防水涂料中的后起之秀。
[0003]盡管此種聚合物水泥防水涂料具有較好的耐候性和耐堿性，但是此種涂料在固化過(guò)程中，水泥的收縮率較大，因此固化后的涂層殘留應(yīng)力較大，使用一段時(shí)間后，漆膜易出現(xiàn)開(kāi)裂，由此影響防水效果，降低使用壽命，同時(shí)，在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中，涂料容易吸水溶脹，使得涂膜的強(qiáng)度、粘結(jié)力等性能大幅度下降，從而導(dǎo)致其防水功能大大減弱。另外，聚合物水泥防水涂料的觸變性差，在實(shí)際施工過(guò)程中的立面施工情況，極易流掛，導(dǎo)致施工面難以刮平，從而影響美觀和防水性能等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)目前聚合物防水涂料在固化過(guò)程中水泥收縮率大，使用一段時(shí)間后漆膜易出現(xiàn)開(kāi)裂影響防水效果，降低使用壽命的問(wèn)題，提供了一種改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制備方法，本發(fā)明首先是氧化石墨烯在偶聯(lián)劑乙烯基二甲氧基硅烷、交聯(lián)劑N，N_亞甲基雙丙烯酰胺的作用下與乙烯基苯胺進(jìn)行交聯(lián)偶合，得到含有可交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，然后與制備的聚甲基丙烯酸甲酯、白水泥等制成改性石墨烯聚合物水泥防水涂料，其中烷氧基硅烷由于其脫水縮合的緣故，能夠在一定程度上發(fā)揮促進(jìn)乳液體系的交聯(lián)作用，從而提高體系與基材的密著性、涂覆性等，甲基纖維素的添加主要作為增粘劑使用，由于其效果顯著，其能夠很好地提高體系的強(qiáng)度從而避免開(kāi)裂的發(fā)生，氧化石墨烯可以提高水泥水化產(chǎn)物的抗拉強(qiáng)度和韌性，改善聚合物水泥防水涂料的力學(xué)強(qiáng)度、耐久性和抗?jié)B性。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(I)稱取10?20g氧化石墨烯裝入500mL帶有溫度計(jì)的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入100?150mL 二甲亞砜，用180?200W超聲波超聲分散I?2h，得到穩(wěn)定且均勾的氧化石墨稀分散液；
(2 )向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制溫度在O?5°C，攪拌反應(yīng)10?12h，將反應(yīng)后的分散液真空抽濾，將濾渣分別用二甲亞砜、去離子水洗滌3?5次，得到含有交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，備用；
(3 )向帶有溫度計(jì)的2000mL三口燒瓶中加入400?500mL95%乙醇，再向三口燒瓶中依次加入20?30g甲基丙稀酸甲酯、5?7g鄰苯二甲酸二丁酯、3?5g甲基纖維素和10?20mL乙稀基二甲氧基硅烷，用180?200W超聲波超聲震蕩10?20min，得到乳化液；
(4)向上述乳化液中加入4?6g偶氮二異庚腈，水浴控制溫度在65?75°C，攪拌反應(yīng)5?6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；
(5)向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50?60g白水泥、0.2?0.4g聚羧酸系減水劑、3?5g硅粉和上述步驟(2)中備用的改性石墨烯，用180?200W超聲波超聲震蕩3?4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用的方法:分別稱取I?3g本發(fā)明制備得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，將硅膠板放置到環(huán)境中，24?26個(gè)月后，漆膜未出現(xiàn)開(kāi)裂現(xiàn)象。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明的石墨烯與聚合物之間界面結(jié)合強(qiáng)、相容性好，并且提高了材料的力學(xué)性會(huì)K;
(2)本發(fā)明很好的解決了聚合物防水涂料在固化過(guò)程中水泥收縮率大，使用一段時(shí)間后漆膜易出現(xiàn)開(kāi)裂影響防水效果，降低使用壽命的問(wèn)題，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。
【具體實(shí)施方式】
[0008]首先稱取10?20g氧化石墨烯裝入500mL帶有溫度計(jì)的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入100?150mL 二甲亞砜，用180?200W超聲波超聲分散I?2h，得到穩(wěn)定且均勾的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制溫度在O?5°C，攪拌反應(yīng)10?12h，將反應(yīng)后的分散液真空抽濾，將濾渣分別用二甲亞砜、去離子水洗滌3?5次，得到含有交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，備用；向帶有溫度計(jì)的2000mL三口燒瓶中加入400?500mL95%乙醇，再向三口燒瓶中依次加入20?30g甲基丙稀酸甲酯、5?7g鄰苯二甲酸二丁酯、3?5g甲基纖維素和10?20mL乙烯基二甲氧基硅烷，用180?200W超聲波超聲震蕩10?20min，得到乳化液；向上述乳化液中加入4?6g偶氮二異庚腈，水浴控制溫度在65?75°C，攪拌反應(yīng)5?6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50?60g白水泥、0.2?0.4g聚羧酸系減水劑、3?5g硅粉和備用的改性石墨烯，用180?200W超聲波超聲震蕩3?4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0009]實(shí)例I
首先稱取1g氧化石墨烯裝入500mL帶有溫度計(jì)的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入10mL二甲亞砜，用180W超聲波超聲分散lh，得到穩(wěn)定且均勻的氧化石墨烯分散液;向上述分散液中依次加入20mL乙烯基二甲氧基硅烷、10mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、2mL三乙胺和1mL乙烯基苯胺，冰水浴控制溫度在(TC，攪拌反應(yīng)1h，將反應(yīng)后的分散液真空抽濾，將濾渣分別用二甲亞砜、去離子水洗滌3次，得到含有交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，備用；向帶有溫度計(jì)的2000mL三口燒瓶中加入400mL95%乙醇，再向三口燒瓶中依次加入20g甲基丙烯酸甲酯、5g鄰苯二甲酸二丁酯、3g甲基纖維素和1mL乙烯基二甲氧基硅烷，用180W超聲波超聲震蕩1min，得到乳化液；向上述乳化液中加入4g偶氮二異庚腈，水浴控制溫度在65 V，攪拌反應(yīng)5h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50g白水泥、
0.2g聚羧酸系減水劑、3g硅粉和備用的改性石墨烯，用180W超聲波超聲震蕩3h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0010]稱取Ig本發(fā)明制備得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，將硅膠板放置到環(huán)境中，24個(gè)月后，漆膜未出現(xiàn)開(kāi)裂現(xiàn)象;本發(fā)明的石墨烯與聚合物之間界面結(jié)合強(qiáng)、相容性好，并且提高了材料的力學(xué)性能;本發(fā)明很好的解決了聚合物防水涂料在固化過(guò)程中水泥收縮率大，使用一段時(shí)間后漆膜易出現(xiàn)開(kāi)裂影響防水效果，降低使用壽命的問(wèn)題，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。
[0011]實(shí)例2
首先稱取15g氧化石墨烯裝入500mL帶有溫度計(jì)的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入125mL二甲亞砜，用190W超聲波超聲分散1.5h，得到穩(wěn)定且均勻的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入25mL乙烯基二甲氧基硅烷、15mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、2.5mL三乙胺和15mL乙烯基苯胺，冰水浴控制溫度在3°C，攪拌反應(yīng)IIh，將反應(yīng)后的分散液真空抽濾，將濾渣分別用二甲亞砜、去離子水洗滌4次，得到含有交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，備用；向帶有溫度計(jì)的2000mL三口燒瓶中加入450mL95%乙醇，再向三口燒瓶中依次加入25g甲基丙烯酸甲酯、6g鄰苯二甲酸二丁酯、4g甲基纖維素和15mL乙烯基二甲氧基硅烷，用190W超聲波超聲震蕩15min，得到乳化液；向上述乳化液中加入5g偶氮二異庚腈，水浴控制溫度在70°C，攪拌反應(yīng)5.5h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入55g白水泥、
0.3g聚羧酸系減水劑、4g硅粉和備用的改性石墨烯，用190W超聲波超聲震蕩3.5h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0012]稱取2g本發(fā)明制備得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，將硅膠板放置到環(huán)境中，25個(gè)月后，漆膜未出現(xiàn)開(kāi)裂現(xiàn)象;本發(fā)明的石墨烯與聚合物之間界面結(jié)合強(qiáng)、相容性好，并且提高了材料的力學(xué)性能;本發(fā)明很好的解決了聚合物防水涂料在固化過(guò)程中水泥收縮率大，使用一段時(shí)間后漆膜易出現(xiàn)開(kāi)裂影響防水效果，降低使用壽命的問(wèn)題，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。
[0013]實(shí)例3
首先稱取20g氧化石墨烯裝入500mL帶有溫度計(jì)的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入150mL二甲亞砜，用180?200W超聲波超聲分散2h，得到穩(wěn)定且均勻的氧化石墨烯分散液；向上述分散液中依次加入30mL乙烯基二甲氧基硅烷、20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制溫度在5 0C，攪拌反應(yīng)12h，將反應(yīng)后的分散液真空抽濾，將濾渣分別用二甲亞砜、去離子水洗滌5次，得到含有交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，備用；向帶有溫度計(jì)的2000mL三口燒瓶中加入500mL95%乙醇，再向三口燒瓶中依次加入30g甲基丙烯酸甲酯、7g鄰苯二甲酸二丁酯、5g甲基纖維素和20mL乙烯基二甲氧基硅烷，用200W超聲波超聲震蕩20min，得到乳化液;向上述乳化液中加入6g偶氮二異庚腈，水浴控制溫度在75°C，攪拌反應(yīng)6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液；向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入60g白水泥、
0.4g聚羧酸系減水劑、5g硅粉和備用的改性石墨烯，用200W超聲波超聲震蕩4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
[0014]稱取3g本發(fā)明制備得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料涂覆于2mm厚的硅酸板上，將硅膠板放置到環(huán)境中，26個(gè)月后，漆膜未出現(xiàn)開(kāi)裂現(xiàn)象;本發(fā)明的石墨烯與聚合物之間界面結(jié)合強(qiáng)、相容性好，并且提高了材料的力學(xué)性能;本發(fā)明很好的解決了聚合物防水涂料在固化過(guò)程中水泥收縮率大，使用一段時(shí)間后漆膜易出現(xiàn)開(kāi)裂影響防水效果，降低使用壽命的問(wèn)題，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種改性石墨烯聚合物水泥防水涂料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取10?20g氧化石墨烯裝入500mL帶有溫度計(jì)的三口燒瓶中，并向燒瓶中加入100?150mL 二甲亞砜，用180?200w超聲波超聲分散I?2h，得到穩(wěn)定且均勾的氧化石墨稀分散液； (2)向上述分散液中依次加入20?30mL乙烯基二甲氧基硅烷、10?20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、2?3mL三乙胺和10?20mL乙烯基苯胺，冰水浴控制溫度在O?5°C，攪拌反應(yīng)10?12h，將反應(yīng)后的分散液真空抽濾，將濾渣分別用二甲亞砜、去離子水洗滌3?5次，得到含有交聯(lián)基團(tuán)的改性石墨烯，備用； (3 )向帶有溫度計(jì)的2000mL三口燒瓶中加入400?500mL95%乙醇，再向三口燒瓶中依次加入20?30g甲基丙稀酸甲酯、5?7g鄰苯二甲酸二丁酯、3?5g甲基纖維素和10?20mL乙稀基二甲氧基硅烷，用180?200W超聲波超聲震蕩10?20min，得到乳化液； (4)向上述乳化液中加入4?6g偶氮二異庚腈，水浴控制溫度在65?75°C，攪拌反應(yīng)5?6h，得到聚甲基丙烯酸甲酯乳液； (5)向上述聚甲基丙烯酸甲酯乳液中依次加入50?60g白水泥、0.2?0.4g聚羧酸系減水劑、3?5g硅粉和上述步驟(2)中備用的改性石墨烯，用180?200W超聲波超聲震蕩3?4h，得到改性石墨烯聚合物水泥防水涂料。
【文檔編號(hào)】C04B103/30GK105967594SQ201610302010
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月9日
【發(fā)明人】陳毅忠, 孟浩影
【申請(qǐng)人】陳毅忠